CN111244291B - 一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将甲脒基钙钛矿前驱体溶液涂覆于基板上制备钙钛矿薄膜并进行退火；(2)对甲脒基钙钛矿薄膜进行甲酸铯溶液处理；(3)将步骤(2)处理后得到的钙钛矿薄膜再进行退火，即可。通过该方法处理得到的FACs钙钛矿薄膜稳定性大幅度改善，同时表面缺陷得到严格控制，基于该薄膜制备的器件表现出了优异的光伏性能。通过上述方法制备高性能FACs钙钛矿薄膜工艺简便，成本较低，适合工厂大规模生产。

Description

一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及的一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，为一种通过使用甲酸铯后处理实现铯与钙钛矿薄膜中的有机胺进行离子交换来获得高性能高度稳定的FACs钙钛矿薄膜的方法。具体地，将获得的甲脒基钙钛矿薄膜进行甲酸铯溶液处理，然后对其钙钛矿薄膜进行二次退火，在此过程中铯离子与原有钙钛矿薄膜中的有机胺盐进行离子交换，从而形成FACs基钙钛矿薄膜，最终提升钙钛矿薄膜光电性能及稳定性。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿凭借低廉的成本、优异的光电特性、快速上升的光电转换效率等优点，成为光伏领域中明星材料。其中，基于甲脒铅碘(FAPbI3)的钙钛矿材料相较于传统的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿有着更窄的光学带隙，因而可以获得更广泛的光学吸收。更重要的是，相比于MAPbI3钙钛矿，FAPbI3钙钛矿具有高的热稳定性，是钙钛矿产业化的最佳选择。然而，目前使用纯FAPbI3钙钛矿制备的光伏器件的光电转换效率较低。而且FAPbI3在湿度条件下，极易发生相变：由α相(黑相)转变为δ相(黄相)，黄色的δ相不利于光生载流子的产生，因此其商业性发展也受到限制。
近年来，研究者们通过制备多组分的混合离子钙钛矿以改善甲脒基钙钛矿的器件性能及相稳定性。研究表明，MA+的引入可以增强α-FAPbI3相的稳定性，但MA+较易挥发，光热稳定性也因此下降。相比于MA+,铯离子(Cs+)的掺杂能够显著改善其稳定性。但目前通过向前驱体中添加Cs+制备得到的FACs钙钛矿仍然面临着诸多问题，过多的掺杂会引起相分离、降低光伏性能，而前驱体中Cs含量较低时，对FA相稳定性改善不明显。因此，探究一种合适的方案制备FACs混合阳离子钙钛矿是十分必要的。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明提供了一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，为一种通过离子交换来改善甲脒基钙钛矿的光电性能及稳定性的方法，具体涉及在甲脒基钙钛矿薄膜上通过甲酸铯溶液进行处理。铯离子与薄膜中的有机阳离子发生离子交换，被交换出来的有机阳离子在随后的退火过程中逃逸出薄膜，从而形成高性能高稳定的FACs混合阳离子钙钛矿薄膜。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将甲脒基钙钛矿前驱体溶液涂覆于基板上制备钙钛矿薄膜并进行退火；
(2)对甲脒基钙钛矿薄膜进行甲酸铯溶液处理；
(3)将步骤(2)处理后得到的钙钛矿薄膜再进行退火，即可。
优选地，步骤(1)中，所述的甲脒基钙钛矿为纯甲脒基钙钛矿或混合有机胺钙钛矿。
优选地，步骤(1)中，所述钙钛矿薄膜的退火温度为100-170℃，时间为1-20min。
优选地，步骤(2)中，所述甲酸铯溶液的溶剂为异丙醇。
优选地，步骤(2)中，所述的甲酸铯溶液的浓度为0.1-15mg/mL。
优选地，步骤(2)中，所述对甲脒基钙钛矿进行甲酸铯溶液处理采用的方法为旋涂、喷雾、提拉、浸渍等方法的一种或其组合。
优选地，步骤(3)中，所述退火温度为100-170℃，时间为10-29min。
本发明在钙钛矿薄膜上旋涂一层甲酸铯溶液后进行继续退火，通过有机胺阳离子与铯离子进行离子交换，最终实现制备高效稳定的甲脒基钙钛薄膜，基于该薄膜制备的光伏器件表现出了优异的光伏性能。
