CN116004229B - 一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜及其制备方法和应用，属于钙钛矿光伏技术领域。所述钙钛矿薄膜的制备步骤包括：制备叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液和含Yb3+的CsCl前驱体溶液，将所述叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液涂覆于衬底表面，一次退火，继续涂覆所述CsCl前驱体溶液，二次退火，制得所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜。本发明制备的叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜能够克服传统CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜表面孔洞多及表面粗糙的问题，所制得叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜结晶性好、性质稳定且光电转换效率高。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿光伏技术领域，特别涉及一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
由于入射太阳光与材料的光谱吸收特性不匹配，较低和较高波长的光子都不能被完全吸收，使得太阳能电池不能充分利用太阳光。碳硅太阳能电池能在450～1000nm的光谱范围内有效工作，但它们对紫外光的光谱响应非常弱。如何减少这部分光吸收的损失是太阳能电池提高效率的方向。将光谱转换层用于太阳能电池可以克服固有的热损失和光谱损失，具有重大的应用潜力。采用光谱转换材料可将低响应波段的光子转换为高响应波段的光子，从而减少太阳能的光谱失配损失。掺杂Yb3+的卤化铅钙钛矿(CsPbX3：Yb3+，x＝Cl或Cl/Br)的薄膜通过高达193％的量子切割显示出高效的转换能力。钙钛矿宿主被高能光子激发，将能量转移到两个Yb3+离子上，然后发射出能量较低的光子。对于太阳能电池，CsPbX3：Yb3+的量子切割可以用来增加高能光子转换的功率，并且已经在硅太阳能电池的PCE增强中实现。但其稳定性问题阻碍了其实际应用。因此近年来，人们对钙钛矿的钝化剂进行了系统研究，目的是钝化表面陷阱，减少缺陷，调整光物理性质，提高器件性能。然而，大多数添加剂的合成成本高且制备过程复杂，或者存在毒性。本领域技术人员迫切需要找到一种合适的钝化剂，以提高发光效率及稳定性。
现有技术中CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的制备方法如下：
制备PbCl2溶液：将1.4mmol～1.8mmolPbCl2粉末溶解于1mL DMSO中(体积比为4:1)。制备CsCl溶液：将0.25mmolCsCl和YbCl3·6H2O溶解于甲醇中。用移液枪抽取一定量过滤后的PbCl2溶液，平铺在玻璃上。然后使用旋涂仪以4000转/分的速度进行60秒的旋转，玻璃放置在100℃的热台上加热5分钟。随后取一定量CsCl溶液，平铺在玻璃上，然后使用旋涂仪以4000转/分的速度进行60秒的旋转，玻璃放置在250℃的热台上加热10分钟。
此方法制备的钙钛矿薄膜的缺点在于，薄膜的结晶性较差，缺陷较多，进而导致薄膜红外发光效率较低，且薄膜热稳定性和长期稳定性很差，不适合作为光转换层实用化的基础。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。通过在制备CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的过程中掺杂叶绿素，以克服CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜表面粗糙的问题，并提高了CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的结晶性；叶绿素可以钝化CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜中的缺陷，提高其光致红外光发射强度；叶绿素携带的疏水配体还可以自组装在CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜表面，提高钙钛矿薄膜的湿度和常温稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
制备叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液和含Yb3+的CsCl前驱体溶液，将所述叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液涂覆于衬底表面，一次退火，继续涂覆所述CsCl前驱体溶液，二次退火，制得所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜。
优选地，所述叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液的溶剂为二甲亚砜(DMSO)；所述含Yb3 +的CsCl前驱体溶液的溶剂为甲醇。
优选地，所述叶绿素的掺杂量为所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+钙钛矿纳米晶质量的20％。
优选地，所述叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液的制备步骤包括：将PbCl2加入到溶剂中，预热，加入叶绿素，搅拌至PbCl2溶解，制得叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液。
优选地，所述预热的温度为70℃。
优选地，所述一次退火的温度为100℃，时间为5min。
优选地，所述二次退火的温度为100℃，时间为15min。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的制备方法制得的叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜。
本发明技术方案之三：提供一种上述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜在硅太阳能电池中的应用。
本发明的有益技术效果如下：
本发明通过在制备CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的过程中引入叶绿素，解决了传统CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜存在的薄膜表面孔洞多及表面粗糙的问题。不仅如此，本发明引入的叶绿素还能够有效增强CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的结晶性，可制得均匀的高结晶度的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜。此外，由于叶绿素容易与铅离子螯合，因而可以降低钙钛矿中未配位的多余铅离子，解决钙钛矿薄膜中铅过量的问题；叶绿素还可以钝化钙钛矿薄膜中的缺陷，提高钙钛矿薄膜的红外发光强度；同时，叶绿素携带的疏水性配体会自组装在钙钛矿薄膜表面，极大的提高薄膜的湿度和常温稳定性。
本发明制备的叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜性质稳定，应用于硅太阳能电池可有效提高硅太阳能电池的光电转换效率。
附图说明
图1为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的SEM图，其中，a为实施例1，b为实施例2。
图2为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的XRD图。
图3为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的小角度XRD图，其中，a为实施例1，b为实施例2。
图4为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的AFM图，其中，a为实施例1，b为实施例2。
图5为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的光致发光谱图。
图6为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜的长期稳定性图。
图7为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜的光期稳定性图。
图8为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜应用于硅太阳能电池后的IPCE曲线图。
