CN107445210B - 一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法 - Google Patents

一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，提供一种高容量铁基锂离子电池正极材料α‑LiFeO2的制备方法，用以克服现有α‑LiFeO2正极材料合成方法繁杂、电化学性能差、结构复杂、产物不纯净等缺点。本方法采用在室温下合成的方法，通过严格控制Li+/Fe3+摩尔比制备α‑LiFeO2，将各反应物溶于无水乙醇中，在室温下通过磁力搅拌直接合成α‑LiFeO2，通过在反应过程中引入金属锂作为还原保护剂，得到富锂的α‑LiFeO2产品，所得产物经过离心分离洗涤后烘干，再研磨细化后烘干得到锂离子电池α‑LiFeO2正极材料；该材料无杂质、纯度高、物相单一，粒径分布均匀，在0.1C、0.2C和0.5C充放电倍率下首次放电比容量分别达到450mAh/g、260mAh/g和202mAh/g；并且制造成本低、合成方法简单，适合规模化的工业生产。

Description

一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法。
背景技术
传统能源的不可再生性和高污染性迫使人们不断寻求新型高比能、低污染的替代能源。第二届联合国环境大会更是聚焦绿色和可持续发展，重点探讨绿色新能源的开发利用，中国作为能源消耗大国，一直在着力开发绿色新能源。锂离子二次电池因具有能量密度高，循环寿命长，无记忆效应，可重复利用，对环境友好、无污染等优点而被广泛的关注研究并应用，成为纯电动汽车、混合电动汽车和储能电站以及便携式移动电子产品的主要供能系统，也是国内外较热门的新型绿色能源。
目前，商业化的锂离子电池正极材料主要有LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4及LiFePO4；其中LiCoO2是应用最早最广泛的正极材料，但钴资源稀缺、价格昂贵，其毒性大对环境有害；并且，虽然LiCoO2的理论比容量高达274mAh·g-1，但在实际应用中容量只能达到140mAh·g-1。LiNiO2具有与LiCoO2相似的层状结构，实际容量可达190-210mAh·g-1，循环性能良好，但合成困难，热稳定性差，产品质量不高，且在循环充放电时，结构容易发生坍塌，尤其是在高温下安全性能差等。尖晶石结构的LiMn2O4原材料丰富，价格低廉，对环境友好，但理论比容量较低，只有148mAh·g-1，可逆比容量仅在120mAh·g-1左右，导致了能量密度较低，且容易发生锰的溶解歧化和Jahn-Teller效应致使容量快速衰减，尤其是在高温条件下更甚。橄榄石型的LiFePO4正极材料虽然价廉环保，但存在能量密度低，低温导电性差等缺点。为了改善已有正极材料的缺点，推动锂离子电池电极材料向高能量密度、低成本、高安全性和良好的循环性能等方向发展，国内外相关机构都投入大量人力物力研究新型锂离子电池电极材料。铁作为地球上储存含量最高的元素，其价格低廉，无任何毒性，对环境友好，因此，铁基电极材料尤其是正极材料正在受到越来越多的关注。目前，铁基材料作为锂离子电池负极材料的研究较多，但作为正极材料的研究报道极少。可以预料，在不久的将来，铁基电极材料将会成为新的研究热点，铁基正极材料将是最具有竞争力的锂离子电池电极材料。
LiFeO2具有多种不同的晶型，主要有α-LiFeO2、β-LiFeO2、γ-LiFeO2、波纹状LiFeO2、四面体型t-LiFeO2、锰钡矿型LiFeO2、针铁矿型LiFeO2。一般超过600℃合成的LiFeO2电化学活性较低，具有良好电化学活性的LiFeO2都是通过低温合成方法合成制得；在所有的 LiFeO2晶型中，唯有α-LiFeO2具有最佳的电化学性能；α-LiFeO2具有典型的α-NaFeO2层状结构，属于R3m空间群。常规α-LiFeO2用做锂离子电池正极材料，具有283mAh/g的比容量，与LiMnO2的285mAh/g比容量相当，高于钴酸锂的274mAh/g比容量；而且富锂的 Li1+xFeO2(0<x<1)用做锂离子电池正极材料时，具有最高530mAh/g的比容量，远远高于 LiMnO2的285mAh/g比容量和钴酸锂的274mAh/g比容量。因此α-LiFeO2和富锂α-Li1+xFeO2(0<x<1)是一种潜在的高容量、低成本锂离子电池正极材料，具有非常广泛的应用前景。
