CN106953015B - 一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，该方法包括以下步骤：处理基板；制备空穴传输层；制备钙钛矿活性层：在基板的空穴传输层上热蒸发一层甲基胺碘盐，再在甲基胺碘盐上蒸镀一层碘化铅并进行加热处理，甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层；制备电子传输层；制备金属对电极；封装钙钛矿太阳能电池。本发明的有益效果为：本发明采用两步蒸镀法制备钙钛矿太阳能电池的关键组件——钙钛矿活性层，克服了传统旋涂法方法存在的大面积成膜膜厚不均匀的问题，保证了钙钛矿活性层的稳定性，提高了大面积钙钛矿太阳能电池的质量和性能。

Description

一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备工艺，具体涉及一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
近年来，廉价高效大面积的新型太阳能电池研究进展迅速，钙钛矿型太阳能电池的光电转换效率也已从2009年的3.8％提升到了目前的22％，钙钛矿型太阳能电池以其光学性能优异、工艺制备简单、成本低等的优点广泛应用于各行各业。
目前，现有的小面积钙钛矿太阳能电池(约1cm2)的光电转换效率超过22％，已超过市面上已商业化的单晶硅太阳能电池的光电转换效率(约16％)，其可以满足商业化生产的基本要求。然而，目前钙钛矿太阳能器件由于制备工艺繁琐，工艺流程不成熟，传统生产大面积钙钛矿太阳能电池时采用旋涂法成膜质量差，难以保证成膜的均匀性，同时器件内部的有机无机杂化钙钛矿材料对水和氧气非常敏感，钙钛矿材料的分解而不稳定，影响大面积钙钛矿太阳能电池的质量和光电转换效率。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种高效大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、处理基板：基板包括透明基板和覆于透明基板表面的导电层；
步骤二、制备空穴传输层：在处理后的基板上激光刻线，再在刻线后的基板上蒸镀酞菁铜形成空穴传输层；
步骤三、制备钙钛矿活性层：在基板的空穴传输层上热蒸发一层甲基胺碘盐，再在甲基胺碘盐上蒸镀一层碘化铅并进行加热处理，甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层；
步骤四、制备电子传输层；在基板的钙钛矿活性层上蒸镀一层富勒烯，形成电子传输层5；
步骤五、制备金属对电极：在基板的电子传输层上激光刻蚀一条线槽，去掉线槽内的电子传输层，钙钛矿活性层和空穴传输层，线槽内置一条用来串联各组件的电极线，形成太阳能电池预制体，在太阳能电池预制体的表面沉积一层金属电极，形成金属对电极；
步骤六、封装钙钛矿太阳能电池。
按上述方案，先将甲胺盐粉末放置于145～155℃的热板上均匀加热，然后将基板倒贴在玻璃表面皿内部，使基板上的空穴传输层暴露于空气中，再将此表面皿扣在加热处理的甲胺盐上，利用甲胺盐蒸气在空穴传输层的表面上沉积一层甲胺盐薄膜；在甲胺盐薄膜上蒸镀一层碘化铅，再将整个基板热处理，使甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层。
按上述方案，碘化铅的蒸镀厚度为185～215nm。
按上述方案，在甲胺盐薄膜上蒸镀一层碘化铅后，将整个基板置于125～175℃的环境中热处理。
按上述方案，在步骤一中，基板的处理方法为：采用洗洁精水溶液、去离子水和乙醇依次超声清洗各15～20min，氮气流吹干后在紫外光照射处理。
按上述方案，在步骤二中，蒸镀酞菁铜的具体方法为:在真空腔体内，通过加热置有酞菁铜的有机坩埚，在基板的导电层上蒸发一层致密的酞菁铜。
按上述方案，在步骤四中，蒸镀富勒烯的具体方法为:将基板放置在真空室内，在3.9×10-4Pa～4.0×10-4Pa的条件下，通过有机蒸发源在钙钛矿活性层的表面蒸镀富勒烯。
按上述方案，在步骤五中，太阳能电池预制体的表面沉积金属电极的具体方法为：利用掩膜板将基板固定放置于高电阻真空镀膜仪中，待高电阻真空镀膜仪内的真空度达到10-5～10-4Pa后，加热金电极，以0.8～1.2A/s的蒸发速率在电子传输层的表面沉积一层金电极，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备。
