CN113929131A - 一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法 - Google Patents
一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明设计了一种低浓度FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法。由于在遇水汽的情况下CsPbI2Br钙钛矿极易发生相变导致其太阳电池失效，本发明提出了结合基底预热法并采用少量FA替代部分CsPbI2Br中的Cs以合成单一物相的高Cs含量的Cs1‑xFAxPbI2Br(0<x≤0.4)薄膜，增大了CsPbI2Br的容忍因子，大幅提升了CsPbI2Br基钙钛矿在潮湿环境下的稳定性。本发明所得Cs1‑xFAxPbI2Br(0<x≤0.4)薄膜结晶性高、致密无孔洞，且保留了良好的光热稳定性。该方法操作简单、实用性强，并且有效提高了CsPbI2Br基钙钛矿太阳能薄膜材料的湿度稳定性，对其实际应用具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种低浓度FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法。
背景技术
CsPbI2Br是一种太阳电池光电转换材料，因其带隙大小较为合适、热稳定性好、光稳定性好、电场稳定性好，光电性能优异、光吸收系数大、原料纯度要求低、制备工艺简单非常适合用于开发廉价的高效太阳电池。
但CsPbI2Br的湿度稳定性极差，在遇到水汽的情况下极其容易发生从α相向δ相的转变，导致其太阳电池失效。其根本原因是CsPbI2Br的容忍因子只有0.855，远低于钙钛矿类材料的要求范围(容忍因子≈1)。低的容忍因子导致在CsPbI2Br遇到水汽的时候，水汽会吸附在CsPbI2Br表面从而导致CsPbI2Br中出现空位。空位的出现降低了CsPbI2Br从α相向δ相转变的形核自由能，从而导致CsPbI2Br的快速相变。虽然太阳电池可以通过封装一定程度的防止水汽的进去，但目前封装所用的有机物材料都会具有一定的水汽透过性，在长时间的使用过程中必定会有少量水汽与CsPbI2Br接触，从而迅速降低其使用寿命。同时其制备过程也需要严格避免CsPbI2Br与水汽接触，这无疑大幅提高其制备成本。
目前常用的提高CsPbI2Br湿度稳定性的方法主要是采用离子半径较小的无机离子部分替代Pb以提高其容忍因子。但这样会导致CsPbI2Br中的[PbI6]4-性质发生变化，降低CsPbI2Br的光电转换效率。而目前在钙钛矿研究领域中，Cs的掺杂含量只在0～30％之内，当Cs含量超过30％后，钙钛矿薄膜中将不可避免的出现杂相，制备低FA掺杂量高Cs含量的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料十分困难，目前尚未有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种低浓度甲脒(FA)掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜(Cs1-xFAxPbI2Br，0<x≤0.4)的制备方法，所制备的薄膜中Cs含量可以高达60％以上，物相纯净，解决了目前钙钛矿薄膜制备中Cs掺杂含量高于30％会出现薄膜相分解的问题。并且，本发明所得的Cs1-xFAxPbI2Br(0<x≤0.4)薄膜致密，相比CsPbI2Br来说，湿度稳定性大幅提升，同时还具有良好的热稳定性的光稳定性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，主要步骤如下：
(1)以溴化铅、碘化铅、碘化铯、甲脒氢碘酸盐为原料，以二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，将原料加入混合溶剂中加热搅拌溶解，得到前驱体溶液；
(2)将基底预热至50～70℃；
(3)将所述前驱体溶液立即旋涂在步骤(2)所得预热后的基底上，得到前驱体薄膜；
(4)将所述前驱体薄膜进行退火处理，得到FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料。
按上述方案，步骤(1)中，溴化铅、碘化铅、碘化铯、甲脒氢碘酸盐的摩尔比为：0.5：0.5：(1～x)：x，其中0<x≤0.4。
按上述方案，步骤(1)中，二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺按体积比为3:2～2:3混合，得到混合溶剂。
