CN101775586A - 在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法 - Google Patents

在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，它涉及多孔Al2O3膜的制备方法。本发明解决了现有制备多孔Al2O3膜的方法复杂，膜厚度大、脆且易碎，采用这种膜制备的纳米线无序且长度过大的问题。方法：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护下热处理，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成。本发明简化了制备步骤，操作简单，易于控制，加工成本低廉，制备的Al2O3膜厚度为6～10μm、膜的韧性好，采用本发明中的Al2O3膜制备纳米线，所得纳米线行序且长度在3～5μm可控。

Description

在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔Al2O3膜的制备方法。
背景技术
多孔阳极氧化铝膜(anodic aluminum oxide，简称AAO)能够自组织生长成六度对称的有序多孔结构，将它作为模板已经制备出各种光学、电学、磁学等纳米结构材料和器件。但是传统的AAO模板法电化学组装纳米阵列存在一些缺点：铝阳极氧化过程中生成的致密阻挡层导电性极差，不能直接用于电化学组装，要将氧化铝膜从铝基体上剥离、去阻挡层、导电化处理后，才可在一定的电解条件下进行纳米材料的合成，操作非常复杂，模板脆而且易碎；由于剥膜的限制，模板需保持一定厚度(几十微米以上)，给后续纳米线和模板的分离带来困难，去除模板只能得到无序的纳米线，同时纳米线过长在实际应用中也存在诸多不便。
发明内容
本发明为了解决现有制备多孔Al2O3膜的方法复杂，膜厚度大、脆且易碎，采用这种膜制备的纳米线无序且长度过大的问题，而提供在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法。
非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法按以下步骤实现：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护及500～700℃下热处理1～2h，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备；其中步骤一中基片为陶瓷基片或玻璃基片；步骤一中Al膜的质量纯度为99.99％；步骤一中磁控溅射的条件：氩气流量为14.0～20.0，压强为0.5～1Pa，电压为180～220V，电流为0.15～0.28A，镀膜时间为3～7h，在磁控溅射过程中基片需加热，温度为500～700℃；步骤二中阳极氧化条件：阴阳极间距为3cm，电解液浓度为0.035～2g/L，电解液温度为0℃，电源为直流稳压稳流源，电压恒定在240V，阳极氧化时间为6～12h，阳极氧化过程中一直对电解液进行磁力搅拌。
本发明采用磁控溅射的方式在基片上得到的铝膜具有良好的表面性质，故不需再经阳极氧化单晶铝片时所需的脱脂、电化学抛光等处理过程，可以直接用于进行阳极氧化，简化了步骤，操作简单，易于控制，加工成本低廉。本发明制备的Al2O3膜，厚度可通过控制溅射Al膜的厚度而精确控制，精度是±0.005mm。本发明制备的Al2O3膜厚度为6～10μm、膜的韧性好，采用本发明中的Al2O3膜制备纳米线，所得纳米线有序且长度在3～5μm可控。本发明制备的Al2O3膜具有以下特性：(1)Al2O3膜结构的多孔性：Al2O3膜具有圆孔状结构，膜层的空隙率决定于电解液的类型和氧化的工艺条件；Al2O3膜的多孔结构，可使膜层对各种有机物、无机物等表现良好的吸附能力。(2)Al2O3膜的耐磨性：Al2O3膜具有很高的硬度，硬度在HV300～HV500，使Al2O3膜表面有良好的耐磨性。(3)Al2O3膜的耐蚀性：Al2O3膜在大气中很稳定，因此具有较好的耐蚀性，抗酸、碱、盐腐蚀能力强。(4)Al2O3膜的电绝缘性：Al2O3膜具有很高的绝缘电阻和击穿电压，可以用为介质层或电器制品的绝缘层，绝缘击穿电压在30V/μm～200V/μm。(5)Al2O3膜的绝热性：Al2O3膜是一种良好的绝热层，其稳定性可达1500℃，因此适用于在瞬间高温下工作的零件；Al2O3膜的热导率很低，为0.419～1.26W/(m·K)。(6)Al2O3膜透明性：Al2O3膜本身的透明度很高，且铝膜的纯度越高，则Al2O3膜透明度越高。(7)Al2O3膜功能性：利用Al2O3膜的多孔性，在微孔中沉积功能性微粒，可以得到多种功能材料，如电磁功能、催化功能、传感功能和分离功能。(8)适应温度范围：Al2O3膜适应温度为-200～800℃。(9)适应湿度范围：Al2O3膜适应湿度为0～100％RH。本发明制备的Al2O3膜，可以制作微型敏感器件和微电子器件的微结构体，具有广阔的应用前景，将推进传感器和微电子技术的发展和进步。
附图说明
