CN105576128A - 一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法 - Google Patents

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Abstract

一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法。所述钙钛矿太阳能电池吸光层制备包括预热处理和室温放置两个过程。其制备方法是：在覆盖有电子传输层的基底上旋涂碘化铅溶液，旋涂前基底预热处理，旋涂后的碘化铅薄膜基底在室温放置一段时间后进行退火处理，再旋涂甲基碘化铵溶液制备钙钛矿太阳电池吸光层，制备碳对电极，封装得到钙钛矿太阳能电池。本发明方法控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌，提高溶液法制备钙钛矿吸光层的可控性，大幅度提高钙钛矿吸光层的均匀性和覆盖率。

Description

一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，特别涉及一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法。
背景技术
以有机-无机杂化钙钛矿材料为吸光层的钙钛矿太阳能电池发展迅速。钙钛矿材料有很高的吸光系数和载流子迁移率，因此成为一种优良的光电材料。典型的钙钛矿层制备方法有一步溶液法、两步溶液法、双源气相蒸发法和气相辅助溶液沉积法。虽然气相沉积法能够提高薄膜的均匀性，但其制备成本太高，不适合大规模生产。
为了降低成本，以溶液法为基础制备钙钛矿吸光层，通过改善钙钛矿吸光层的形貌提高钙钛矿太阳电池的性能成为研究重点。目前Nam-GyuPark课题组报道预热温度对钙钛矿吸光层的改变，温度范围为40℃到60℃，其范围较窄，且没有对室温放置时间进行研究[15.76％efficiencyperovskitesolarcellspreparedunderhighrelativehumidity：importanceofPbI2morphologyintwo-stepdepositionofCH3NH3PbI3《JournalofMaterialsChemistryA》，2015，3，8808-8815]。本发明同时对碘化铅溶液旋涂前电子传输层基底预热温度和旋涂后室温放置时间进行系统研究。
发明内容
现有的钙钛矿太阳能电池吸光层制备方法有一步溶液法、两步溶液法、双源气相蒸发法和气相辅助溶液沉积法。气相沉积法成本太高，不适合大规模生产。溶液法制备钙钛矿吸光层成本低，但薄膜质量难以控制，且覆盖率与均匀性有待提高。本发明的目的在于提供一种控制钙钛矿吸光层形貌的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
1.一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，碘化铅溶液旋涂前电子传输层基底要先预热处理，碘化铅溶液旋涂后要在室温放置一段时间后再进行退火处理，最后旋涂甲基碘化铵溶液制备钙钛矿吸光层。
2.作为优选，本发明所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，先将电子传输层基底在65℃到125℃范围预热15分钟，然后将碘化铅溶液旋涂到预热的基底上进行退火，此后旋涂甲基碘化铵溶液，再进行退火处理，得到钙钛矿吸光层。
3.作为优选，本发明所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，将旋涂后的碘化铅薄膜基底在室温下放置5分钟到120分钟后进行退火处理，然后旋涂甲基碘化铵溶液，再进行退火处理，得到钙钛矿吸光层。
4.作为优选，本发明所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，采用两步法制备钙钛矿吸光层，第一步旋涂碘化铅溶液，其转速范围从每分钟1000转到每分钟8000转，第二步，旋涂甲基碘化铵溶液，其转速范围从每分钟1000转到每分钟6000转。
5.作为优选，本发明所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，钙钛矿吸光层的厚度为100nm到800nm之间，钙钛矿晶粒尺寸范围从50nm到400nm。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用来解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例2制备的钙钛矿吸光层的扫描电子显微镜表面形貌图。
图2为实施例2制备的钙钛矿吸光层沉积在电子传输层上的扫描电子显微镜横截面图。
