CN104979494A - 一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。所述方法使用醋酸铅作为铅源，通过一步溶液法加工，将醋酸铅与CH3NH3I的混合液作为前驱体溶液旋涂在空穴传输层上，得到钙钛矿薄膜。所得到的薄膜可用作钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿薄膜。本发明采用醋酸铅作为钙钛矿的前驱体，有效提高了膜表面的平整度，大大降低了载流子在活性层界面的复合，提高了材料的抗溶剂性能，显著提高了器件的性能。本发明还具有制备工艺简单，成本低廉，实验重复性好、适合于大规模工业化生产等优点。

Description

一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来兴起的有机金属卤化物CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池具有效率高、成本低、质量轻，制作工艺简单、可制备成大面积柔性器件等突出优点，因而备受关注。钙钛矿太阳能电池的发展十分迅速，在不到四年的时间里，电池效率由不到5％提升到了21％。
钙钛矿材料目前主要是卤化铅PbX2(X＝Cl、Br、I)，将其与CH3NH3I反应，直接生成钙钛矿薄膜。但是采用卤化铅作为制备钙钛矿材料的前驱体溶液时，由于成膜后需要在较高温度下进行较长时间的热退火处理，使得钙钛矿晶体结晶速度过快，导致钙钛矿晶体之间互相收缩，并不能形成致密连续的薄膜。因此，如何有效控制钙钛矿的结晶过程，从而得到致密连续的薄膜成为目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。具体技术方案如下：
一种钙钛矿薄膜的制备方法，使用醋酸铅作为铅源，通过一步溶液法加工，将醋酸铅与CH3NH3I的混合液作为前驱体溶液旋涂，经热处理得到致密连续的钙钛矿薄膜。
优选地，所述混合液溶液旋涂在空穴传输层上，所述热处理包括：热退火，然后结晶成致密连续的钙钛矿薄膜。所述空穴传输层为高功函金属氧化物、p型共轭聚合物或p型导电聚合物中的一种或几种。
优选地，所述前驱体溶液的溶剂为极性溶剂。更优选地，所述前驱体溶液的溶剂为N,N二甲基甲酰胺、γ-丁内酯中的一种或几种的混合物。
优选地，所述醋酸铅与CH3NH3I的摩尔比为1:3；所述前驱体溶液的质量分数为20％-40％。
优选地，所述旋涂时的转速为4000-8000rpm。所述旋涂的时间为60-120s。更优选地，旋涂的时间为90s。
优选地，所述热退火在80-120℃下进行。更优选地，热退火在100℃下进行。
优选地，所述热退火时间为10-40min。更优选地，热退火时间为20min。
一种按照上述方法制备得到的钙钛矿薄膜。
一种钙钛矿太阳能电池，其结构为p-i-n型，如透明导电金属氧化物层/空穴传输层/钙钛矿吸光层/电子传输层/金属电极层，或为n-i-p型，如透明导电金属氧化物层/电子传输层/钙钛矿吸光层/空穴传输层/金属电极层，或透明导电金属氧化物层/致密电子传输层/多孔电子传输层/钙钛矿吸光层/空穴传输层/金属电极层。所述钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿吸光层按照上述方法制备得到。
上述p-i-n型钙钛矿太阳能电池具体制备步骤如下：
1)空穴收集层的制备：以溅射有透明导电金属氧化物薄膜的玻璃或聚酯薄膜的作为衬底，在透明导电金属氧化物阳极层上紫外臭氧照射后，2000rpm，35s旋涂PEDOT:PSS，厚度为10nm-50nm，经烘烤，150℃下热退火10min，得到空穴收集层；
2)钙钛矿层的制备：将醋酸铅与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解于DMF(N,N二甲基甲酰胺)中配成质量分数为20-40％的钙钛矿前驱体溶液，常温下搅拌20min，将前驱体溶液4000-8000rpm，90s旋涂在阳极上，100℃下热退火20min；
3)电子收集层的制备：将质量分数为10-30％的PC60BM氯苯溶液的在1000-4000rpm的转速下旋涂于钙钛矿层上面，膜厚度为：10-120nm；
4)低功函阴极的制备：在电子收集层上真空蒸镀Al作为阴极层。
上述n-i-p型钙钛矿太阳能电池具体制备步骤如下：
一、透明导电金属氧化物层/电子传输层/钙钛矿吸光层/空穴传输层/金属电极层。
1)电子收集层的制备：
致密二氧化钛的制备：将稀释过后的异丙醇钛溶液加入少量的盐酸，2000rpm，60s旋涂于透明导电金属氧化物层上，500℃下30min，得到致密二氧化钛；
2)钙钛矿层的制备：将醋酸铅与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解于DMF(N,N二甲基甲酰胺)中配成质量分数为20-40％的钙钛矿前驱体溶液，常温下搅拌20min，将前驱体溶液4000-8000rpm，90s旋涂在阳极上，100℃下热退火20min；
3)空穴收集层的制备：将添加了Li-TFSI和叔丁基吡啶的Spiro_OMeTAD乙腈溶液5000rpm，30s旋涂于钙钛矿层上，干燥氛围下氧化15h后得到空穴收集层；
4)高功函阳极的制备：在空穴传输层上真空蒸镀Au作为阳极。
二、透明导电金属氧化物层/致密电子传输层/多孔电子传输层/钙钛矿吸光层/空穴传输层/金属电极层
1)电子收集层的制备：异丙醇钛作为电子收集层以2000rpm，20s旋涂在透明导电金属氧化物层上，125℃，5min，待温度降至室温，在收集层上2000rpm，10s旋涂TiO2浆料，100℃，烘干5min后，升温至550℃，热退火30min，厚度大约100nm左右；
