CN112909175B - 一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及太阳能电池的技术领域，具体涉及一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池包括透明导电衬底和依次叠于其表面的金属氧化物电子传输层、钙钛矿吸光层、Spiro‑OMeTAD空穴传输层和金属电极层；所述钙钛矿吸光层由非卤铅源和绿色反溶剂在空气中用一步法旋涂制备。本发明采用非卤铅源和绿色反溶剂在空气中制备钙钛矿吸光层，克服了常规PbI2源对湿度敏感，需在手套箱中制备的限制，降低了钙钛矿电池大规模产业化生产带来的经济负担。本发明制备的钙钛矿吸光层成膜性好、缺陷密度小、晶粒尺寸大、结晶度高、取向性强，以其制备的钙钛矿电池具有转换效率高和稳定性好的优点。

Description

一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池的技术领域，具体涉及一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
随着全球变暖和化石能源的逐渐枯竭，人类对清洁替代能源的探索变得越来越紧迫。太阳能作为地球上的可再生能源，具有无毒、清洁、取之不尽用之不竭的优点，人类对太阳能的利用方式有光热转化、光化转化和光电转化，太阳能电池正是利用光电转化的重要器件。从1839年法国物理学家贝克雷尔发现光生伏打效应至今，太阳能电池经历了第一代单晶硅和多晶硅太阳能电池，第二代非晶硅和化合物薄膜太阳能电池，第三代有机和钙钛矿太阳能电池。自2009年首次发明钙钛矿太阳能电池(PSC)以来，它的光电转换效率在短短十几年内从3.8％快速提升至25％以上，接近单节太阳能电池的Shockley-Queisser limit(SQL)极限。有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池由于它较低的生产成本、简易的生产过程和优异的光电转化效率件以及易于实现大规模工业生产等突出优势，作为在光伏装置应用上最具潜力的候选者，日益受到人们的关注。
钙钛矿薄膜的质量对钙钛矿太阳能电池的器件性能起着至关重要的作用。到目前为止，反溶剂法被认为是获得高度均匀钙钛矿膜的最有可能的方法之一，并广泛应用于PSC器件。但是大多数报道的高性能PSC是基于有毒的反溶剂，如氯苯是一种剧毒、致癌性强的溶剂，已被广泛用作溶解PSCs中作为空穴转运层的有机p型物质，除此之外，还有甲苯和乙醚等。这是潜在的PSC商业化的一个主要问题。因此，为了减少环境污染和人类健康风险，开发了绿色抗溶剂技术。例如，Jung课题组引入茴香醚作为制备大面积PSC的反溶剂。Bu和同事研究了在混合PSCs中与乙酸乙酯(EA)的协同界面优化。环境友好型溶剂有望成为未来PSCs产业化的巨大潜力。
有机-无机杂化钙钛矿材料具有载流子迁移率高、吸光系数高、激子结合能低、载流子寿命长和带隙可控等优点，然而它化学性质不稳定，容易受到湿气等不利因素的影响而分解。因此传统钙钛矿电池需要在手套箱等惰性环境下制备才能获得较好的性能，如未经封装的电池直接暴露在空气中，其光伏性能会很快衰减。这势必为钙钛矿电池大规模产业化生产带来沉重的技术和经济负担，因而成为钙钛矿电池走向实用的主要障碍之一。如果能在空气中制备高效稳定的钙钛矿太阳能电池，无疑具有重要的实用价值。传统钙钛矿薄膜的制备均以碘化铅等卤化物为前驱体材料，制备过程对湿度敏感且易在钙钛矿薄膜中形成大量缺陷，不仅损害了钙钛矿薄膜的光电性能还加剧了其不稳定性。Feng Yan组报道，在空气中两步法制备的非卤铅源Pb(SCN)2钙钛矿电池比PbI2铅源在稳定性和抗湿性方面更有优势，获得13.49％平均功率转换效率，但薄膜的质量和晶体取向性还有待提高。HenryJ.Snaith组发现，在手套箱内使用非卤铅源Pb(Ac)2代替卤化铅，钙钛矿晶体的生长速度要快很多，只需经过几分钟退火，用简单的一步法溶液涂覆即可获得超光滑且几乎无针孔的钙钛矿薄膜，但该薄膜在空气中较难制备。那么未解决以上提到的种种问题，本发明首次在空气中使用非卤铅源Pb(SCN)2/Pb(Ac)2，通过一步法，利用绿色反溶剂制备出了缺陷密度小、晶粒尺寸大、结晶度高、取向性强、均匀致密的高质量钙钛矿薄膜及太阳能电池。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池，钙钛矿吸光层具有成膜性好、缺陷密度小、结晶度高、晶粒取向性强等特点，以其制备的钙钛矿电池具有转换效率高和稳定性好的优点。
本发明的目的之二在于提供一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，制备工艺简便，易于调节。
