CN102324512A - 一种表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4及其制备方法，采用如下步骤：采用镍锰前躯体和锂盐作为原料，按照LiNi0.5Mn1.5O4的化学计量比混合，并进行高温处理；将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末置于水中，并用超声波分散；向溶液中添加金属盐，最后向溶液中添加氟化物，保持溶液温度在60-80℃之间，并持续搅拌5-10h；过滤溶液并用蒸馏水洗涤5-10遍；在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末；将粉末在惰性气体保护下在300-500℃焙烧2-10h，得到表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4及其制备方法，属新能源材料制备领域。
背景技术
尖晶石型高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4具有工作电压高，比能量高，资源丰富，价格便宜等优点，被人们认为是最具潜力的新型锂离子动力电池正极材料之一。但是，由于其工作电压高，在高电压下对电解液具有一定的分解作用；此外，其高温下电化学性能尚不能满足需求。因此急需改善寻求改善高电压正极材料在高电压工作区域以及高温下的电化学性能。目前针对高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的改性主要采用表面包覆氧化物和碳，但是对改进其在高温下电化学性能，特别是循环性能，效果一般。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4及其制备方法，解决高电压材料在高温下的循环性能，采用全新的氟化物包覆体系，能够有效地提高高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4在高温下的电化学性能，特别是循环性能。
(1)采用市场上购买的镍锰前躯体和锂盐混合，先在300-500℃下预处理1-10h，然后再在800-950℃焙烧5-15h，最后在600-750℃回火4-24h。冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体。(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末置于水中，并用超声波分散。然后向溶液中添加金属盐，最后向溶液中氟化物。保持溶液温度在60-80℃之间，并持续搅拌5-10h。然后过滤并用蒸馏水洗涤5-10遍。在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末。(3)最后将粉末在惰性气体保护下在300-500℃焙烧2-10h，得到本发明产品。
(1)采用镍锰前躯体和锂盐作为原料，按照LiNi0.5Mn1.5O4的化学计量比混合，先在300-500℃下预处理2-10h，然后再在800-950℃焙烧5-15h，最后在600-750℃回火4-24h。冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体。
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉末置于水中，并用超声波分散。然后向溶液中添加金属盐，最后向溶液中氟化物。保持溶液温度在60-80℃之间，并持续搅拌5-10h。然后过滤并用蒸馏水洗涤5-10遍。在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末。表面包覆的氟化物的质量分数控制在0.1-2％之间。
(3)最后将粉末在惰性气体保护下在300-500℃焙烧2-10h，得到本发明产品。
上述发明中步骤(1)中镍锰前躯体可以是镍锰氢氧化物，镍锰碳酸盐，镍锰草酸盐，镍锰氧化物等。锂盐可以是碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂等。
步骤(2)中的金属盐可以是硝酸锂，硝酸镁，硝酸铝，氟化物可以是氟化铵，氟化氢等.
步骤(3)中的惰性气体可以是N2，Ar2等。
具体技术方案如下：
一种表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4，由镍锰前躯体，锂盐，金属盐，氟化物，水和惰性气体制备而成，其中，其由镍锰前躯体和锂盐经过处理形成的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体，再经金属盐，氟化物，水处理后形成高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末，并由惰性气体焙烧后形成。
进一步地，所述镍锰前躯体为镍锰氢氧化物，镍锰碳酸盐，镍锰草酸盐，镍锰氧化物中的一种或几种。
进一步地，所述锂盐为碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂中的一种或几种。
进一步地，所述金属盐为硝酸锂，硝酸镁，硝酸铝中的一种或几种。
进一步地，所述氟化物为氟化铵，和/或氟化氢。
进一步地，所述惰性气体为N2，和/或Ar2。
上述表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，进一步地，采用如下步骤：
(1)采用镍锰前躯体和锂盐作为原料，按照LiNi0.5Mn1.5O2的化学计量比混合，并进行高温处理；
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末置于水中，并用超声波分散；
(3)向溶液中添加金属盐，最后向溶液中添加氟化物，保持溶液温度在60-80℃之间，并持续搅拌5-10h；
(4)过滤溶液并用蒸馏水洗涤5-10遍；
(5)在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末；
(6)将粉末在惰性气体保护下在300-500℃焙烧2-10h，得到表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。
进一步地，步骤(1)中所述高温处理包括：先在300-500℃下预处理1-10h，然后再在800-950℃焙烧5-15h，最后在600-750℃回火4-24h。
进一步地，步骤(1)中进一步包括回火后，冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体。
进一步地，步骤(5)中表面包覆的氟化物的质量分数控制在0.1-2％之间。
与目前现有技术相比，本发明首次采用氟化物包覆体系，有效地提高了高电压正极材料高温下的循环性能。
附图说明
图1：表面包覆的高电压正极材料XRD图。
图2：表面包覆的高电压正极材料首次充放电曲线图。
图3：表面包覆的高电压正极材料55℃下的循环性能图。
具体实施方式
下面根据附图对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。
实施例1：
采用市场上购买的镍锰氢氧化物前躯体和锂盐混合，先在500℃下预处理4h，然后再在900℃焙烧8h，最后在600℃回火10h。冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体。