按上述方案，步骤(1)中，原料在溶剂中的总浓度为0.6～1mol/L。
按上述方案，步骤(1)中，加热温度为60～90℃，加热搅拌时间为1～10小时。
按上述方案，步骤(2)中，基底采用FTO、ITO、FTO/TiO2或ITO/TiO2等。
按上述方案，步骤(3)中，前驱体溶液旋涂前进行过滤处理，以过滤掉溶液中的杂质。
按上述方案，步骤(3)中，前驱体溶液的旋涂量每次为70～250μL/cm2，旋涂速度为2500～4500转/分钟，旋涂时间为25～45秒。
按上述方案，步骤(4)中，退火温度为120～180℃，退火时间为10min～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提出了结合基底预热法在低温下采用少量FA替代部分CsPbI2Br中的Cs，防止了FA的挥发，合成了高Cs含量的单一物相的Cs1-xFAxPbI2Br(0<x≤0.4)薄膜，解决了Cs含量超过30％则会出现相分解的问题，并大幅提升了CsPbI2Br基钙钛矿在潮湿环境下的稳定性；本发明所得Cs1-xFAxPbI2Br(0<x≤0.4)薄膜的物相单一、致密无孔洞，并且保留了良好的光热稳定性。
附图说明
图1是对比例1制备的CsPbI2Br薄膜和实施例1制备的Cs0.8FA0.2PbI2Br薄膜的XRD图谱。
图2是对比例2制备的薄膜的XRD谱图。
图3是实施例1制备的Cs0.8FA0.2PbI2Br薄膜的表面形貌以及Raman测试结果。
图4是对比例1制备的CsPbI2Br薄膜和实施例制备的Cs0.8FA0.2PbI2Br薄膜在70％湿度环境下的湿度稳定性结果。
图5是实施例1制备的Cs0.8FA0.2PbI2Br薄膜的光热稳定性测试结果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，具体过程如下：
(1)将溴化铅(PbBr2)、碘化铅(PbI2)、碘化铯(CsI)、甲脒氢碘酸盐(FAI)按摩尔比0.5：0.5：0.8：0.2加入到DMSO与DMF的混合溶剂中(DMSO与DMF的体积比为2:3，前驱体溶液的四种原料总浓度为1mol/L)，然后以70℃加热搅拌10小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液使用0.45μm的微孔过滤头过滤，取250μL立即旋涂在预热至65℃处理的1.5cm×2cm FTO基底上，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为35s，得到前驱体薄膜；
(3)将前驱体薄膜置于160℃加热台退火15min，随后薄膜随设备冷却至室温，得到FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料，化学组成可表达为Cs0.8FA0.2PbI2Br，记作Cs0.8FA0.2PbI2Br。
对比例1
为方便对比FA掺杂后Cs0.8FA0.2PbI2Br的湿度稳定性，本对比例制备了CsPbI2Br钙钛矿薄膜材料，具体过程如下：
(1)将溴化铅(PbBr2)、碘化铅(PbI2)、碘化铯(CsI)按摩尔比例0.5：0.5：1.0加入到DMSO与DMF的混合溶剂中(DMSO与DMF的体积比为2:3，前驱体溶液浓度为0.8mol/L)，以60℃加热搅拌8小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液使用0.45μm的微孔过滤头过滤，取200μL旋涂在未预热处理的1.5cm×2cm FTO导电玻璃上，旋涂转速为2500r/min，旋涂时间为30s，得到驱体薄膜；
(3)将前驱体薄膜置于300℃加热台退火15min，随后薄膜随设备冷却至室温，得到的CsPbI2Br钙钛矿薄膜。
对比例2
按照如下步骤尝试制备Cs0.8FA0.2PbI2Br薄膜，具体过程如下：
(1)将溴化铅(PbBr2)、碘化铅(PbI2)、碘化铯(CsI)、甲脒氢碘酸盐(FAI)按摩尔比0.5：0.5：0.8：0.2加入到DMSO与DMF的混合溶剂中(DMSO与DMF的体积比为2:3，前驱体溶液总浓度为1mol/L)，然后以70℃加热搅拌10小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液使用0.45μm的微孔过滤头过滤，取250μL立即旋涂在未预热处理的1.5cm×2cm FTO基底上，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为35s，得到前驱体薄膜；
(3)将前驱体薄膜置于300℃加热台退火15min，随后薄膜随设备冷却至室温，得到薄膜。