本发明实现目的之一所采用的方案是：
本发明具有以下优点和有益效果：本发明采用非卤铅源和绿色反溶剂在空气中制备钙钛矿吸光层，克服了常规PbI2源对湿度敏感，需在手套箱中制备的限制，降低了钙钛矿电池大规模产业化生产带来的经济负担。
本发明解决了现有钙钛矿吸光层制备方法对湿度敏感且常规反溶剂有毒的问题，采用无毒的绿色反溶剂，而常规一步法涂膜过程中使用的氯苯反溶剂有毒，造成环境污染。
本发明制备的钙钛矿吸光层成膜性好、缺陷密度小、晶粒尺寸大、结晶度高，取向性强，，以其制备的钙钛矿电池具有制备工艺简单、转换效率高和稳定性好的优点。
附图说明
图1是实施例1制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图；
图2是实施例2制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图；
图3是实施例3制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图；
图4是实施例4制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图；
图5是实施例4制得的钙钛矿薄膜的SEM平面图；
图6是实施例4制得钙钛矿薄膜的SEM截面图；
图7是实施例4制得钙钛矿薄膜的XRD图；
图8是实施例4制得钙钛矿薄膜的吸收图；
图9是实施例4制得钙钛矿太阳能电池的空气稳定性曲线图；
图10是实施例5制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)基底清洗：将透明导电衬底FTO用清洁剂清洗表面污垢。随后将其依次放置在去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇中分别超声清洗10～15min，最终浸泡在乙醇溶液中保存，待使用时用氮气吹干，紫外臭氧机清洗15～30min。
(2)电子传输层制备：将商用15％的SnO2胶体水溶液和去离子水按1:5的质量比配制成2.5％的SnO2胶体溶液，搅拌一小时待用。用移液枪吸取90μl SnO2前驱体溶液均匀滴在处理过的FTO透明导电衬底上，旋涂条件为低速500r/min持续3s，高速3000r/min持续30s，在加热板上150℃退火30min，即得到SnO2电子传输层。
(3)钙钛矿吸光层配制：将纯Pb(SCN)2与CH3NH3I按摩尔比1:3.15溶解在二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中(V1:V2＝4:1)，60℃搅拌一夜，得到钙钛矿前驱液。用移液枪吸取50μl过滤好的钙钛矿前驱液，均匀滴在SnO2电子传输层基底上，用匀胶机旋涂，5000r/min转速旋涂30s，在旋涂结束倒数第15s～5s时均匀快速滴加乙酸乙酯。随后将钙钛矿中间相薄膜转移到热台上退火，70℃预退火1～5min，100℃退火10～20min，即可得到钙钛矿吸光层。
(4)空穴传输层制备：将72.3mg Spiro-OMeTAD溶解在1ml的氯苯中，随后滴加28μl的TBP，18μl的Li-TFSI(520mg的Li-TFSI在1ml的乙腈中)，常温下搅拌一夜，将过滤好的Spiro-OMeTAD溶液均匀滴在制备好的钙钛矿吸光层上，以3000r/min转速旋涂60s，即制得空穴传输层。
(5)电极蒸镀：真空条件下热蒸发法在空穴传输层上方均匀沉积一层金属电极层，膜厚监控仪显示最终的厚度在60～80nm。
JV测试：在AM1.5，活性层有效面积为0.09cm2的条件下，对电池进行测试。如图1所示，为本实施例制得的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，从图中可以看出，其开路电压为0.94V，短路电流密度为19.73mA/cm2，填充因子为0.6，光电转换效率为11.18％。
实施例2
一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于：钙钛矿吸光层制备：将Pb(SCN)2：Pb(Ac)2以摩尔比1:3混合的非卤铅源，与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解在二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中(V1:V2＝4:1)，70℃搅拌一夜，用前过滤。用移液枪吸取50μl过滤好的钙钛矿前驱液，均匀滴在SnO2电子传输层基底上，用匀胶机旋涂，5000r/min转速旋涂30s，在旋涂结束倒数第15s～5s时均匀快速滴加乙酸乙酯。随后将钙钛矿中间相薄膜转移到热台上退火，70℃预退火3min，100℃退火15min，即可得到钙钛矿吸光层。