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末置于水中，并用超声波分散。然后向溶液中添加硝酸铝，最后向溶液中氟化铵。保持溶液温度在80℃之间，并持续搅拌5h。然后过滤并用蒸馏水洗涤10遍。在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末。表面包覆的氟化物的质量分数控制为0.1％。
(3)最后将粉末在N2气保护下在500℃焙烧4h，得到本发明产品。
经测试，产品的首次放电容量达到140mAh/g，55℃下100次循环后容量保持率为98％。
实施例2：
采用市场上购买的镍锰碳酸盐前躯体和锂盐混合，先在400℃下预处理8h，然后再在850℃焙烧12h，最后在600℃回火12h。冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体。
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉末置于水中，并用超声波分散。然后向溶液中添加硝酸镁，最后向溶液中氟化铵。保持溶液温度在80℃之间，并持续搅拌6h。然后过滤并用蒸馏水洗涤10遍。在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末。表面包覆的氟化物的质量分数控制为2％。
(3)最后将粉末在Ar2气保护下在400℃焙烧6h，得到本发明产品。
经测试，产品的首次放电容量达到141mAh/g，55℃下100次循环后容量保持率为97.3％。
实施例3：
采用市场上购买的镍锰草酸盐前躯体和锂盐混合，先在500℃下预处理2h，然后再在950℃焙烧6h，最后在700℃回火12h。冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉体。
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末置于水中，并用超声波分散。然后向溶液中添加硝酸锂，最后向溶液中氟化铵。保持溶液温度在70℃之间，并持续搅拌3h。然后过滤并用蒸馏水洗涤10遍。在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末。表面包覆的氟化物的质量分数控制为0.5％。
(3)最后将粉末在Ar2气保护下在400℃焙烧5h，得到本发明产品。
经测试，产品的首次放电容量达到143mAh/g，55℃下100次循环后容量保持率为98.5％。
实施例4：
采用市场上购买的镍锰氧化物前躯体和锂盐混合，先在400℃下预处理5h，然后再在900℃焙烧12h，最后在700℃回火12h。冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉体。
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末置于水中，并用超声波分散。然后向溶液中添加硝酸铝，最后向溶液中氟化铵。保持溶液温度在80℃之间，并持续搅拌6h。然后过滤并用蒸馏水洗涤10遍。在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4粉末。表面包覆的氟化物的质量分数控制为1％。
(3)最后将粉末在N2气保护下在500℃焙烧6h，得到本发明产品。
经测试，产品的首次放电容量达到142mAh/g，55℃下100次循环后容量保持率为97.8％。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2，其特征在于，由镍锰前躯体，锂盐，金属盐，氟化物，水和惰性气体制备而成，其中，其由镍锰前躯体和锂盐经过处理形成的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉体，再经金属盐，氟化物，水处理后形成高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉末，并由惰性气体焙烧后形成。
2.如权利要求1所述的表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2，其特征在于，所述镍锰前躯体为镍锰氢氧化物，镍锰碳酸盐，镍锰草酸盐，镍锰氧化物中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2，其特征在于，所述锂盐为碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂中的一种或几种。
4.如权利要求1-3中任一项所述的表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2，其特征在于，所述金属盐为硝酸锂，硝酸镁，硝酸铝中的一种或几种。
5.如权利要求1-4中任一项所述的表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2，其特征在于，所述氟化物为氟化铵，和/或氟化氢。
6.如权利要求1-5中任一项所述的表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2，其特征在于，所述惰性气体为N2，和/或Ar2。
7.如权利要求1-6所述表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
(1)采用镍锰前躯体和锂盐作为原料，按照LiNi0.5Mn1.5O2的化学计量比混合，并进行高温处理；
(2)将得到的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉末置于水中，并用超声波分散；
(3)向溶液中添加金属盐，最后向溶液中添加氟化物，保持溶液温度在60-80℃之间，并持续搅拌5-10h；
(4)过滤溶液并用蒸馏水洗涤5-10遍；
(5)在120℃烘干，得到包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉末；
(6)将粉末在惰性气体保护下在300-500℃焙烧2-10h，得到表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2。
8.如权利要求7所述表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高温处理包括：先在300-500℃下预处理1-10h，然后再在800-950℃焙烧5-15h，最后在600-750℃回火4-24h。
9.如权利要求7或8所述表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2的制备方法，其特征在于，步骤(1)中进一步包括回火后，冷却后研磨过筛得到高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2粉体。
10.如权利要求7-9中任一项所述表面包覆的高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O2的制备方法，其特征在于，步骤(5)中表面包覆的氟化物的质量分数控制在0.1-2％之间。
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