目前，LiFeO2的制备方法主要包括高温固相法、低温熔盐法、水热合成法、溶剂热合成法、离子交换法和低温固相法等；其中通过固相反应法得到的LiFeO2颗粒较大且粒径分布不均匀，电池容量较低，循环性能也不理想；在液相法中，主要采用的是离子交换法和溶剂热合成法，所用的锂源一般包括两种或两种以上，且铁源要以硝酸铁，氯化铁或者三氧化二铁经过反应，形成前驱物后再与锂源反应，整个反应过程冗长复杂，所需仪器设备较多，过程难以控制，较难实现商业化生产。为了避免传统固相合成法和液相合成法的缺点，本发明提供了一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有α-LiFeO2正极材料合成方法繁杂、电化学性能差、结构复杂、产物不纯净等缺点，提供一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法；本方法采用在室温下合成的方法，通过严格控制Li+/Fe3+摩尔比制备α-LiFeO2，其主要特征是把各反应物溶于无水乙醇中，在室温下通过磁力搅拌直接合成α-LiFeO2，通过在反应过程中引入金属锂作为还原保护剂，可得到富锂的α-LiFeO2产品，所得产物经过离心分离洗涤后烘干，再研磨细化后烘干得到电化学性能优异的锂离子电池α-LiFeO2正极材料；并且，制造成本低、合成方法简单，适合规模化的工业生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将锂源原料和铁源原料按摩尔比Li+/Fe3+＝(1～15)/1分别溶解于无水乙醇中，在磁力搅拌下将铁源溶液滴加至锂源溶液中，在室温下继续磁力搅拌1～10h，得到生成红棕色沉淀物的混合溶液；
步骤2.在磁力搅拌下将与铁等摩尔量的金属锂加入步骤1所得混合溶液中，在室温下磁力搅拌1～10h，得到暗褐色沉淀产物；
步骤3.将步骤2所得沉淀产物经过离心分离，再用去离子水和无水乙醇反复交替洗涤3 ～8次；
步骤4.将步骤3所得沉淀产物放入70～100℃烘箱中干燥4h～20h，得到干燥样品；
步骤5.将步骤4所得的干燥样品研磨10～30min，将细化后的粉体置于70～100℃烘箱中再次干燥10～20h，得到富锂α-LiFeO2。
进一步的，步骤1中，所述锂源原料为醋酸锂或单水氢氧化锂；所述铁源原料为九水硝酸铁或乙酸铁。
本发明具有如下优点：
1、本发明采用子室温下直接化学合成α-LiFeO2的方法，将锂源、铁源分别溶解于有机溶剂中，将铁源溶液滴加至锂源溶液中，在室温下和磁力搅拌反应时加入与铁等摩尔量的金属锂，待反应结束后，通过离心分离、洗涤，烘干、研磨、再烘干，得到粒径分布均匀、无杂质、电化学性能良好的锂离子电池富锂α-LiFeO2正极材料，克服了传统固相法和液相法实验过程冗长繁杂、成本高、材料电化学性能较差的缺点。
2、本发明所涉及的原材料来源极其广泛，价格非常低廉，且无毒无污染，对环境极其友好。
3、本发明所涉及的制备工艺设备简单，操作简便，易于实现规模化工业生产。
4、本发明所采用的Li+/Fe3+摩尔比对LiFeO2的晶型和电化学性能起到关键作用，该摩尔比下所得的材料无杂质、纯度高、物相单一，粒径分布均匀，在0.1C、0.2C和0.5C充放电倍率下首次放电比容量分别达到450mAh/g、260mAh/g和202mAh/g。
附图说明
图1为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2的工艺流程图。
图2为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2的XRD图。
图3为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2的SEM图。
图4为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2在0.1C倍率下的首次放电曲线图。
图5为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2在0.2C倍率下的首次放电曲线图。
图6为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2在0.5C倍率下的首次放电曲线图。
图7为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2在0.1C倍率下的充放电循环曲线图。
图8为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2在0.2C倍率下的充放电循环曲线图。
图9为本发明制备的锂离子电池正极材料α-LiFeO2在0.5C倍率下的充放电循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
将0.035mol(1.473g)一水氢氧化锂和0.004mol(1.616g)九水硝酸铁分别溶解于适量无水乙醇中，在室温和磁力搅拌条件下，将硝酸铁溶液滴加至氢氧化锂溶液中，再加入0.004mol(约 0.028g)金属锂，在室温下磁力搅拌5h得到暗棕色-褐色沉淀物；经过离心分离后，用无水乙醇和去离子水交替反复洗涤5次，最后一次用无水乙醇洗涤，以除去多余的Li+和其它杂质离子，然后将无水乙醇洗涤的最后样品放入鼓风干燥箱中80℃下干燥4h，再将干燥后样品通过手工研磨20min，得到的细化粉体再次放入80℃干燥箱中继续干燥20h，即得到富锂的层状α-LiFeO2锂离子电池正极材料。
