CN105789603B - 一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，将CuO‑乙炔黑靶材和V2O5靶材放入两个射频靶位中；将单片光铝箔固定在镀膜样品台上，再将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空后，向镀膜室通入Ar气；设置铝箔加热温度为350℃‑600℃，射频溅射功率为50W‑400W，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为10min‑100min。本发明采用射频磁控溅射在铝箔上一步合成钒酸铜薄膜，且制得的样品，经冲压切片之后，可直接用于锂离子电池正极。这种方法反应效率高，成膜性好，制备的涂层成分均匀，且附着力强，耐久性和稳定性高，有助于提升和改善锂电池的性能。

Description

一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料及电化学领域，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，特别涉及一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法。
背景技术
信息技术的发展极大地促进了社会进步，新一代互联网技术的普及为人类生活的方方面面带了巨大的便利，各种各样的电子设备层出不穷。但所有这一切都离不开能源的支持。锂离子二次电池由于具有高能量密度、高功率密度、循环寿命长和使用温度范围宽等优点，在电动汽车、航天航空、民用军用电子设备等领域得到广泛的应用。然而技术的发展，对电池性能提出了越来越高的要求，目前商业化的锂二次电池已无法满足实际需求，研制开发具有更高性能的锂二次电池成为一个迫切的需求。
钒酸铜(CuxVyOz)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0)特性，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料[ChengF,Chen J.Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithiumbatteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(27):9841-9848.]，其理论容量高达615mAh·g-1。由于铜的多步还原性，钒酸铜能够提供更高的能量密度，且铜铋银价格便宜、摩尔质量比银小，这有利于减轻电池重量降低电池成本，有望代替Ag2V4O11应用于医用ICDs设备电源。Cao J Q等以柠檬酸为螯合剂，偏钒酸铵和碱式碳酸铜为原料，采用溶胶凝胶法在550℃焙烧24h后，制备出纯相CuV2O6。其首次放电容量高达403mAh·g-1(截止电压为1.5V)，在经过30圈循环之后，仍能保持150mAh·g-1的容量.[[14]Cao J Q,Wang X Y,Tang A,et al.Sol–gel synthesis and electrochemical properties ofCuV2O6cathode material[J].Journal of Alloys&Compounds,2009,479:875-878.]
目前合成钒酸铜锂离子电池正极材料的方法有高温固相法、水热法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。其中高温固相法虽然成本低，操作简单，但能耗极高，且合成的粉体团聚严重、成份不均一；水热法制备简单，易于控制形貌，但需要特殊设备及高温高压环境，不适合大规模生产；溶胶凝胶法制备的粉体粒径均一，成分均匀的优点，但反应过程中变量多，对环境要求苛刻，工艺因素不易控制；共沉淀法制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，但沉淀剂的加入会造成产物团聚和成份不均匀。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种工艺流程简单，生产周期短，并适于大规模推广的用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，该方法制备的锂离子电池正极材料容量较高，循环性能好。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将CuO、乙炔黑与粘接剂混合造粒后，预烧得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘接剂混合造粒后预烧得到V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；
2)将单片光铝箔清洗后固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空后，向镀膜室通入Ar气使镀膜室内压强为0.3Pa-5Pa；
3)设置铝箔加热温度为350℃-600℃，射频溅射功率为50W-400W，先预溅射后，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为10min-100min，镀膜完成，待镀膜室温度降到室温后，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
步骤1)中CuO为分析纯；步骤1)中CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后预烧是在Ar气气氛炉中进行的，并且氩气流量为100mL/min-500mL/min。
步骤1)中CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1：(0.01-0.2):1。
步骤1)中CuO与粘接剂的质量比为30:1。
步骤1)中V2O5与粘接剂的质量比为30:1。
步骤1)中粘接剂为PVA。
步骤1)中预烧的温度为200℃-500℃。
步骤2)中单片光铝箔清洗具体过程如下：将单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干。
步骤2)中抽真空至真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时，向镀膜室通入Ar气。
步骤2)中通入Ar气时，控制Ar气流量为10sccm-50sccm；步骤3)中预溅射的时间为15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用CuO和乙炔黑、V2O5为溅射靶材，在加热铝箔的条件下，在高温铝箔上进行射频溅射，在溅射过程中，等离子体态的金属氧化物直接进行反应，采用射频磁控溅射在铝箔上一步合成钒酸铜薄膜，且制得的样品，经冲压切片之后，可直接用于锂离子电池正极，免去传统的磨粉、涂布、干燥等阶段，大大缩短电极制造流程，减少其中的人为操作误差。这种方法反应效率高，成膜性好，制备的涂层成分均匀，且附着力强，耐久性和稳定性高，有助于提升和改善锂电池的性能。此外，磁控溅射法可以实现产业化，具有较好的工业发展前景。本发明锂离子电池正极材料钒酸铜的制备方法简单，无需后续热处理过程，操作简单，条件可控，适于大规模的工业化生产；本发明所采用的方法可应用但不限于锂离子电池正、负极材料的直接制备。
附图说明
图1为本发明实施例5所制备钒酸铜电极材料的XRD图；
图2为本发明实施例5制得的钒酸铜电极材料电池循环性能图；
图3为本发明实施例5制得的钒酸铜电极材料电池倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中200℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是100mL/min，得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中200℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1：0.01:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为20sccm，使镀膜室和样品室内压强为0.3Pa；
4)设置铝箔加热温度为400℃，射频溅射功率为100W，先预溅射15min后，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为30min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
实施例2
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中300℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是200mL/min,得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中300℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1：0.05:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为30sccm，使镀膜室和样品室内压强为0.5Pa；
4)设置铝箔加热温度为500℃，射频溅射功率为200W，先预溅射15min后，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为60min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
实施例3
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中400℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是300mL/min，得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中400℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1:0.1:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为50sccm，使镀膜室和样品室内压强为1.5Pa；
4)设置铝箔加热温度为600℃，射频溅射功率为100W，先预溅射15min后，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为90min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
实施例4
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中500℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是100mL/min，得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中500℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1:0.2:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为10sccm，使镀膜室和样品室内压强为1.5Pa；
4)设置铝箔加热温度为600℃，射频溅射功率为100W，先预溅射15min，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为100min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
实施例5
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中300℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是100mL/min，得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中200℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1:0.1:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为20sccm，使镀膜室和样品室内压强为2.0Pa；
4)设置铝箔加热温度为500℃，射频溅射功率为100W，先预溅射15min，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为90min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
参见图1，从图1可以看出本发明所设计的方法制备出纯相的CuV2O6电池材料。
参见图2，从图2可以看出实施例5所制备的矾酸铜电池材料具有优异的循环稳定性，经过50圈循环，容量仍可保持230mAh/g。
参见图3，从图3可以看出实施例5所制备的矾酸铜电池材料具有优异的倍率性能，首次充电达到440mAh/g,首次放点达610mAh/g。
实施例6
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中350℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是500mL/min，得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中250℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1:0.15:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9.9.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为35sccm，使镀膜室和样品室内压强为5.0Pa；
4)设置铝箔加热温度为350℃，射频溅射功率为50W，先预溅射15min，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为100min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
实施例7
1)以分析纯的CuO和乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在气氛炉中450℃下进行预烧，同时向气氛炉中通入Ar气，且Ar气的流量是250mL/min，得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘结剂混合造粒后，在马弗炉中350℃下预烧，制备出V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；其中，CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1:0.08:1，CuO与粘接剂的质量比为30:1，V2O5与粘接剂的质量比为30:1，粘接剂为PVA。
2)将干净的单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干后放入密封洁净容器中备用；
3)将步骤2)中清洗干净的铝箔固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到7.0×10-4Pa时，向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量为40sccm，使镀膜室和样品室内压强为305Pa；
4)设置铝箔加热温度为450℃，射频溅射功率为400W，先预溅射15min，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为10min；
5)在步骤4)溅射完成后，关闭磁控溅射系统，待镀膜室温度降到室温后，关闭真空系统，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。