按上述方案，所述制备钙钛矿活性层的厚度为290～310nm。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用两步蒸镀法制备钙钛矿太阳能电池的关键组件——钙钛矿活性层，克服了传统旋涂法方法存在的大面积成膜膜厚不均匀的问题，保证了钙钛矿活性层的稳定性，提高了大面积钙钛矿太阳能电池的质量和性能；
2、本发明制备过程快捷，可提高钙钛矿太阳能电池的制备效率；
3、本发明采用封装机真空封装，可隔绝空气中水和氧对钙钛矿材料的破坏，延长了电池的使用寿命。
附图说明
图1为钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
其中：1、透明基板；2、导电层；3、空穴传输层；4、钙钛矿活性层；5、电子传输层；6、金属对电极。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地描述。
钙钛矿太阳能电池结构如图1所示。一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、处理基板：以ITO玻璃为基板材料(ITO玻璃的平均透光率约为83％)，切割成合适尺寸后清洗；清洗时，采用洗洁精水溶液、去离子水和乙醇依次超声清洗各15～20min，氮气流吹干后在紫外光照射处理9～11min。基板包括透明基板1和覆于透明基板1表面的导电层2；
步骤二、制备空穴传输层3；在处理后的基板上激光刻线，再在刻线后的基板上蒸镀酞菁铜(CuPC)形成空穴传输层3。具体过程为，在真空腔体内，通过加热置有CuPC的有机坩埚，在基板的导电层上蒸发一层致密的CuPC。空穴传输层3的厚度为55～65nm；
步骤三、制备钙钛矿活性层4：在基板的空穴传输层3上热蒸发一层甲基胺碘盐，再在甲基胺碘盐上蒸镀一层碘化铅并进行加热处理，甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层4。具体过程为，将甲胺盐粉末放置于145～155℃的热板上均匀加热，然后将基板倒贴在玻璃表面皿内部，使基板上的空穴传输层3暴露于空气中，再将此表面皿扣在加热处理的甲胺盐上，利用甲胺盐蒸气在空穴传输层3的表面上沉积一层甲胺盐薄膜；在甲胺盐薄膜上蒸镀一层厚度为185～215nm的碘化铅，再将整个基板置于125～175℃的环境中热处理，使甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层4。钙钛矿活性层4的厚度为290～310nm；
步骤四、制备电子传输层5；在基板的钙钛矿活性层4上蒸镀一层富勒烯(C60)，形成电子传输层5。具体是指，将基板放置在真空室内，在3.9×10-4Pa～4.0×10-4Pa的条件下，通过有机蒸发源在钙钛矿活性层4的表面蒸镀一层C60。电子传输层5厚度为19～21nm；
步骤五、制备金属对电极6：在基板的电子传输层5上激光刻蚀一条线槽，去掉线槽内的电子传输层5，钙钛矿活性层4和空穴传输层3，线槽内置一条用来串联各组件的电极线，形成太阳能电池预制体，在太阳能电池预制体的表面沉积一层金属电极，形成金属对电极6。太阳能电池预制体的表面沉积金属电极的方法是，利用掩膜板将基板固定放置于高电阻真空镀膜仪中，待高电阻真空镀膜仪内的真空度达到10-5～10-4Pa后，加热金电极，以0.8～1.2A/s的蒸发速率在电子传输层5的表面沉积一层金电极，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备。所述金属对电极6的厚度为55～65nm；
步骤六、封装钙钛矿太阳能电池：具体采用层压机封装。
以下通过应用实施例具体说明。
实施例一，本实施例提供一种高效大面积钙钛矿太阳能电池，其包括依次自下而上布置的透明基底1、导电层2、空穴传输层3、钙钛矿活性层4、电子传输层5和金属对电极6，其中透明基体1与导电层2为一体，合称为基板，基板的尺寸为10×10cm；所述电池的制作过程如下：
1、处理基板：以ITO玻璃为基板材料，切割成10×10cm的尺寸，再采用洗洁精水溶液、去离子水和乙醇依次超声清洗各15min，氮气流吹干后在紫外光照射处理10min；
2、制备空穴传输层3；在处理后的基板上激光刻线13条，线间距为6mm；再在刻线后的基板上蒸镀酞菁铜(CuPC)，在导电层的表面形成大面积的CuPC薄膜，生成大面积空穴传输层3；
3、制备钙钛矿活性层4：在基板的空穴传输层3上热蒸发一层甲基胺碘盐，即将甲胺碘盐粉末放置于150℃的热板上均匀加热，然后将基板倒贴在玻璃表面皿上，再将此表面皿扣在甲基胺碘盐上，利用蒸气加热一小时在空穴传输层上沉积一层甲胺盐薄膜；真空室内在甲胺盐薄膜上蒸镀一层厚度为200nm的碘化铅，再将整个基板置于150℃的环境中热处理10min，使甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层4；