图9为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜应用于硅太阳能电池后的光电转换效率曲线图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜(w/oCHL)的制备：
(1)PbCl2前驱体溶液的合成：
将834mgPbCl2加入到5mLDMSO中，将玻璃瓶放到磁力电热板上，将混合溶液加热到70℃，搅拌30min至PbCl2粉末完全溶解，得到PbCl2前驱体溶液。
(2)含Yb3+的CsCl前驱体溶液的合成：
将834mgCsCl、237mgYbCl3·6H2O加入到5mL甲醇中，将玻璃瓶放到磁力电热板上，将混合溶液加热到70℃，搅拌30min至粉末完全溶解，得到含Yb3+的CsCl前驱体溶液。
(3)衬底的预处理：
首先，将玻璃衬底依次置于异丙醇、乙醇和去离子水中各超声清洗5min，然后放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用臭氧处理30min除去表面基团，得到可旋涂的玻璃片。
(4)CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的合成：
取100μL步骤(1)制备的PbCl2前驱体溶液滴在玻璃片上，随后4000rpm的速度旋涂30s，再将玻璃片100℃退火5分钟；再取100μL步骤(2)制备的含Yb3+的CsCl前驱体溶液滴在涂覆有PbCl2前驱体的玻璃片上，随后以4000rpm的速度旋涂30s，将玻璃片以100℃退火15分钟，形成CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜。
实施例2
叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜(withCHL)的制备：
与实施例1相比，区别仅在于，步骤(1)中混合溶液加热至70℃后，加入叶绿体40mg，搅拌至30min至PbCl2粉末完全溶解，得到叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液。
图1为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的SEM图，其中，a为实施例1，b为实施例2。
从图1中能够看出，掺杂叶绿素后，薄膜表面孔洞明显减少，晶粒尺寸变得均一。
图2为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的XRD图。
图3为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的小角度XRD图，其中，a为实施例1，b为实施例2。
从图2和图3中能够看出，掺入叶绿素后，提高了所制得钙钛矿薄膜的结晶度。
图4为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的AFM图，其中，a为实施例1，b为实施例2。
从图4中能看出，经叶绿素修饰后，得到高质量的钙钛矿薄膜，薄膜平整晶粒尺寸均匀；未经叶绿素修饰的钙钛矿薄膜晶粒大小不一，高低不平，显示出低质量的薄膜。
图5为实施例1制备的钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+纳米晶与实施例2制备的钙钛矿薄膜中叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+纳米晶的光致发光谱图。
从图5中能够看出，叶绿素修饰后钙钛矿薄膜中纳米晶的红外发光强度提高了八倍，这是因为叶绿素可以钝化缺陷，从而提高其红外光发射强度。
图6为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜的长期稳定性图。
从图6中能够看出，掺入叶绿素的钙钛矿薄膜在储存2000h后仍然保持90％的初始红外发射强度。而实验例1制备的钙钛矿薄膜在储存500h时仅剩初始红外发射强度的30％。这是由于叶绿素中疏水长链可以使得钙钛矿薄膜抵挡水分子，从而提高钙钛矿薄膜的湿度和常温稳定性，即长期稳定性。
图7为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜的光期稳定性图。
从图7中能够看出，掺入叶绿素的钙钛矿薄膜在储存150h后仍然保持97％的初始红外发射强度。而实验例1制备的钙钛矿薄膜在储存50h时仅剩初始红外发射强度的30％。表明，本发明通过引入叶绿素可以提高晶体质量，进而有效抑制深缺陷态，从而增强薄膜的光稳定性。
图8为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜应用于硅太阳能电池后的IPCE曲线图。
从图8中能够看出，掺入叶绿素的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜提高了硅太阳能电池的IPCE。
图9为实施例1和2制备的钙钛矿薄膜应用于硅太阳能电池后的光电转换效率曲线图。
从图9中能够看出，掺入叶绿素的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜提高了硅太阳能电池光电转换效率。
结合图1～图9的数据，能够看出，本发明通过利用叶绿素修饰CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜，解决了传统CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜所存在的表面孔洞多、薄膜结晶性差、光电转换效率低及温度和湿度稳定性差等问题。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液和含Yb3+的CsCl前驱体溶液，将所述叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液涂覆于衬底表面，一次退火，继续涂覆所述CsCl前驱体溶液，二次退火，制得所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜；
所述叶绿素的掺杂量为所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜中CsPbCl3：Yb3+钙钛矿纳米晶质量的20％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液的制备步骤包括：将PbCl2加入到溶剂中，预热，加入叶绿素，搅拌至PbCl2溶解，制得叶绿素掺杂的PbCl2前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次退火的温度为100℃，时间为5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次退火的温度为100℃，时间为15min。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜的制备方法制得的叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜。
7.权利要求6所述叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜在硅太阳能电池中的应用。
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| CN202310008417.1A Active CN116004229B (zh) | 2023-01-04 | 2023-01-04 | 一种叶绿素修饰的CsPbCl3：Yb3+钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 |
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| CN (1) | CN116004229B (zh) |
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2023
- 2023-01-04 CN CN202310008417.1A patent/CN116004229B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| Natural Chlorophyll Derivative Assisted Defect Passivation and Hole Extraction for MAPbI3 Perovskite Solar Cells with Efficiency Exceeding 20%;Haoxin Wang等;ACS Appl. Energy Mater.;第5卷;1390-1396 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN116004229A (zh) | 2023-04-25 |
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