2)钙钛矿层的制备：将醋酸铅与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解于DMF(N,N二甲基甲酰胺)中配成质量分数为20-40％的钙钛矿前驱体溶液，常温下搅拌20min，将前驱体溶液4000-8000rpm，90s旋涂在阳极上，100℃下热退火20min；
3)空穴收集层的制备：将添加了Li-TFSI和叔丁基吡啶的SpiroOMeTAD乙腈溶液5000rpm，30s旋涂于钙钛矿层上，干燥氛围下氧化15h后得到空穴收集层；
4)高功函阳极的制备：在空穴传输层上真空蒸镀银或者金作为阳极。
本发明的有益效果为：本发明采用醋酸铅作为一种新型的前驱体与CH3NH3I直接混合反应，有效提高了膜表面的平整度，大大降低了载流子在活性层中的复合，提高了材料的抗溶剂性能，在高转速、低温退火的条件下便可得到致密连续的钙钛矿薄膜，显著提高了太阳能电池的光电转换效率，同时显著提高了器件的性能，大幅缩短了器件制备所需时间，有利于批量大规模生产。本发明制备致密钙钛矿薄膜过程中，醋酸铅与CH3NH3I反应中的副产物易于去除，从而降低了热退火温度，缩短了热退火时间。本发明还具有制备工艺简单，成本低廉，实验重复性好、适合于大规模工业化生产等优点。
附图说明
图1采用一步法碘化铅前驱体的钙钛矿膜形貌图；
图2采用两步法碘化铅前驱体的钙钛矿膜形貌图；
图3采用一步法醋酸铅前驱体的钙钛矿膜形貌图；
图4采用一步法碘化铅前驱体p-i-n型钙钛矿电池的电流－电压曲线图；
图5采用两步法碘化铅前驱体p-i-n型钙钛矿电池的电流－电压曲线图；
图6采用一步法醋酸铅前驱体p-i-n型钙钛矿电池的电流－电压曲线图；
图7采用一步法醋酸铅前驱体n-i-p型钙钛矿电池的电流－电压曲线图；
图8采用一步法醋酸铅前驱体n-i-p型多孔层钙钛矿电池的电流－电压曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种钙钛矿薄膜及其制备方法和应用，下面将结合附图和实施例来说明本发明。
实施例1
将溅射有掺杂氟SnO2(FTO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干,立即放入紫外臭氧表面处理设备(UVO)中处理15min，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，空气中150℃热退火15min，得到阳极修饰层，膜厚为30nm左右。然后将PbI2与CH3NH3I按1：1的比例溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，加热12h，生成钙钛矿的前驱体溶液，将浓度为30wt％的前驱体溶液以2000-5000rpm的转速下旋涂于阳极修饰层上面，之后热退火1h,膜的厚度为300nm±20nm。之后再将20mg/ml的PC60BM氯苯溶液在1000rpm转速下旋涂于上述钙钛矿层上，最后，在5×10-4帕下真空蒸镀80nm的铝作为阴极。所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.89V，短路电流为11.29mA/cm2，填充因子为57％，转换效率为5.44％。图1为该器件的钙钛矿膜形貌图；图4给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流－电压曲线图。
实施例2
将溅射有掺杂氟SnO2(FTO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗2次，氮气吹干,立即放入紫外臭氧表面处理设备(UVO)中处理10～20min，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，空气中150℃热退火15min，得到阳极修饰层，膜厚为30nm左右。然后将300mg/mLPbI2的DMF溶液以2000rpm，30s旋涂于PEDOT:PSS上，100℃热退火10min。将50mg/mL的CH3NH3I异丙醇溶液以6000rpm，30s旋涂于PbI2上，100℃热退火60min，得到钙钛矿层，钙钛矿膜厚度约为300nm±20nm。之后再将20mg/ml的PC60BM氯苯溶液在1000rpm转速下旋涂于上述钙钛矿层上，最后，在5×10-4帕下真空蒸镀80nm的铝作为阴极。所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.90V，短路电流为18.63mA/cm2，填充因子为63.4％，转换效率为10.64％。图2为该器件的钙钛矿膜形貌图；图5给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流－电压曲线图。
实施例3
将溅射有掺杂氟SnO2(FTO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗2次，氮气吹干,立即放入紫外臭氧表面处理设备(UVO)中处理15min，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，空气中150℃热退火15min，得到阳极修饰层，膜厚为30nm左右。然后将醋酸铅与CH3NH3I按1：3的比例溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，得到钙钛矿的前驱体溶液，将质量分数为30wt％的前驱体溶液以4000rpm的转速下旋涂于阳极修饰层上面，旋涂时间60s，之后热退火40min，温度为80℃，膜的厚度为300nm±20nm。之后再将20mg/ml的PC60BM氯苯溶液在1000rpm转速下旋涂于上述钙钛矿层上，最后，在5×10-4帕下真空蒸镀80nm的铝作为阴极。所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.92V，短路电流为22.4mA/cm2，填充因子为65％，转换效率为13.76％。图3为该器件的钙钛矿膜形貌图；图6给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流－电压曲线图。