4、制备电子传输层5；将基板放置在真空室内，在4×10-4Pa的条件下，通过有机蒸发源在钙钛矿活性层4的表面蒸镀一层20nm厚的C60，形成电子传输层5；
5、制备金属对电极6：在基板的电子传输层5上激光刻蚀一条线槽，去掉线槽内的电子传输层，钙钛矿活性层和空穴传输层，线槽内置一条用来串联各组件的电极线，形成太阳能电池预制体，在太阳能电池预制体的表面沉积一层金属电极，形成金属对电极6。具体是指，利用掩膜板将基板固定放置于高电阻真空镀膜仪中，待高电阻真空镀膜仪内的真空度达到10-5～10-4Pa后，加热金电极，以1A/s的蒸发速率在电子传输层5的表面沉积一层金电极，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备；
6、采用层压机对钙钛矿太阳能电池进行封装。
采用常规方法对该电池进行性能测试，钙钛矿太阳能电池的各层膜厚波动范围小，均在10％以内；且该电池光电转化率可以保持在12％左右；而现有方法无法保证尺寸为10×10cm电池的膜厚均匀性，膜厚波动范围大，无法制得较高光电转化率的10×10cm大面积钙钛矿太阳能器件。
实施例二，本实施例提供一种高效大面积钙钛矿太阳能电池，其包括依次自下而上布置的透明基底1、导电层2、空穴传输层3、钙钛矿活性层4、电子传输层5和金属对电极6，其中透明基体1与导电层2为一体，合称为基板，基板的尺寸为10×10cm；所述电池的制作过程如下：
1、处理基板：以ITO玻璃为基板材料，切割成10×10cm的尺寸，再采用洗洁精水溶液、去离子水和乙醇依次超声清洗各15min，氮气流吹干后在紫外光照射处理10min；
2、制备空穴传输层3；在处理后的基板上激光刻线13条，线间距为6mm；再在刻线后的基板上蒸镀酞菁铜(CuPC)，在导电层的表面形成大面积的CuPC薄膜，生成大面积空穴传输层3；
3、制备钙钛矿活性层4：在基板的空穴传输层3上热蒸发一层甲基胺碘盐，即将甲胺碘盐粉末放置于150℃的热板上均匀加热，然后将基板倒贴在玻璃表面皿上，再将此表面皿扣在甲基胺碘盐上，利用蒸气加热一小时在空穴传输层上沉积一层甲胺盐薄膜；真空室内在甲胺盐薄膜上蒸镀一层厚度为185nm的碘化铅，再将整个基板置于130℃的环境中热处理10min，使甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层4；
4、制备电子传输层5；将基板放置在真空室内，在4×10-4Pa的条件下，通过有机蒸发源在钙钛矿活性层4的表面蒸镀一层20nm厚的C60，形成电子传输层5；
5、制备金属对电极6：在基板的电子传输层5上激光刻蚀一条线槽，去掉线槽内的电子传输层，钙钛矿活性层和空穴传输层，线槽内置一条用来串联各组件的电极线，形成太阳能电池预制体，在太阳能电池预制体的表面沉积一层金属电极，形成金属对电极6。具体是指，利用掩膜板将基板固定放置于高电阻真空镀膜仪中，待高电阻真空镀膜仪内的真空度达到10-5～10-4Pa后，加热金电极，以1A/s的蒸发速率在电子传输层5的表面沉积一层金电极，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备；
6、采用层压机对钙钛矿太阳能电池进行封装。
采用常规方法对该电池进行性能测试，钙钛矿太阳能电池的各层膜厚波动范围小，均在10％以内；且该电池光电转化率可以保持在10.5％左右；而现有方法无法保证尺寸为10×10cm电池的膜厚均匀性，膜厚波动范围大，无法制得较高光电转化率的10×10cm大面积钙钛矿太阳能器件。
实施例三，本实施例提供一种高效大面积钙钛矿太阳能电池，其包括依次自下而上布置的透明基底1、导电层2、空穴传输层3、钙钛矿活性层4、电子传输层5和金属对电极6，其中透明基体1与导电层2为一体，合称为基板，基板的尺寸为10×10cm；所述电池的制作过程如下：
1、处理基板：以ITO玻璃为基板材料，切割成10×10cm的尺寸，再采用洗洁精水溶液、去离子水和乙醇依次超声清洗各15min，氮气流吹干后在紫外光照射处理10min；
2、制备空穴传输层3；在处理后的基板上激光刻线13条，线间距为6mm；再在刻线后的基板上蒸镀酞菁铜(CuPC)，在导电层的表面形成大面积的CuPC薄膜，生成大面积空穴传输层3；
3、制备钙钛矿活性层4：在基板的空穴传输层3上热蒸发一层甲基胺碘盐，即将甲胺碘盐粉末放置于150℃的热板上均匀加热，然后将基板倒贴在玻璃表面皿上，再将此表面皿扣在甲基胺碘盐上，利用蒸气加热一小时在空穴传输层上沉积一层甲胺盐薄膜；真空室内在甲胺盐薄膜上蒸镀一层厚度为215nm的碘化铅，再将整个基板置于170℃的环境中热处理10min，使甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层4；