通过本发明方法处理得到的FACs钙钛矿薄膜稳定性大幅度改善，同时表面缺陷得到严格控制，基于该薄膜制备的器件表现出了优异的光伏性能。通过上述方法制备高性能FACs钙钛矿薄膜工艺简便，成本较低，适合工厂大规模生产。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备了高质量的FACs混合阳离子钙钛矿薄膜，提高了薄膜和器件的光电性能，效果极佳；
2、本发明无需在前驱体原料中调节铯离子的含量，对铯离子的浓度调节更加直接；
3、利用本发明方法得到的FACs钙钛矿薄膜其薄膜质量和稳定性均得到明显提升，可适用于各种结构的太阳能电池和光探测器中；
4、本发明制备步骤简易，所得结果重复性高，有利于大规模生产制备。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1所得材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1所得材料的紫外可见分光光谱图；
图3为实施例2所得材料的X射线衍射图谱；
图4为实施例2所得材料的紫外可见分光光谱图；
图5为实施例3所得材料的X射线衍射图谱；
图6为实施例3所得材料的紫外可见分光光谱图；
图7为实施例3所得材料的扫描电镜照片；
图8为实施例4所得器件的J-V曲线；
图9为实施例5所得材料的紫外可见分光光谱图；
图10为实施例6所得材料的X射线衍射图谱；
图11为实施例6所得材料的紫外可见分光光谱图；
图12为对比例1所得材料的X射线衍射图谱；
图13为对比例2所得到的两种材料的X射线衍射图谱；
图14为对比例3所得到器件的J-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种在未退火完毕的甲脒铅碘(FAPbI3)钙钛矿薄膜上旋涂5mg/mL的甲酸铯溶液进行继续退火，形成FACs钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：
1)将FAPbI3钙钛矿前驱体溶液涂覆于基板上制备钙钛矿薄膜，150℃退火5min；
2)将浓度为5mg/mL甲酸铯的异丙醇溶液旋涂于FAPbI3钙钛矿薄膜上；
3)将步骤2)处理后的FAPbI3钙钛矿薄膜进行继续退火，150℃退火25min；得到FACs钙钛矿薄膜。
图1为实施例1得到的FACs钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱，从中可以看出实施例1中加入甲酸铯后没有出现相分离，钙钛矿的主峰位置在14.02°，并且特征衍射峰较纯FAPbI3的钙钛矿向右偏移,说明形成了FACs的混合钙钛矿；图2为实施例1得到的FACs钙钛矿薄膜的紫外可见分光光谱图，从中可看出实施例1步骤2处理后的钙钛矿薄膜的吸收边为798nm，相较于纯FAPbI3钙钛矿的吸收(＞810nm)发生蓝移。
实施例2
本实施例涉及一种在未退火完毕的甲脒铅碘(FAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡于5mg/mL的甲酸铯溶液形成FACs钙钛矿的方法，所述方法包括如下步骤：
1)将FAPbI3钙钛矿前驱体溶液涂覆于基板上制备钙钛矿薄膜，150℃退火5min；
2)将FAPbI3钙钛矿薄膜浸泡在浓度为5mg/mL甲酸铯溶液中；
3)浸泡后，用气流将残留在薄膜表面多余溶液去除，将薄膜150℃退火25min。
图3为实施例3的步骤2)处理后的FACs钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱，浸泡在甲酸铯溶液后钙钛矿特征衍射峰较纯FAPbI3钙钛矿向右偏移；图4为实施例3的步骤1)-3)的处理后的FACs钙钛矿薄膜的紫外可见分光光谱图，从中可看出实施例3得到的钙钛矿薄膜吸收发生蓝移，说明经过步骤3)的退火形成了FACs混合钙钛矿。
实施例3
本实施例方法同实施例1，区别仅在于：步骤(1)中的前驱体溶液中添加了适量的氯化甲胺(MACl)。其中MACl是一种提高钙钛矿结晶性的添加剂，在第一步退火过程中会逸出薄膜，不参与成核，因此，形成的钙钛矿为FACs钙钛矿。
图5为实施例5得到的FACs钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱，从中可以看出加入甲酸铯溶液后并没有出现相分离，钙钛矿的主峰位置在14.02°，特征峰的峰位相较于纯FAPbI3的钙钛矿向右偏移,说明形成了FACs的混合钙钛矿。其次，相较于实施例1，引入MACl明显提高了钙钛矿的结晶性，并且峰位置不变，说明最终形成的钙钛矿依旧为FACs钙钛矿；实施例5对应吸收图谱具体见图6，处理后的FACs钙钛矿的吸收边发生了蓝移；图7为实施例5的步骤1)-3)处理后得到的FACs钙钛矿薄膜的扫描电镜照片，可以发现通过该方法制备的FACs钙钛矿薄膜表面致密、无孔洞，晶粒较大。
