CN106854755A - 一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，属于纳米薄膜制备及防雾玻璃技术领域。采用磁控溅射的方法将钛溅射在FTO导电玻璃上，利用阳极氧化技术在覆有钛膜的导电玻璃上制备高度有序的纳米管阵列。本发明可以大幅度降低玻璃表面的接触角，同时也能保证较高的透光率，为解决由于玻璃接触角大而产生的雾气提供了一条新的有效措施，同时这种透明的二氧化钛纳米管阵列在染料敏化太阳能电池、钙钛矿太阳能电池等领域亦具有广泛的应用前景。

Description

一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法
技术领域
一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，属于纳米薄膜制备及防雾玻璃技术领域。
背景技术
玻璃材料是一种已经被广泛应用的传统材料，在汽车、建筑、光学镜头、浴室镜子、防护眼镜等领域均有大量的应用。由于高湿度或较大温差的存在，常会在玻璃表面形成一层雾气，从而影响视线，带来诸多的不变甚至导致灾难的发生。目前，普遍采用在玻璃上涂覆由表面活性剂构成的防雾剂来解决这个问题，但是存在操作麻烦的缺点。纳米氧化钛薄膜因其独特的光致亲水性而备受关注，目前，不管是实验室研制出的二氧化钛薄膜还是市面上在售的二氧化钛薄膜，在光照前其表面与水均有较大的初始接触角，均需要紫外线的照射才能够达到高的亲水性，当撤去紫外线照射，薄膜的接触角很快增大而失去亲水的效果，这无疑限制了其应用范围。而纳米管除了二氧化钛本身的优点外，相对于二氧化钛的其他形态结构，具有比表面积大，透光能力强，具有独特的物理化学性能等优点。本课题组经过长期的研究，在钛片基底上通过阳极氧化法制备出了高度有序的二氧化钛纳米管阵列[一种脉冲阳极氧化制备高度有序二氧化钛纳米管阵列薄膜制备的方法ZL201410143733.0]，且测试结果发现氧化钛纳米管在光照前后具有很好的亲水性能，如果能将这种排列规整的二氧化钛纳米管阵列制备在玻璃基体上，即可在玻璃表面获得一层透光性能优良的高亲水性薄膜，有望解决玻璃表面因形成雾而带来的灾难性问题。因此，能够研究和制备出在自然光照条件下具有好的亲水性的位于透明基底上的二氧化钛纳米管阵列薄膜不仅可以丰富二氧化钛纳米管阵列的结构体系，而且还为解决玻璃表面易于形成雾滴而提供了一条行之有效的策略，这种透明的二氧化钛纳米管阵列在染料敏化太阳能电池、钙钛矿太阳能电池等领域亦具有广泛的应用前景。
发明内容
一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，采用磁控溅射的方法将钛溅射在FTO导电玻璃上，利用阳极氧化技术在覆有钛膜的导电玻璃上制备高度有序的纳米管阵列。所制备的样品进行光照前后的接触角的测试，在氙灯光照后，该样品接触角最低可以达到2.09°，远低于氧化钛致密层的接触角(17.77°)；另外利用紫外-可见光分光光度计，对样品进行透射光谱的测试，结果表明，薄膜厚度均为650nm左右时，二氧化钛纳米管阵列薄膜在波长为550nm(人眼最敏感的光的波长)时透光率比二氧化钛致密层提高了8倍。本发明提供的在FTO导电玻璃上制备透明的纳米管阵列薄膜的技术提高了薄膜的均匀性，可以大幅度降低玻璃表面的接触角，同时也能保证较高的透光率，为解决由于玻璃接触角大而产生的雾气提供了一条新的有效措施。
本发明提供的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)导电玻璃的清洗，首先将FTO表面附着的杂质和有机物去除；
FTO导电玻璃用玻璃清洁剂清洗，然后依次使用去离子水、酒精、丙酮、异丙醇各超声～15min的常规清洗方法，烘干备用；
(2)清洗后的导电玻璃溅射钛膜：以步骤(1)处理后的导电玻璃为基体，纯钛为靶材，采用常规的磁控溅射(如直流磁控溅射)进行钛薄膜的沉积，经过射频清洗、抽真空、加热、预溅射，溅射后，冷却至60℃后取出。
优选射频清洗功率50W-150W，射频清洗时间180-300s，溅射功率150-250W，溅射时间1h-2h，溅射温度为350℃-500℃。进一步优选有射频清洗功率100W、射频清洗时间300s、溅射功率200W、溅射时间60min、溅射温度为400℃。优选其中背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，除去杂质和氧化物，氩气压力为1Pa。室温一般为20-35℃。
(3)覆膜后的样品封装：将步骤(3)溅射钛膜后的样品用导线(如铜导线)连接，并用导电胶固定，随后用绝缘物质将导电胶和裸露的玻璃密封，防止被下一步的电解液腐蚀；
(4)封装后样品阳极氧化：将步骤(3)封装后的样品放在含有氟离子的有机电解液中进行阳极氧化，氧化时，有机电解液不断旋转搅拌，样品的放置方向样品面垂直溶液流动方向，而不是与阴极平行(确保得到均匀薄膜的关键步骤)；
(5)热处理：将步骤(4)氧化后的样品在400-600℃进行热处理，保温2h，然后随炉冷却至室温；