图3为测试例2得到的钙钛矿太阳能电池的光电流-电压曲线图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
1)钙钛矿太阳电池电子传输层的制备
将切割成1.5×1.5平方厘米的FTO导电玻璃依次用洗沽精、乙醇、丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗20min，然后用氮气吹干。在FTO导电玻璃表面旋涂致密二氧化钛层，旋涂液为酸性异丙醇钛的异丙醇溶液。在致密层上旋涂稀释的Dyesol18NR-T二氧化钛浆料，制备介孔二氧化钛层作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层基底。
2)钙钛矿吸光层的制备
先将电子传输层基底放在加热台上65℃预热15分钟，然后调节转速为每分钟1000转，将碘化铅溶液旋涂到预热的基底上，再将旋涂后的碘化铅薄膜基底在室温下放置120分钟进行退火处理，此后以每分钟1000转旋涂甲基碘化铵溶液得到钙钛矿吸光层。
用扫描电子显微镜观察所得的样品，获得钙钛矿晶粒大小约为400nm，钙钛矿吸光层厚度约为800nm。
3)电池的组装
用蜡烛燃烧法制备碳对电极。将制备好的钙钛矿光阳极面朝上，再将制备的碳对电极面朝下放在钙钛矿光阳极上，用夹子固定住电池两边，上下FTO玻璃错开，留出导电面方便进行电池的性能测试，最后得到钙钛矿太阳能电池。
实施例2
1)钙钛矿太阳电池的制备
先将电子传输层基底放在加热台上75℃预热15分钟，然后调节转速为每分钟5000转，将碘化铅溶液旋涂到预热的基底上，再将旋涂后的碘化铅薄膜基底在室温下放置30分钟进行退火处理，此后以每分钟3000转旋涂甲基碘化铵溶液得到钙钛矿吸光层。
其它步骤与实施例1相同，最后得到钙钛矿太阳能电池。
图1和图2为本实施例制备的钙钛矿吸光层的扫描电子显微镜图。图1为钙钛矿吸光层的表面形貌图，从图中可以看出覆盖在电子传输层上的钙钛矿薄膜的覆盖率很高，且钙钛矿晶体颗粒大小均匀，颗粒尺寸约为200nm。图2为钙钛矿吸光层沉积在电子传输层上的的横截面图，可以看出钙钛矿吸光层的厚度约为300nm。
2)钙钛矿太阳电池的测试
强度为100mW/cm2(AM1.5)的模拟太阳光从钙钛矿太阳能电池的光阳极入射，用Keithley2420数字源表记录电池的光电流-电压曲线。用太阳模拟器(OrielNewport，150W，AM1.5)作为光源，光强用标准硅参比电池(OrielNewportPN91150V)校准，照射面积用0.25平方厘米的掩膜板确定，以保证电池的光照面积相同。
钙钛矿太阳能电池的光电池-电压曲线如图3所示。从图3中可以看出，该钙钛矿太阳能电池的开路电池为0.8V，短路光电流为8.96mA/cm2，填充因子为0.57，光电转换效率为4.07％。
实施例3
先将电子传输层基底放在加热台上125℃预热15分钟，然后调节转速为每分钟8000转，将碘化铅溶液旋涂到预热的基底上，再将旋涂后的碘化铅薄膜基底在室温下放置5分钟进行退火处理，此后以每分钟6000转旋涂甲基碘化铵溶液得到钙钛矿吸光层。经扫描电子显微镜分析，所得的钙钛矿吸光层晶粒大小约为50nm，厚度约为100nm。
其它步骤与实施例1相同，最后得到钙钛矿太阳能电池。
以上详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，碘化铅溶液旋涂前电子传输层基底要先预热处理，碘化铅溶液旋涂后要在室温放置一段时间后再进行退火处理，最后旋涂甲基碘化铵溶液制备钙钛矿吸光层。
2.根据权利要求1所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，先将电子传输层基底在65℃到125℃范围预热15分钟，然后将碘化铅溶液旋涂到预热的基底上进行退火，此后旋涂甲基碘化铵溶液，再进行退火处理，得到钙钛矿吸光层。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，将旋涂后的碘化铅薄膜基底在室温下放置5分钟到120分钟后进行退火处理，然后旋涂甲基碘化铵溶液，再进行退火处理，得到钙钛矿吸光层。
4.根据权利要求1、权利要求2和权利要求3所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，采用两步法制备钙钛矿吸光层，第一步旋涂碘化铅溶液，其转速范围从每分钟1000转到每分钟8000转，第二步，旋涂甲基碘化铵溶液，其转速范围从每分钟1000转到每分钟6000转。
5.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3和权利要求4所述的一种控制钙钛矿太阳能电池吸光层形貌的方法，其特征在于，钙钛矿吸光层的厚度为100nm到800nm之间，钙钛矿晶粒尺寸范围从50nm到400nm。
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