对上述α-LiFeO2锂离子电池正极材料进行测试，其XRD图如图2所示、SEM图如图3所示，从图中可以看到材料粒径分布均匀、无杂质；将其作为正极活性物质，与乙炔黑导电剂和PVDF粘接剂(溶解于NMP中)混合制成正极片，三者质量比为正极活性物质∶导电剂∶粘接剂＝85∶10∶5；以锂片为对电极，然后组装成2025扣式电池；经过电化学性能测试可知，制备的富锂层状α-LiFeO2锂离子电池正极材料，在0.1C倍率和室温条件下具有450mAh/g的首次放电比容量，循环21次后仍具有310mAh/g的可逆放电比容量、如图4、图7所示，与第2次容量比较，容量保持率达到94％；在0.2C倍率和室温条件下具有260mAh/g的首次放电比容量如图5、图8所示；在0.5C倍率和室温条件下具有202mAh/g的首次放电比容量，如图6、图9所示。
实施例2
将0.109mol(7.211g)无水乙酸锂和0.012mol(5.05g)九水硝酸铁分别溶解于适量无水乙醇中，在室温和磁力搅拌条件下，将硝酸铁溶液滴加至无水乙酸锂溶液中，再加入0.012mol (约0.084g)金属锂，在室温下磁力搅拌5h得到暗棕色-褐色沉淀物，经过离心分离后，用无水乙醇和去离子水交替反复洗涤5-8次，以除去多余的Li+和其它杂质离子，然后将无水乙醇洗涤的最后样品放入鼓风干燥箱中80℃下干燥4h，再将干燥后样品通过手工研磨20min，得到的细化粉体再次放入80℃干燥箱中继续干燥20h，即得到富锂层状α-LiFeO2锂离子电池正极材料。将其作为正极活性物质，与乙炔黑导电剂和PVDF粘接剂(溶解于NMP中)混合制成正极片，三者质量比为正极活性物质∶导电剂∶粘接剂＝85∶10∶5；然后与锂片对电极组装成 2025扣式电池；经过电化学性能测试，其效果和性能与实施例1基本相似。
实施例3
将0.048mol(2.016g)一水氢氧化锂和0.004mol(1.616g)九水硝酸铁分别溶解于适量无水乙醇中，在室温和磁力搅拌条件下，将硝酸铁溶液滴加至一水氢氧化锂溶液中，再加入 0.004mol(约0.028g)金属锂，在室温下继续磁力搅拌5h，得到暗褐色沉淀物，经过离心分离后，用无水乙醇和去离子水交替反复洗涤多次，以除去多余的Li+和其它杂质离子，然后将无水乙醇洗涤的最终样品放入鼓风干燥箱中80℃下干燥6h，再将干燥后样品通过手工研磨20 min，得到的细化粉体再次放入80℃干燥箱中继续干燥16h，即得到富锂层状α-LiFeO2锂离子电池正极材料。将其作为正极活性物质，与乙炔黑导电剂和PVDF粘接剂(溶解于NMP中) 混合制成正极片，三者质量比为正极活性物质∶导电剂∶粘接剂＝85∶10∶5。然后与锂片对电极组装成2025扣式电池。经过电化学性能测试，其效果和性能与实施例1基本相同。
实施例4
将0.120mol(7.939g)无水乙酸锂和0.012mol(5.05g)九水硝酸铁分别溶解于适量无水乙醇中，在室温和磁力搅拌条件下，将硝酸铁溶液滴加至无水乙酸锂溶液中，再加入0.012mol (约0.084g)金属锂，在室温下继续磁力搅拌6h得到暗褐色沉淀物，经离心分离后用无水乙醇和去离子水交替反复洗涤多次，以除去多余的Li+和其它杂质离子，然后将样品放入鼓风干燥箱中80℃下干燥6h，再将干燥后的样品通过手工研磨20min，得到的细化粉体再次放入80℃干燥箱中干燥16h，即得到富锂层状α-LiFeO2锂离子电池正极材料。将其作为正极活性物质，与乙炔黑导电剂和PVDF粘接剂(溶解于NMP中)混合制成正极片，三者质量比为正极活性物质∶导电剂∶粘接剂＝85∶10∶5；然后以锂片作为对电极，组装成2025扣式电池。经过电化学性能测试，其效果和性能与实施例1基本相同。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (4)

1.一种高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将锂源原料和铁源原料按摩尔比Li+/Fe3+＝(1～15)/1分别溶解于无水乙醇中，在磁力搅拌下将铁源溶液滴加至锂源溶液中，在室温下继续磁力搅拌1～10h，得到生成红棕色沉淀物的混合溶液；
步骤2.在磁力搅拌下将与铁等摩尔量的金属锂加入步骤1所得混合溶液中，在室温下磁力搅拌1～10h，得到暗褐色沉淀产物；所述金属锂作为还原保护剂；
步骤3.将步骤2所得沉淀产物经过离心分离，再用去离子水和无水乙醇反复交替洗涤3～8次；
步骤4.将步骤3所得沉淀产物放入烘箱中干燥，得到干燥样品；
步骤5.将步骤4所得的干燥样品研磨，将细化后的粉体置于烘箱中再次干燥，得到富锂α-LiFeO2。
2.按权利要求1所述高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述锂源原料为醋酸锂或单水氢氧化锂；所述铁源原料为九水硝酸铁或乙酸铁。
3.按权利要求1所述高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，烘箱温度为：70～100℃，干燥时间为：4h～20h。
4.按权利要求1所述高容量铁基锂离子电池正极材料α-LiFeO2的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，研磨时间为：10～30min，烘箱温度为：70～100℃，干燥时间为：10h～20h。
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