实施例1和对比例1的XRD测试结果如图1所示。这两个薄膜都在14.6°、20.8°以及29.5°附近均出现了较高的衍射峰，对应α-CsPbI2Br基立方钙钛矿相的(100)、(110)以及(200)面的特征衍射峰，确定实施例1和对比例1都为α相；并且XRD结果中并没有发现其他杂相，说明所得薄膜物相单一纯净。因此，本发明解决了Cs含量超过30％则会出现相分解的问题。
对比例2制备的薄膜的XRD谱图如图所示，薄膜内部出现大量的PbI2相，这说明按照对比例2的方法无法得到物相单一的低浓度FA掺杂的Cs1-xFAxPbI2Br(0<x≤0.4)薄膜。
实施例1所得Cs0.8FA0.2PbI2Br薄膜表明致密无空洞(图3中a)。为了验证FA已经掺入薄膜内部，也进行了Raman测试，如图3中b所示，出现了FA中NCN基团以及NH2基团的Raman共振峰，说明FA已经成功掺杂到薄膜中。
为了测试实施例1和对比例1所得薄膜的湿度稳定性，将两个薄膜样品放置于相对湿度为70％的空气环境中观测薄膜颜色随时间的变化，结果如图4所示。由此可知，在相对湿度为70％的空气环境中，实施例1所制备的FA0.2Cs0.8PbI2Br基钙钛矿薄膜材料颜色没有发生明显变化，依旧为α相。而对比例1制备的CsPbI2Br薄膜颜色已经基本透明，其在该环境下迅速转变成δ相。因此，本发明所述少量FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料湿度性明显优于CsPbI2Br钙钛矿薄膜。
为了测试实施例1的光热稳定性，分别采用紫外照射和140℃加热对实施例1所得薄膜进行处理，然后采用XRD测试其物相变化。所得结果如图5所示，经过100W紫外灯照射12h后，薄膜物相并没有发生任何改变，说明该薄膜光稳定优良；经过140℃加热一个小时后，薄膜物相也未发生变化，说明该薄膜热稳定优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于主要步骤如下：
(1)以溴化铅、碘化铅、碘化铯、甲脒氢碘酸盐为原料，以二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，将原料加入混合溶剂中加热搅拌溶解，得到前驱体溶液；
(2)将基底预热至50～70℃；
(3)在步骤(2)所得预热后的基底上立即旋涂步骤(1)所述前驱体溶液，旋涂完成后，得到前驱体薄膜；
(4)将所述前驱体薄膜进行退火处理，得到FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中溴化铅、碘化铅、碘化铯、甲脒氢碘酸盐按照CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的化学组成表达式Cs1-xFAxPbI2Br进行投料，其中0<x≤0.4。
3.根据权利要求2所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中溴化铅、碘化铅、碘化铯、甲脒氢碘酸盐的摩尔比为0.5：0.5：(1～x)：x，其中0<x≤0.4。
4.根据权利要求1所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺按体积比3：2～2：3的比例范围混合，得到混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于前驱体溶液的原料总浓度为0.6～1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，加热温度为60～90℃，加热搅拌时间为1～10小时。
7.根据权利要求1所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于前驱体溶液旋涂前进行过滤处理，以过滤掉溶液中的杂质；步骤(3)中前驱体溶液的旋涂量每次为70～250μL/cm2。
8.根据权利要求1或8所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中旋涂速度为2500～4500转/分钟，旋涂时间为25～45秒。
9.根据权利要求1所述的一种FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中，退火温度为120～180℃，退火时间为0～0.5小时。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的FA掺杂的CsPbI2Br基钙钛矿薄膜材料，化学组成表达式为Cs1-xFAxPbI2Br，其中0<x≤0.4。
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