实施例4
将溅射有掺杂氟SnO2(FTO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗2次，氮气吹干,立即放入紫外臭氧表面处理设备(UVO)中处理20min，异丙醇钛作为电子收集层以2000rpm，20s旋涂在透明导电金属氧化物层上，125℃，5min，待温度降至室温，在收集层上2000rpm，10s旋涂TiO2浆料，100℃，加热5min后，升温至550℃，热退火30min，厚度大约100nm左右；将醋酸铅与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解于γ-丁内酯中配成质量分数为20％的钙钛矿前驱体溶液，常温下搅拌20min，将前驱体溶液8000rpm，90s旋涂在阳极上，100℃下热退火20min；将添加了Li-TFSI和叔丁基吡啶的Spiro-_OMeTAD乙腈溶液5000rpm，30s旋涂于钙钛矿层上，干燥氛围下氧化15h后得到空穴收集层；最后，在5×10-4帕下真空蒸镀80nm的银或者金作为阳极。所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为1.00V，短路电流为23.01mA/cm2，填充因子为60％，转换效率为13.88％。图3为该器件的钙钛矿膜形貌图；图7给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流－电压曲线图。
实施例5
将溅射有掺杂氟SnO2(FTO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗2次，氮气吹干,立即放入紫外臭氧表面处理设备(UVO)中处理20min，将稀释过后的异丙醇钛溶液加入少量的盐酸，2000rpm，60s旋涂于透明导电金属氧化物层上，500℃下30min，得到致密二氧化钛；将醋酸铅与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解于DMF(N,N二甲基甲酰胺)和γ-丁内酯及二甲基乙酰胺的混合物中配成质量分数为40％的钙钛矿前驱体溶液，常温下搅拌20min，将前驱体溶液6000rpm，120s旋涂在阳极上，120℃下热退火10min；将添加了Li-TFSI和叔丁基吡啶的Spiro_OMeTAD乙腈溶液5000rpm，30s旋涂于钙钛矿层上，干燥氛围下氧化15h后得到空穴收集层；最后，在5×10-4帕下真空蒸镀80nm的银或者金作为阳极。所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为1.02V，短路电流为21.91mA/cm2，填充因子为55％，转换效率为12.38％。图3为该器件的钙钛矿膜形貌图；图8给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流－电压曲线图。
由以上实施例可以看出，相比于碘化铅作为钙钛矿的铅源(图1,2)，醋酸铅作为铅源具有更好的成膜性(图3)。对应地，相比于以碘化铅作为铅源的钙钛矿太阳能电池(图4,5,6)，以醋酸铅作为铅源的钙钛矿太阳能电池体现出了更为优良的性能，得到了较高的电压、电流密度以及效率(图6,7,8)。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，使用醋酸铅作为铅源，通过一步溶液法加工，将醋酸铅与CH3NH3I的混合液作为前驱体溶液旋涂，经热处理得到钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合液溶液旋涂在空穴传输层上，所述热处理包括：热退火，然后结晶成致密连续的钙钛矿薄膜。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液的溶剂为极性溶剂，所述溶剂为N,N二甲基甲酰胺、γ-丁内酯、二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述醋酸铅与CH3NH3I的摩尔比为1:3；所述前驱体溶液的质量分数为20％-40％。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂时的转速为4000-8000rpm；时间为60s-120s。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂的时间为90s。
7.根据权利要求2所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述热退火在80-120℃下进行；所述热退火的时间为10-40min。
8.根据权利要求2所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述热退火在100℃下进行；所述热退火的时间为20min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的钙钛矿薄膜。
10.一种钙钛矿太阳能电池，结构为p-i-n型或n-i-p型，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿薄膜是按照权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的。
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