CN114388812B - 一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池材料技术领域。其制备方法包括以下步骤：将二元前驱体NixMn1‑x(OH)2，其中，x=0.24‑0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到镍锰尖晶石型正极材料。在制备过程中，引入LiF包覆，在正极材料里面引入强氧化性的F元素，减少表面Mn3+的形成，亦在正极材料里面引入Li元素，可以更好地与镍锰酸锂材料相容，形成更牢固的化学键，最终达到在镍锰酸锂材料材料表面形成一层均匀、牢固的保护层的目的，使包覆后的镍锰尖晶石型正极材料的容量以及循环性能得到显著提升。

Description

一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体而言，涉及一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)在高的脱嵌锂电压下，电解液容易在镍锰酸锂表面分解，减少了电池中的传导介质的质量；同时，镍锰酸锂中的Mn3+易发生歧化反应生成Mn2+和Mn4+，其中Mn2+易生成Mn单质，使得镍锰酸锂中的Mn3+大量损失，进而降低了电池的容量。
镍锰酸锂在使用固相合成法的时候，经过高温烧结，Li+流失严重，会造成局部缺锂导致生产镍或者锰的化合物的杂相。
镍锰酸锂正极材料在制作成极片的时候，虽然包覆金属氧化物，可与电解质里面的LiPF6发生化学反应，生成惰性金属氟化物，但其电化学阻抗增大，导致首效降低。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用。
本发明是这样实现的:
本发明提供一种镍锰尖晶石型正极材料的制备方法，其包括：将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，其中，x=0.24-0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到镍锰尖晶石型正极材料。
本发明还提供一种通过上述制备方法获得的镍锰尖晶石型正极材料。
本发明还提供一种通过上述制备方法获得的镍锰尖晶石型正极材料作为锂电池正极材料的应用。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，其中，x=0.24-0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到镍锰尖晶石型正极材料。本发明首先利用二元前驱体与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结得到一烧物料，再将一烧物料与LiF混合均匀进行二次烧结。在二次烧结过程中，引入LiF包覆，在正极材料里面引入强氧化性的F元素，可减少表面Mn3+的形成，亦在正极材料里面引入Li元素，可以更好地与镍锰酸锂材料相容，形成更牢固的化学键，最终达到在镍锰酸锂材料材料表面形成一层均匀、牢固的保护层的目的，使包覆后的镍锰尖晶石型正极材料的容量以及循环性能得到显著提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为对比例1提供的材料的SEM图；
图2为实施例1提供的材料的SEM图；
图3为实施例1和对比例1提供的材料的常温循环的容量保持率；
图4为实施例1和对比例1提供的材料的高温循环的容量保持率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
目前，镍锰酸锂在使用固相合成法的时候，经过高温烧结，Li+流失严重，会造成局部缺锂导致生产镍或者锰的化合物的杂相。常规的金属氧化物(Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO等)包覆，只能轻微的增强电化学性能。为了进一步提升镍锰尖晶石型正极材料的电化学性能，本发明实施例提供了一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用，引入LiF包覆，可达到在镍锰酸锂材料材料表面形成一层均匀、牢固的保护层的目的，使包覆后的镍锰尖晶石型正极材料的容量以及循环性能得到显著提升。
为实现本发明的上述目的，特采用以下的技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种镍锰尖晶石型正极材料的制备方法，其包括：将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，其中，x=0.24-0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到镍锰尖晶石型正极材料。
本发明实施例提供了一种镍锰尖晶石型正极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，其中，x=0.24-0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到镍锰尖晶石型正极材料。本发明首先利用二元前驱体与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结得到一烧物料，再将一烧物料与LiF混合均匀进行二次烧结。在二次烧结过程中，引入LiF包覆，通过引入更强氧化性的F元素，减少表面Mn3+的形成；通过引入Li元素，补锂，减少杂相(镍和锰的氧化物)的生产；LiF含有Li元素，可以更好地与镍锰尖晶石型正极材料相容，形成更牢固的化学键，最终达到在镍锰酸锂材料材料表面形成一层均匀、牢固的保护层的目的；通过镍锰尖晶石型正极材料的表面包覆改变了镍锰酸锂正极材料的表面组分，提高了镍锰酸锂正极材料的循环性能和倍率性能，易于在工业上实施应用。
在可选的实施方式中，LiF为纳米级LiF。