JV测试：在AM1.5，活性层有效面积为0.09cm2条件下，对电池进行测试。如图2所示，为本实施例制得的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，从图中可以看出，其开路电压为0.98V，短路电流密度为19.43mA/cm2，填充因子为0.69，光电转化效率为13.19％。
实施例3
一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于：
电子传输层制备：将商用15％的SnO2胶体水溶液和去离子水配制成2％的SnO2胶体溶液，搅拌一小时待用。用移液枪吸取100μl SnO2前驱体溶液均匀滴在处理过的FTO透明导电衬底上，旋涂条件为低速500r/min持续3s，高速3000r/min持续30s，在加热板上60℃退火30min，即得到SnO2电子传输层。
钙钛矿吸光层制备：将Pb(SCN)2：Pb(Ac)2以摩尔比1:1混合的非卤铅源，与CH3NH3I按摩尔比1:3.2溶解在二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中(V1:V2＝9:1)，70℃搅拌一夜，用前过滤。用移液枪吸取50μl过滤过的钙钛矿前驱液，均匀滴在SnO2电子传输层基底上，用匀胶机旋涂，5000r/min转速旋涂30s，在旋涂结束倒数第15s～5s时均匀快速滴加茴香醚。随后将钙钛矿中间相薄膜转移到热台上退火，80℃预退火1min，120℃退火10min，即可得到钙钛矿吸光层。
JV测试：在AM1.5，活性层有效面积为0.09cm2的条件下，对电池进行测试。如图3所示，为本实施例制得的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，从图中可以看出，其开路电压为1V，短路电流密度为18.97mA/cm2，填充因子为0.77，光电转化效率为14.6％。
实施例4
一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于：钙钛矿吸光层制备：将Pb(SCN)2：Pb(Ac)2以摩尔比3:1混合的非卤铅源，与CH3NH3I按摩尔比1:3.1溶解在二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中(V1:V2＝4:1)，60℃搅拌一夜，用前过滤。用移液枪吸取50μl过滤过的钙钛矿前驱液，均匀滴在SnO2电子传输层基底上，用匀胶机旋涂，5000r/min转速旋涂30s，在旋涂结束倒数第15s～5s时均匀快速滴加茴香醚。随后将钙钛矿中间相薄膜转移到热台上退火，70℃预退火1min，100℃退火20min，即可得到钙钛矿吸收层。
JV测试：在AM1.5，活性层有效面积为0.09cm2条件下，对电池进行测试。如图4所示，为本实施例制得的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，从图中可以看出，其开路电压为1.09V，短路电流密度为21.30mA/cm2，填充因子为0.77，光电转化效率为18.04％。
如图5所示，为本实施例制备的钙钛矿吸光层的SEM平面图；从图中可以看出，该方法制备的钙钛矿薄膜致密无针孔，呈现1～2μm的较大晶粒，降低了晶界，提高了薄膜质量。
如图6所示，为本实施例制得的钙钛矿吸光层的SEM截面图；从图中可以看出，钙钛矿层与衬底紧密接触，厚约500nm。
如图7所示，为本实施例制得的钙钛矿吸光层的XRD图；从图中可以看出，钙钛矿只在14.05°和28.38°出现了(110)和(220)晶向的强衍射峰，表明具有较强的单一取向性。
如图8所示，为本实施例制得的钙钛矿薄膜的吸收图；从图中可以看出，吸收边位于800nm左右，与CH3NH3PbI3的带隙相匹配。
如图9所示，为本实施例制得的钙钛矿太阳能电池的空气稳定性曲线图，从图中可以看出，该方法制备出的电池在空气中储存700h后，依然维持原始效率的90％以上，表明具有较强的空气稳定性。
实施例5
一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于：
电子传输层制备：将商用15％的SnO2胶体水溶液和去离子水按1:5的质量比配制成2.5％的SnO2胶体溶液，搅拌一小时待用。用移液枪吸取90μl SnO2前驱体溶液均匀滴在处理过的FTO透明导电衬底上，旋涂条件为低速500r/min持续3s，高速3000r/min持续30s，在加热板上100℃退火30min，即得到SnO2电子传输层。