图1是具体实施方式十一中所得Al2O3膜的扫描电镜图；图2是具体实施方式十二中所得Al2O3膜的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法按以下步骤实现：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护及500～700℃下热处理1～2h，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备；其中步骤一中基片为陶瓷基片或玻璃基片；步骤一中Al膜的质量纯度为99.99％；步骤一中磁控溅射的条件：氩气流量为14.0～20.0，压强为0.5～1Pa，电压为180～220V，电流为0.15～0.28A，镀膜时间为3～7h，在磁控溅射过程中基片需加热，温度为500～700℃；步骤二中阳极氧化条件：阴阳极间距为3cm，电解液浓度为0.035～2g/L，电解液温度为0℃，电源为直流稳压稳流源，电压恒定在240V，阳极氧化时间为6～12h，阳极氧化过程中一直对电解液进行磁力搅拌。
本实施方式步骤一中基片的表面光滑。
本实施方式步骤一中镀膜时间为3～7h，得到的Al膜厚度为6～10μm。
本实施方式步骤二中草酸浓度越低，所得Al2O3膜的孔密度越低，但是孔越圆；草酸浓度不同，阳极氧化时间不同，草酸浓度越低，氧化时间就要越长。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中清洗是采用丙酮或酒精进行超声清洗，然后用去离子水超声清洗。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中镀膜时间为5h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中镀膜时间为6h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中镀膜时间为7h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三、四或五不同的是步骤一中在氩气保护及600℃下热处理1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式三、四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中电解液浓度为0.05～1.5g/L。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中电解液浓度为0.5g/L。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤二中阳极氧化时间为8h。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤二中阳极氧化时间为10h。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十一：本实施方式非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法按以下步骤实现：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护及450℃下热处理2h，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备；其中步骤一中基片为陶瓷基片或玻璃基片；步骤一中Al膜的质量纯度为99.99％；步骤一中磁控溅射的条件：氩气流量为14.0，压强为0.7Pa，电压为210V，电流为0.2A，镀膜时间为4h，在磁控溅射过程中基片需加热，温度为500～700℃；步骤二中阳极氧化条件：阴阳极间距为3cm，电解液浓度为0.28g/L，电解液温度为0℃，电源为直流稳压稳流源，电压恒定在240V，阳极氧化时间为10.5h，阳极氧化过程中一直对电解液进行磁力搅拌。
本实施方式所得孔Al2O3膜，由图1所示，Al2O3膜具有圆孔状结构；经测试Al2O3膜的硬度为HV350，绝缘击穿电压为150V/μm，热导率为0.698W/(m·K)。
具体实施方式十二：本实施方式非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法按以下步骤实现：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护及500℃下热处理2h，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜；其中步骤一中基片为陶瓷基片或玻璃基片；步骤一中Al膜的质量纯度为99.99％；步骤一中磁控溅射的条件：氩气流量为14.0，压强为0.7Pa，电压为210V，电流为0.2A，镀膜时间为5h，在磁控溅射过程中基片需加热，温度为500～700℃；步骤二中阳极氧化条件：阴阳极间距为3cm，电解液浓度为0.035g/L，电解液温度为0℃，电源为直流稳压稳流源，电压恒定在240V，阳极氧化时间为8h，阳极氧化过程中一直对电解液进行磁力搅拌。
本实施方式所得孔Al2O3膜，由图2所示，Al2O3膜具有圆孔状结构；经测试Al2O3膜的硬度为HV500，绝缘击穿电压为200V/μm，热导率为0.726W/(m·K)。