在可选的实施方式中，一烧物料与LiF中F元素的质量比为1：1‰-3‰。
在可选的实施方式中，将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀后进行二次烧结的条件为：烧结气氛为空气气氛，气体压强为5Pa-20Pa(表压)，升温速率为1℃/min-3℃/min、烧结温度为400℃-600℃、保温时间为8h-12h。
在可选的实施方式中，二元前驱体中金属元素与含锂化合物中锂元素的摩尔比为1:0.50-0.53。
在可选的实施方式中，含锂化合物为碳酸锂或氢氧化锂。
在可选的实施方式中，将一烧物料过筛分散得到微米级一烧物料，再将微米级一烧物料与纳米级LiF混合均匀后进行二次烧结。
以上在包覆过程中，采用微米级正极材料和纳米级LiF材料，使得纳米级LiF材料易于吸附在微米级正极材料的表面，可以更好地对镍锰尖晶石型正极材料的表面包覆。
在可选的实施方式中，将二元前驱体与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结的条件为：烧结气氛为空气、气体压强为 5Pa-20Pa(表压)，升温速率为1℃/min-3℃/min、烧结温度为850℃-950℃、保温时间为10h-15h。
第二方面，本发明实施例还提供一种通过上述制备方法获得的镍锰尖晶石型正极材料。
第三方面，本发明实施例还提供一种通过制备方法得到的镍锰尖晶石型正极材料作为锂电池正极材料的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
(1)、将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，x=0.24-0.26，与碳酸锂按照金属摩尔比为1：0.50称取，并使用高速混合机混合，混合均匀后于气氛箱式炉中进行一次烧结，使用气氛为空气，保温区温度为950℃、升温速率为3℃/min、保温时间为10h；
(2)、将一烧的物料过筛分散后，包覆纳米LiF，F元素的质量比例为2000ppm，混合均匀后于气氛箱式炉中进行二次烧结，气氛为空气，保温区温度为550℃、升温速率为3℃/min、保温时间为8h；
(3)、通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
实施例2
(1)、将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，x=0.24-0.26，与碳酸锂按照金属摩尔为1：0.53称取，并使用高速混合机混合，混合均匀后于气氛箱式炉中进行一次烧结，使用气氛为空气，保温区温度为950℃、升温速率为3℃/min、保温时间为10h；
(2)、将一烧的物料过筛分散后，包覆纳米LiF，F元素的质量比例为3000ppm，混合均匀后于气氛箱式炉中进行二次烧结，气氛为空气，保温区温度为550℃、升温速率为3℃/min、保温时间为8h；
(3)、通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率。测试结果如表1所示。
对比例1
(1)、将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，x=0.24-0.26，与碳酸锂按照金属摩尔比1：0.50称取，并使用高速混合机混合，混合均匀后于气氛箱式炉中进行一次烧结，使用气氛为空气，保温区温度为950℃、升温速率为3℃/min、保温时间为10h；
(2)、通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例2
(1)、将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，x=0.24-0.26，与碳酸锂按照金属摩尔比1：0.50称取，并使用高速混合机混合，混合均匀后于气氛箱式炉中进行一次烧结，使用气氛为空气，保温区温度为950℃、升温速率为3℃/min、保温时间为10h；
(2)、将一烧的物料过筛分散后，包覆金属氧化铝，其中铝元素质量比例为2500ppm，混合均匀后于气氛箱式炉中进行二次烧结，气氛为空气，保温区温度为550℃、升温速率为3℃/min、保温时间为8h；
(3)通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例3
与实施例1的步骤相似，不同之处仅在于，镍锰尖晶石型正极材料与氟化物的比例为500ppm，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例4
与实施例1的步骤相似，不同之处仅在于：镍锰尖晶石型正极材料与氟化物的比例为4000ppm，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例5
与实施例1的步骤相似，不同之处仅在于：镍锰尖晶石型正极材料与氟化物的烧结温度为700℃，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例6
与对实施1的步骤相似，不同之处仅在于：镍锰尖晶石型正极材料与氟化物的烧结温度为300℃，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例7
与对实施1的步骤相似，不同之处仅在于：镍锰尖晶石型正极材料表面的分散料包覆物为等量的TiO2，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例8
与对实施1的步骤相似，不同之处仅在于：镍锰尖晶石型正极材料表面的分散料包覆物为等量的WO3，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
对比例9
与对实施1的步骤相似，不同之处仅在于：镍锰尖晶石型正极材料表面的分散料包覆物为等量的Cr2O3，通过以上工艺制备出的镍锰酸锂正极材料，用其制作成扣式电池，0.2C下测其初始放电克容量，2C下常高温循环50周后，测其容量保持率，测试结果如表1所示。