钙钛矿吸光层制备：将纯Pb(Ac)2非卤铅源与CH3NH3I按摩尔比1:3溶解在二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中(V1:V2＝6:1)，50℃搅拌一夜，用前过滤。用移液枪吸取50μl过滤过的钙钛矿前驱液，均匀滴在SnO2电子传输层基底上，用匀胶机旋涂，5000r/min转速旋涂30s，在旋涂结束倒数第15s～5s时均匀快速滴加异丙醚。随后将钙钛矿中间相薄膜转移到热台上退火，60℃预退火5min，90℃退火20min，即可得到钙钛矿吸光层。
JV测试：在AM1.5，活性层有效面积为0.09cm2条件下，对电池进行测试。如图10所示，为本实施例制得的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，从图中可以看出，其开路电压为1.05V，短路电流密度为15.98mA/cm2，填充因子为0.45，光电转化效率为7.53％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括透明导电衬底和依次叠于其表面的金属氧化物电子传输层、钙钛矿吸光层、Spiro-OMeTAD空穴传输层和金属电极层；所述钙钛矿吸光层由非卤铅源、CH3NH3I和绿色反溶剂的混合溶液在空气中用一步法旋涂制备；所述非卤铅源为Pb(SCN)2/Pb(Ac)2按照摩尔比1：3-3:1复配的混合物；所述绿色反溶剂为异丙醚、茴香醚、乙酸乙酯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述透明导电衬底为FTO导电玻璃；所述钙钛矿吸光层为CH3NH3PbI3薄膜；所述的金属氧化物为SnO2；所述的金属电极为金电极。
3.一种如权利要求1或2中任一项所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金属氧化物前驱体溶液均匀涂覆到预处理后的导电衬底表面，然后退火，即得到金属氧化物电子传输层；
（2）配置钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱液均匀涂覆在金属氧化物电子传输层的表面，并加入绿色反溶剂反应、退火得到钙钛矿吸光层；
（3）将配置好的Spiro-OMeTAD前驱体溶液均匀涂覆在钙钛矿吸光层的表面，得到Spiro-OMeTAD空穴传输层；
（4）用热蒸发法在Spiro-OMeTAD空穴传输层表面蒸镀金属电极层。
4. 根据权利要求3所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，导电衬底为FTO导电玻璃，预处理步骤为：将导电衬底表面污垢清洗后，将其依次放置在去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇中各超声清洗10~15 min，干燥后再对其进行紫外臭氧处理。
5.根据权利要求3所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，金属氧化物为SnO2，金属氧化物前驱体溶液的浓度范围为2%~2.5%；金属氧化物电子传输层的制备方法如下：取金属氧化物前驱体溶液均匀涂覆在经过预处理的导电衬底表面，随后在60-150℃下退火，即得到金属氧化物电子传输层。
6.根据权利要求3所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，钙钛矿前驱液的配置方法为：将非卤铅源与CH3NH3I按摩尔比1:3-3.2混合加入到DMF和DMSO按照体积比为4-9:1配置的混合溶剂中，50-70℃下搅拌至充分混合均匀，得到钙钛矿前驱液；钙钛矿吸光层的制备方法如下：取钙钛矿前驱液，均匀旋涂在SnO2电子传输层表面，在旋涂结束倒数第5-10s时滴加绿色反溶剂并旋涂反应，随后将钙钛矿中间相薄膜进行退火，具体退火条件为60-80℃预退火，90-120℃退火，即得到所述钙钛矿吸光层。
7.根据权利要求6所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述非卤铅源为Pb(SCN)2/Pb(Ac)2按照摩尔比1：3-3:1复配的混合物；所述绿色反溶剂为异丙醚、茴香醚、乙酸乙酯中的任意一种。
8.根据权利要求3所述的基于非卤铅源的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述步骤（4）中，在真空条件下通过热蒸发法在空穴传输层上均匀沉积一层金电极，其厚度为60~80nm。
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