Claims (10)

1.在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法按以下步骤实现：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护及500～700℃下热处理1～2h，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备；其中步骤一中基片为陶瓷基片或玻璃基片；步骤一中Al膜的质量纯度为99.99％；步骤一中磁控溅射的条件：氩气流量为14.0～20.0，压强为0.5～1Pa，电压为180～220V，电流为0.15～0.28A，镀膜时间为3～7h，在磁控溅射过程中基片需加热，温度为500～700℃；步骤二中阳极氧化条件：阴阳极间距为3cm，电解液浓度为0.035～2g/L，电解液温度为0℃，电源为直流稳压稳流源，电压恒定在240V，阳极氧化时间为6～12h，阳极氧化过程中一直对电解液进行磁力搅拌。
2.根据权利要求1所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤一中清洗是采用丙酮或酒精进行超声清洗，然后用去离子水超声清洗。
3.根据权利要求1所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤一中镀膜时间为5h。
4.根据权利要求1所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤一中镀膜时间为6h。
5.根据权利要求1所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤一中镀膜时间为7h。
6.根据权利要求3、4或5所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤一中在氩气保扩及600℃下热处理1.5h。
7.根据权利要求6所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤二中电解液浓度为0.05～1.5g/L。
8.根据权利要求6所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤二中电解液浓度为0.5g/L。
9.根据权利要求7或8所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤二中阳极氧化时间为8h。
10.根据权利要求7或8所述的在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法，其特征在于步骤二中阳极氧化时间为10h。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101886247A (zh) * 2010-07-16 2010-11-17 武汉理工大学 高透射性玻璃基多孔氧化铝基板的制备方法
CN103668381A (zh) * 2012-09-04 2014-03-26 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种绝缘基片上原位多孔氧化铝膜的制备方法
CN104073856A (zh) * 2014-06-26 2014-10-01 深圳惠科精密工业有限公司 一种金属件的氧化方法
CN104073855A (zh) * 2014-06-26 2014-10-01 深圳惠科精密工业有限公司 一种金属件的表面处理方法
CN104724946A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 中国科学院兰州化学物理研究所 仿生自清洁玻璃的制备方法
CN104726832A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 中国科学院兰州化学物理研究所 一种氧化铝自清洁薄膜的制备方法
CN105350050A (zh) * 2015-11-19 2016-02-24 东莞金稞电子科技有限公司 塑胶制品的表面处理工艺
CN105603490A (zh) * 2016-01-22 2016-05-25 江西宝盛半导体能源科技有限公司 一种超高导热的绝缘涂层材料及其制备方法
CN107130220A (zh) * 2017-05-02 2017-09-05 北方民族大学 Si/Ti/Al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用
CN107492659A (zh) * 2017-08-18 2017-12-19 北京理工大学 铝硫电池及其制备方法和应用
CN111041422A (zh) * 2018-10-11 2020-04-21 深圳拓扑精膜科技有限公司 全面积均匀多孔氧化铝薄膜的制备方法、装置及其产品
CN114974892A (zh) * 2022-06-08 2022-08-30 佛山科学技术学院 一种Al2O3/BaSrTiO4/Al2O3多层固态薄膜电容器及其制备方法

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101886247A (zh) * 2010-07-16 2010-11-17 武汉理工大学 高透射性玻璃基多孔氧化铝基板的制备方法
CN103668381B (zh) * 2012-09-04 2016-03-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种绝缘基片上原位多孔氧化铝膜的制备方法
CN103668381A (zh) * 2012-09-04 2014-03-26 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种绝缘基片上原位多孔氧化铝膜的制备方法
CN104724946A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 中国科学院兰州化学物理研究所 仿生自清洁玻璃的制备方法
CN104726832A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 中国科学院兰州化学物理研究所 一种氧化铝自清洁薄膜的制备方法
CN104073856A (zh) * 2014-06-26 2014-10-01 深圳惠科精密工业有限公司 一种金属件的氧化方法
CN104073855A (zh) * 2014-06-26 2014-10-01 深圳惠科精密工业有限公司 一种金属件的表面处理方法
CN105350050A (zh) * 2015-11-19 2016-02-24 东莞金稞电子科技有限公司 塑胶制品的表面处理工艺
CN105603490A (zh) * 2016-01-22 2016-05-25 江西宝盛半导体能源科技有限公司 一种超高导热的绝缘涂层材料及其制备方法
CN107130220A (zh) * 2017-05-02 2017-09-05 北方民族大学 Si/Ti/Al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用
CN107130220B (zh) * 2017-05-02 2019-09-03 北方民族大学 Si/Ti/Al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用
CN107492659A (zh) * 2017-08-18 2017-12-19 北京理工大学 铝硫电池及其制备方法和应用
CN107492659B (zh) * 2017-08-18 2020-05-05 北京理工大学 铝硫电池及其制备方法和应用
CN111041422A (zh) * 2018-10-11 2020-04-21 深圳拓扑精膜科技有限公司 全面积均匀多孔氧化铝薄膜的制备方法、装置及其产品
CN114974892A (zh) * 2022-06-08 2022-08-30 佛山科学技术学院 一种Al2O3/BaSrTiO4/Al2O3多层固态薄膜电容器及其制备方法

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