4、制备电子传输层5；将基板放置在真空室内，在4×10-4Pa的条件下，通过有机蒸发源在钙钛矿活性层4的表面蒸镀一层20nm厚的C60，形成电子传输层5；
5、制备金属对电极6：在基板的电子传输层5上激光刻蚀一条线槽，去掉线槽内的电子传输层，钙钛矿活性层和空穴传输层，线槽内置一条用来串联各组件的电极线，形成太阳能电池预制体，在太阳能电池预制体的表面沉积一层金属电极，形成金属对电极6。具体是指，利用掩膜板将基板固定放置于高电阻真空镀膜仪中，待高电阻真空镀膜仪内的真空度达到10-5～10-4Pa后，加热金电极，以1A/s的蒸发速率在电子传输层5的表面沉积一层金电极，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备；
6、采用层压机对钙钛矿太阳能电池进行封装。
采用常规方法对该电池进行性能测试，钙钛矿太阳能电池的各层膜厚波动范围小，均在10％以内；且该电池光电转化率可以保持在11％左右；而现有方法无法保证尺寸为10×10cm电池的膜厚均匀性，膜厚波动范围大，无法制得较高光电转化率的10×10cm大面积钙钛矿太阳能器件。
最后应说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、处理基板：基板包括透明基板和覆于透明基板表面的导电层；
步骤二、制备空穴传输层：在处理后的基板上激光刻线，再在刻线后的基板上蒸镀酞菁铜形成空穴传输层；
步骤三、制备钙钛矿活性层：在基板的空穴传输层上热蒸发一层甲基胺碘盐，再在甲基胺碘盐上蒸镀一层碘化铅并进行加热处理，甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层；先将甲胺盐粉末放置于145～155℃的热板上均匀加热，然后将基板倒贴在玻璃表面皿内部，使基板上的空穴传输层暴露于空气中，再将此表面皿扣在加热处理的甲胺盐上，利用甲胺盐蒸气在空穴传输层的表面上沉积一层甲胺盐薄膜；在甲胺盐薄膜上蒸镀一层碘化铅，再将整个基板热处理，使甲胺盐与碘化铅反应生成钙钛矿活性层；
步骤四、制备电子传输层；在基板的钙钛矿活性层上蒸镀一层富勒烯，形成电子传输层5；
步骤五、制备金属对电极：在基板的电子传输层上激光刻蚀一条线槽，去掉线槽内的电子传输层，钙钛矿活性层和空穴传输层，线槽内置一条用来串联各组件的电极线，形成太阳能电池预制体，在太阳能电池预制体的表面沉积一层金属电极，形成金属对电极；
步骤六、封装钙钛矿太阳能电池。
2.如权利要求1 所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，碘化铅的蒸镀厚度为185～215nm。
3.如权利要求2所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在甲胺盐薄膜上蒸镀一层碘化铅后，将整个基板置于125～175℃的环境中热处理。
4.如权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤一中，基板的处理方法为：采用洗洁精水溶液、去离子水和乙醇依次超声清洗各15～20min，氮气流吹干后在紫外光照射处理。
5.如权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤二中，蒸镀酞菁铜的具体方法为:在真空腔体内，通过加热置有酞菁铜的有机坩埚，在基板的导电层上蒸发一层致密的酞菁铜。
6.如权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤四中，蒸镀富勒烯的具体方法为:将基板放置在真空室内，在3.9×10-4Pa～4.0×10-4Pa的条件下，通过有机蒸发源在钙钛矿活性层的表面蒸镀富勒烯。
7.如权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤五中，太阳能电池预制体的表面沉积金属电极的具体方法为：利用掩膜板将基板固定放置于高电阻真空镀膜仪中，待高电阻真空镀膜仪内的真空度达到10-5～10-4Pa后，加热金电极，以0.8～1.2A/s的蒸发速率在电子传输层的表面沉积一层金电极，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备。
8.如权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备钙钛矿活性层的厚度为290～310nm。
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