优选阴极为圆柱状石墨电极，样品边缘距离圆柱状石墨电极的距离为2cm。
步骤(4)氧化时优选氧化电压为30V，氧化温度20℃。
所得多孔薄膜为高度有序的氧化钛纳米管阵列薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
利用磁控溅射的方法将钛薄膜沉积到FTO导电玻璃上，利用阳极氧化的技术在FTO导电玻璃基底上制备长度可控、排列高度有序的二氧化钛纳米管阵列。所制备的样品进行透射光谱和光照前后接触角的测试，薄膜厚度相同时，二氧化钛纳米管阵列薄膜在波长为550nm(人眼最敏感的光的波长)时透光率比二氧化钛致密层提高了8倍。光照后，样品接触角最低可以达到2.09°，远低于二氧化钛致密层的接触角(17.77°)(如实施例2)，且步骤(4)所用的有机溶液(NH4F、H2O的乙二醇溶液)制备的二氧化钛纳米管阵列与导电玻璃具有很强的结合力，纳米管不容易从基体脱落。本发明的技术方案重复性好，效果优异明显。
附图说明
本发明有四个附图，现分别说明如下：
图1：直流磁控溅射1h，氧化电压30V的二氧化钛SEM图(a)表面图(b)截面图
图2：热处理后得到的导电玻璃基薄膜(a)透射光谱图，1对应纯FTO导电玻璃，2对应本发明实施例2，3对应对比例6；
(b)实物图(左图为对应本发明实施例2，右图为对应对比例6)
(c)对比例5实物图。
图3：氙灯照射后，接触角测试图(a)对应对比例6二氧化钛致密层(b)实施例2二氧化钛纳米管阵列。
具体实施方式
以下举例说明本发明一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法的具体实施方式，但本发明并不限于以下实施例。
以下实施例中封装后样品阳极氧化的含有氟离子的有机电解液均为3g/L NH4F、2vol％H2O的乙二醇溶液。
实施例1
将FTO导电玻璃进行清洗、超声处理，将处理后的FTO导电玻璃放入磁控溅射覆膜系统中，用射频电源在进样室对导电玻璃进行清洗，清洗功率为50W，清洗时间定为300s，采用直流溅射在反应室进行覆膜，靶材为钛靶，溅射功率定为150W，溅射时间定为2h，溅射温度为350℃，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，氩气压力为1Pa。经过抽真空、加热、预溅射、调压、溅射，冷却至60℃取出。将覆膜后的样品用导线连接，并用导电胶固定，随后用绝缘物质将导电胶和裸露的玻璃密封，防止被电解液腐蚀。封装后的样品在含氟离子的乙二醇水溶液中进行阳极氧化，氧化电压为30V，氧化温度20℃，氧化时，需要用搅拌桨不停地搅拌，样品需放置在与溶液流动方向垂直的方向，且样品边缘距离圆柱状石墨电极2cm的距离，氧化过程中通过I-V测试系统观察电流的变化，以确定氧化是否彻底。氧化后，将样品取出，样品经400℃热处理后超声烘干，样品制备完成。
实施例2
将FTO导电玻璃进行清洗、超声处理，将处理后的FTO导电玻璃放入磁控溅射覆膜系统中，用射频电源在进样室对导电玻璃进行清洗，清洗功率定为100W，清洗时间为240s，采用直流电源在反应室进行覆膜，靶材为钛靶，溅射功率为200W，溅射时间定为1.5h，溅射温度为400℃，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，氩气压力为1Pa。经过抽真空、加热、预溅射、调压、溅射，冷却至60℃取出。将覆膜后的样品用导线连接，并用导电胶固定，随后用绝缘物质将导电胶和裸露的玻璃密封，防止被电解液腐蚀。封装后的样品在含氟离子的乙二醇水溶液中进行阳极氧化，氧化电压为30V，氧化温度20℃，氧化时，需要用搅拌桨不停地搅拌，样品需放置在与溶液流动方向垂直的方向，且样品边缘距离圆柱状石墨电极2cm的距离，氧化过程中通过I-V测试系统观察电流的变化，以确定氧化是否彻底。氧化后，将样品取出，经450℃热处理后超声烘干，样品制备完成。
实施例3
将FTO导电玻璃进行清洗、超声处理，将处理后的FTO导电玻璃放入磁控溅射覆膜系统中，用射频电源在进样室对导电玻璃进行清洗，清洗功率定为150W，清洗时间180s，采用直流电源在反应室进行覆膜，靶材为钛靶，溅射功率定为250W，溅射时间为1.5h，溅射温度为450℃，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，氩气压力为1Pa。经过抽真空、加热、预溅射、调压、溅射，冷却至60℃取出。将覆膜后的样品用导线连接，并用导电胶固定，随后用绝缘物质将导电胶和裸露的玻璃密封，防止被电解液腐蚀。封装后的样品在含氟离子的乙二醇水溶液中进行阳极氧化，氧化电压为30V，氧化温度20℃，氧化时，需要用搅拌桨不停地搅拌，样品需放置在与溶液流动方向垂直的方向，且样品边缘距离圆柱状石墨电极2cm的距离，氧化过程中通过I-V测试系统观察电流的变化，以确定氧化是否彻底。氧化后，将样品取出，经500℃热处理后超声烘干，样品制备完成。
实施例4