Claims (9)

1.一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将CuO、乙炔黑与粘接剂混合造粒后，在Ar气气氛炉中并且氩气流量为100mL/min-500mL/min、200℃-500℃下进行预烧得到CuO-乙炔黑靶材；将V2O5与粘接剂混合造粒后在马弗炉中200℃-500℃下预烧得到V2O5靶材，然后将CuO-乙炔黑靶材和V2O5靶材放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；
2)将单面光铝箔清洗后固定在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将磁控溅射仪的镀膜室和样品室内抽真空后，向镀膜室通入Ar气使镀膜室内压强为0.3Pa-5Pa；
3)设置铝箔加热温度为350℃-600℃，射频溅射功率为50W-400W，先预溅射后，移开靶材和铝箔之间的挡板，开始向铝箔镀膜，使溅射出的Cu、V原子摩尔比为1：1，溅射时间为10min-100min，镀膜完成，待镀膜室温度降到室温后，得到用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中CuO为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中CuO、乙炔黑、V2O5的质量比为1：(0.01-0.2):1。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中CuO与粘接剂的质量比为30:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中V2O5与粘接剂的质量比为30:1。
6.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中粘接剂为PVA。
7.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中单面 光铝箔清洗具体过程如下：将单面光铝箔依次在丙酮、乙醇中各超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干。
8.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中抽真空至真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时，向镀膜室通入Ar气。
9.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中通入Ar气时，控制Ar气流量为10sccm-50sccm；步骤3)中预溅射的时间为15min。
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