测试结果
对比例1和实施例1提供材料的SEM图分别参见图1和图2，图1为对比例1提供的未包覆的一次晶粒的SEM图，可以看出未包覆的情况下，一次晶粒表面光滑亮泽，图2为实施例1提供的经过包覆以后的SEM图，从图2中可以明显看出，在一次晶粒上存在一层包覆物，即通过包覆后，可以让一次晶粒的表面均匀的包覆上LiF。
对比例1和实施例1提供材料的常温循环的容量保持率参见图3，从常温循环上看，未包覆的对比例1提供的材料在40圈循环后，出现较快的衰减，说明未包覆一层LiF的镍锰酸锂正极材料随着循环的增加，材料表面的副反应增加，导致常温循环效率下降，然而包覆后的材料（实施例1中的材料），能有效阻止电解液与正极材料之间的副反应，从而提高了常温循环性能。
对比例1和实施例1提供材料的高温循环的容量保持率参见图4，从高温循环上看，未包覆的对比例1中提供的材料在循环30圈左右，出现较快的衰减，在高温下，Mn3+的歧化反应加剧，导致Mn的溶解吸出，然而从包覆后的实施例1提供的材料中可以看出，包覆LiF后，F离子的强氧化性，能够再次氧化Mn3+向Mn4+变化，减少Mn的吸出，增强了高温循环性能。
以下表1为实施例及对比例提供的材料的检测结果。
表1实施例及对比例提供的材料的检测结果
项目 0.2C 首效 0.5C 1C 2C 50圈常温循环(%) 50圈高温循环(%)
实施例1 138.2 95.52 138.1 137.9 135.8 94.48 93.46
实施例2 137.5 94.74 137.2 137.0 136.4 96.48 93.95
对比例1 130.7 92.37 127.6 131.4 128.7 86.69 83.32
对比例2 137.4 94.48 137.8 137.9 137.6 95.93 91.17
对比例3 135.6 93.14 134.2 132.1 132.0 93.34 89.58
对比例4 131.3 92.45 130.2 130.1 130.0 89.34 80.08
对比例5 135.4 91.24 135.1 134.2 134.1 93.62 89.36
对比例6 136.4 93.12 135.2 134.5 134.4 93.94 90.32
对比例7 136.5 92.12 136.4 135.4 134.7 92.94 91.32
对比例8 133.7 93.46 134.4 133.5 132.5 93.94 90.49
对比例9 133.5 93.16 134.2 133.4 132.3 93.54 90.39
从以上表1可以看出，由实施例1-2与对比例3-9，可以看出，常规的氧化物包覆对镍锰酸锂材料的电性能提升是有限的，然后引入LiF包覆后，其抑制电解液与正极材料的副反应，增强其电池的循环性能；但是引入过量的LiF，又会腐蚀正极材料造成容量和循环急剧下降；二次烧结的温度过低会造成包覆层脱落，二次烧结过高又会将F元素进入正极材料替代O元素，造成容量过低。
综上，本发明实施例提供了一种镍锰尖晶石型正极材料及其制备方法和应用。其制备方法包括以下步骤：将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，其中，x=0.24-0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到镍锰尖晶石型正极材料。本发明首先利用二元前驱体与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结得到一烧物料，再将一烧物料与LiF混合均匀进行二次烧结。在二次烧结过程中，引入LiF包覆，在正极材料里面引入强氧化性的F元素，可减少表面Mn3+的形成，亦在正极材料里面引入Li元素，可以更好地与镍锰酸锂材料相容，形成更牢固的化学键，最终达到在镍锰酸锂材料材料表面形成一层均匀、牢固的保护层的目的，使包覆后的镍锰尖晶石型正极材料的容量以及循环性能得到显著提升。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种镍锰尖晶石型正极材料的制备方法，其特征在于，其包括：将二元前驱体NixMn1-x(OH)2，其中，x=0.24-0.26，与含锂化合物混合均匀后进行一次烧结；再将一烧物料过筛分散后，与LiF混合均匀进行二次烧结，制备得到所述镍锰尖晶石型正极材料；
所述LiF为纳米级LiF；
将一烧物料过筛分散得到微米级一烧物料，再将所述微米级一烧物料与所述纳米级LiF混合均匀后进行二次烧结；
所述一烧物料与所述LiF中F元素的质量比为1：1‰-3‰；
将所述一烧物料与所述LiF混合均匀后进行二次烧结的条件为：烧结气氛为空气气氛、气体压强为 5Pa-20Pa、升温速率为1℃/min-3℃/min、烧结温度为550℃-600℃、保温时间为8h-12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元前驱体中金属元素与所述含锂化合物中锂元素的摩尔比为1：0.50-0.53。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物为碳酸锂或氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述二元前驱体与所述含锂化合物混合均匀后进行一次烧结的条件为：烧结气氛为空气、气体压强为 5Pa-20Pa，升温速率为1℃/min-3℃/min、烧结温度为850℃-950℃、保温时间为10h-15h。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到的镍锰尖晶石型正极材料。
6.一种根据权利要求1-4中任一所述制备方法制备得到的镍锰尖晶石型正极材料作为锂电池正极材料的应用。
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