实施例4
本实施例方案将实施例3处理后的钙钛矿薄膜制备太阳能电池。图8为实施例6得到的太阳能电池器件的J-V曲线，其短路电流密度为22.42mA·cm-2,开路电压为1.07V，填充因子为0.78，转化效率为18.71％。
实施例5
本实施例方法同实施例1，区别仅在于：步骤1)前驱体溶液中添加了适量的氯化甲胺(MACl)并采用100℃退火20min；步骤2)采用浓度为0.1mg/mL甲酸铯；步骤3)采用170℃退火10min。
图9为实施例6得到的FACs钙钛矿薄膜的吸收图谱。从中可以看出实施例6得到的FACs钙钛矿薄膜相较于实施例3蓝移更少，说明甲酸铯的浓度的减少会导致蓝移程度的降低。
实施例6
本实施例方法同实施例1，区别仅在于：步骤(1)中的前驱体溶液中添加了适量的碘化甲胺(MAI)。
图10为实施例6得到的FAMACs钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱。从中可以看出加入甲酸铯溶液后并没有出现相分离，钙钛矿的主峰位置在14.1°，特征峰的峰位相较于FAMA钙钛矿向右偏移,说明FAMA混合阳离子钙钛矿也可以通过引入甲酸铯形成FAMACs钙钛矿。图11为对应的吸收谱图，处理后的FAMACs钙钛矿的吸收边发生了蓝移。
对比例1
本对比例方法同实施例3，区别仅在于：在步骤2)中异丙醇内未加入甲酸铯，将纯的异丙醇旋涂于钙钛矿薄膜上进行后退火，对比例1处理后的钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱具体见图12，12.5°出现了明显的碘化铅的衍射峰，证明钙钛矿结构已经分解。
对比例2
本对比例方法同实施例5，将得到的FACs薄膜与未处理的FA薄膜放置在湿度为70％的环境中进行对比，经过30h后两者的钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱对比见图13，其中纯FA薄膜在12.5°出现碘化铅峰，并且11.6°出现了δ相的非光敏FA钙钛矿，证明钙钛矿结构已经分解。而FACs体系的薄膜依旧有很强的钙钛矿相的对应峰，并且峰强度明显高于未处理的纯FAPbI3钙钛矿，说明加入甲酸铯有助于提高钙钛矿薄膜的湿稳。
对比例3
本对比例方法同实施例5，区别仅在于：不进行步骤2)和3)的处理，仅采用步骤1)制得甲脒铅碘(FAPbI3)钙钛矿薄膜后，150℃退火15min。所得钙钛矿薄膜制备成钙钛矿太阳能电池器件后的J-V曲线具体见图14，其短路电流密度为21.74mA·cm-2,开路电压为0.91V，填充因子为0.72，转化效率为14.26％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (3)

1.一种高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将甲脒基钙钛矿前驱体溶液涂覆于基板上制备钙钛矿薄膜并进行退火；
（2）对甲脒基钙钛矿薄膜进行甲酸铯溶液处理；
（3）将步骤（2）处理后得到的钙钛矿薄膜再进行退火，即可；
所述的甲脒基钙钛矿为纯甲脒基钙钛矿或混合有机胺钙钛矿；
步骤（1）中，所述钙钛矿薄膜的退火温度为100-170℃，时间为1-20 min；
步骤（2）中，所述甲酸铯溶液处理是在未退火完毕的甲脒铅碘钙钛矿薄膜上使用甲酸铯溶液进行处理，继续退火；
所述处理包括旋涂、喷雾、提拉、浸渍方法的一种或其组合；
步骤（3）中，所述退火温度为100-170℃，时间为10-29 min。
2.如权利要求1所述的高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述甲酸铯溶液的溶剂为异丙醇。
3.如权利要求1所述的高性能高稳定的FACs钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的甲酸铯溶液的浓度为0.1-15 mg/mL。
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