将FTO导电玻璃进行清洗、超声处理，将处理后的FTO导电玻璃放入磁控溅射覆膜系统中，用射频电源在进样室对导电玻璃进行清洗，清洗功率定为100W，清洗时间240s，采用直流电源在反应室进行覆膜，靶材为钛靶，溅射功率定为250W，溅射时间定为1h，溅射温度为500℃，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，氩气压力为1Pa。经过抽真空、加热、预溅射、调压、溅射，冷却至60℃取出。将覆膜后的样品用导线连接，并用导电胶固定，随后用绝缘物质将导电胶和裸露的玻璃密封，防止被电解液腐蚀。封装后的样品在含氟离子的乙二醇溶液中进行阳极氧化，氧化电压为30V，氧化温度20℃，氧化时，需要用搅拌桨不停地搅拌，样品需放置在与溶液流动方向垂直的方向，且样品边缘距离圆柱状石墨电极2cm的距离，氧化过程中通过I-V测试系统观察电流的变化，以确定氧化是否彻底。氧化后，将样品取出，经550℃热处理后超声烘干，样品制备完成。
对比例5
将FTO导电玻璃进行清洗、超声处理，将处理后的FTO导电玻璃放入磁控溅射覆膜系统中，用射频电源在进样室对导电玻璃进行清洗，清洗功率定为100W，清洗时间240s。采用直流电源在反应室进行覆膜，靶材为钛靶，溅射功率定为200W，溅射时间定为1h，溅射温度为400℃，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，氩气压力为1Pa。经过抽真空、加热、预溅射、调压、溅射，冷却至60℃取出。将覆膜后的样品用导线连接，并用导电胶固定，随后用绝缘物质将导电胶和裸露的玻璃密封，防止被电解液腐蚀。封装后的样品在含氟离子的乙二醇溶液中进行阳极氧化，氧化电压为30V，氧化温度20℃，氧化时，需要用搅拌桨不停地搅拌，样品面需放置在与圆柱状石墨电极平行相对的方向，且样品距离电极2cm的距离，氧化过程中通过I-V测试系统观察电流的变化，以确定氧化是否彻底。氧化后，将样品取出，经550℃热处理后超声烘干，样品制备完成。
对比例6
将FTO导电玻璃进行清洗、超声处理，将处理后的FTO导电玻璃放入磁控溅射覆膜系统中，用射频电源在进样室对导电玻璃进行清洗，清洗功率定为100W，清洗时间240s，采用射频电源在反应室进行覆膜，靶材为二氧化钛，溅射功率为150W，溅射时间定为4h，溅射温度为室温，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，氩气压力为1Pa。经过抽真空、预溅射、调压、溅射，将样品取出。经600℃热处理后超声烘干，样品制备完成。
附表
表1：实验参数表
表2：实验结果汇总表
对比例5从图2中的c图可以看出得到薄膜是不均匀的薄膜，不存在单一的透光率和膜厚。

Claims (7)

1.一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃清洗：首先将FTO表面附着的杂质和有机物去除；
(2)清洗后的导电玻璃溅射钛膜：以步骤(1)清洗过的导电玻璃为基体，钛为靶材，采用磁控溅射进行溅射，经过清洗、抽真空、加热、预溅射、溅射后，冷却至60℃取出；
(3)覆膜后的样品封装：将样品与导线及导电胶连接，并用绝缘物质进行封装，防止被下一步的电解液腐蚀；
(4)封装后样品阳极氧化：将步骤(3)封装后的样品放在含有氟离子的有机电解液中进行阳极氧化，氧化时，有机电解液不断旋转搅拌，样品的放置方向是样品面垂直溶液流动方向，而不是与阴极平行；
(5)热处理：将步骤(4)氧化后的样品在400-600℃进行热处理，保温2h，然后随炉冷却至室温。
2.按照权利要求1所述的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)导电玻璃溅射钛膜，靶材为钛靶，溅射功率为150W-200W，溅射时间为1h-2h，溅射温度为350℃-500℃。
3.按照权利要求1所述的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)清洗后的导电玻璃溅射钛膜，清洗功率50W-150W，清洗时间180s-300s，背底真空度为5×10-4Pa，预溅射时间为180s，除去杂质和氧化物，氩气压力为1Pa。
4.按照权利要求1所述的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)封装后样品阳极氧化，氧化电压为30V，氧化温度为20℃。
5.按照权利要求1所述的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)含有氟离子的有机溶液为NH4F、H2O的乙二醇溶液。
6.按照权利要求1所述的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，阴极为圆柱状石墨电极，样品边缘距离圆柱状石墨电极的距离为2cm。
7.按照权利要求1所述的一种超亲水透明二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所得多孔薄膜为高度有序的氧化钛纳米管阵列薄膜。
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