CN110048120B - 一种纳米铁酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米铁酸锂的制备方法。配制亚铁溶液和碳酸氢锂溶液；在反应釜内加入底液，将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内，反应得到浆料；将浆料转入到高压反应釜内，在温度为220‑250℃，0.6‑0.9MPa压力下搅拌反应3‑5h，然后降温泄压后，将物料取出，然后过滤、洗涤得到沉淀物；将沉淀物放入辊道炉内，在温度为400‑500℃煅烧5‑8h,煅烧过程通入空气，维持煅烧炉内的气体流速为2‑3m/S，然后将煅烧后的物料冷却后，经过气流粉碎，经过分级轮分级后，筛分除铁得到纳米铁酸锂。本发明工艺简单，成本低，得到纳米铁酸锂，比表面积大，粒径分布均匀。

Description

一种纳米铁酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铁酸锂的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。
背景技术
锂电池电池主要材料有正负极材料、电解液和隔膜，一般而言，正极材料在锂离子电池产品的组成成分占据着核心地位，正极材料是决定锂离子电池性能的关键材料，目前已开发多种正极材料.如LiCOO2，LiMn204，LiNi02和LiFePO4，但这些正极材料本身都存在许多缺陷，钴酸锂价格昂贵,LiMn204存在着严重的容量衰减问题.特别足在高温环境下，衰减更为严重，LiFePO4成本低廉、放电平稳、热稳定性好、环境友好，但是存在电阻率较大的缺陷，
由于铁酸锂的高导电性，同时由于其理论比容量为173mAh/g，将其掺杂到磷酸铁锂中，相比较完全掺杂或者包覆碳的磷酸铁锂，即可以提高磷酸铁锂的导电性，同时也可以提高磷酸铁锂的电性能，同时可以降低碳的包覆量，从而提高磷酸铁锂的压实密度。
但是一般工艺制备的铁酸锂一次粒径大，仅仅通过少量的掺杂，达不到增强磷酸铁锂导电性的目的，而掺杂量太大，虽然提高了导电性，但是影响磷酸铁锂的容量和放电平台。
所以迫切需要一种制备纳米铁酸锂的工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纳米铁酸锂的制备方法，工艺简单，成本低，得到纳米铁酸锂，比表面积大，粒径分布均匀。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种纳米铁酸锂的制备方法，其为以下步骤：
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水，搅拌溶解配制成溶液，加入醋酸或者醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液，将电池级碳酸锂加纯水浆化，然后搅拌下通入二氧化碳，得到澄清的碳酸氢锂溶液；
2)在反应釜内加入底液，底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液，然后升温至温度为95-98℃，将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内，维持搅拌速度为200-300r/min，反应温度为95-98℃，反应过程的pH7-7.5，加料时间为1-1.5h，加料完毕后在此温度下搅拌反应1-2h，得到浆料；
3)将浆料转入到高压反应釜内，在温度为220-250℃，0.6-0.9MPa压力下搅拌反应3-5h，然后降温泄压后，将物料取出，然后过滤、洗涤得到沉淀物；
4)将沉淀物放入辊道炉内，在温度为400-500℃煅烧5-8h,煅烧过程通入空气，维持煅烧炉内的气体流速为2-3m/s，然后将煅烧后的物料冷却后，经过气流粉碎，经过分级轮分级后，筛分除铁得到纳米铁酸锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.01-5.05。
所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.2-1.5:1，底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.5-2mol/L和0.01-0.02％，所述酸碱调节剂为碳酸铵、硫酸、盐酸中的至少一种。
所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为100-150r/min。
所述步骤(4)气流粉碎采用0.25-0.35MPa的干燥空气，分级轮的直径为分级腔内径的1/3-1/2,分级轮的转速为1300-1800r/min。
所述步骤(4)筛分采用200-300目超声波振动筛。
除铁采用两级电磁除铁器，控制纳米铁酸锂的磁性物质＜1ppm。
本发明采用均相共沉淀工艺和高温水热法，得到无定型的锂铁氧化物沉淀，再经过在高温和空气气氛下煅烧，将亚铁离子氧化为三价铁离子，同时形成晶态的铁酸锂，在低温下的煅烧(400-500℃)，可以避免一次粒径的长大，得到纳米颗粒，同时在煅烧过程同时发生氧化反应，可以有效的降低氧化剂的成本，同时保证了氧化缓慢的发生，从而使得铁酸锂的结晶度更高。
通过均相共沉淀工艺，采用铁铵复盐沉淀与碳酸氢锂，以尿素为底液，以聚乙二醇为分散剂，在高温下，尿素会分解出氨和二氧化碳，维持反应过程的pH7-7.5，而产生的二氧化碳会被氢氧根吸收得到碳酸根，从而形成了碳酸锂和亚铁盐的均相共沉淀，实现了锂和铁元素的分子级别的混合，相比较以铁盐和锂盐的直接混合，混合尺度更小，且由于碳酸氢锂的分解，产生二氧化碳会阻止颗粒的长大，从而使得得到的锂铁共沉淀颗粒更小。
通过在高温高压下的水热反应，可以得到无定型的铁锂复盐氧化物，在220-250℃，0.6-0.9MPa条件下，发生水热反应，具体反映方程式如下：
5Li2CO3.Fe2(OH)2CO3------5Li2O.2FeO+6CO2+H2O
然后在高温下煅烧，通入空气，则亚铁离子会被氧化成铁离子，同时在高温下，锂铁氧化物发生晶态化，得到铁酸锂，具体反应方程式如下；
5Li2O.2FeO+0.5O2----2Li5FeO4
由于在前面已经通过高温水热法制备得到了铁锂复合氧化物沉淀，所以在最后一阶段煅烧过程，采用了很低的温度(400-500℃)，相比较常规工艺的800-900℃，温度大大降低，从而避免了一次粒径的长大，也避免了在煅烧过程比表面积的快速降低。
同时采用本工艺，以硫酸亚铁铵为铁源，相比较常规工艺采用氧化铁红或者铁的其他前驱体(如草酸亚铁等)，可以降低成本，且本发明在高温煅烧过程通过空气来氧化亚铁，而不是在液相合成加入氧化剂来氧化，可以进一步降低成本，在煅烧过程，较低的温度来煅烧，可以降低40％以上的能耗。
同时采用本发明的工艺，可得到纳米铁酸锂，活性高，导电性和热量高，可以作为添加剂和导电剂添加到磷酸铁锂正极材料中，大大提高磷酸铁锂的导电性、压实密度，同时改善其电性能。
本发明的有益效果是：工艺简单，成本低，得到纳米铁酸锂，比表面积大，粒径分布均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1产品的SEM
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种纳米铁酸锂的制备方法，其为以下步骤：
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水，搅拌溶解配制成溶液，加入醋酸或者醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液，将电池级碳酸锂加纯水浆化，然后搅拌下通入二氧化碳，得到澄清的碳酸氢锂溶液；
2)在反应釜内加入底液，底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液，然后升温至温度为95-98℃，将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内，维持搅拌速度为200-300r/min，反应温度为95-98℃，反应过程的pH7-7.5，加料时间为1-1.5h，加料完毕后在此温度下搅拌反应1-2h，得到浆料；
3)将浆料转入到高压反应釜内，在温度为220-250℃，0.6-0.9MPa压力下搅拌反应3-5h，然后降温泄压后，将物料取出，然后过滤、洗涤得到沉淀物；
4)将沉淀物放入辊道炉内，在温度为400-500℃煅烧5-8h,煅烧过程通入空气，维持煅烧炉内的气体流速为2-3m/s，然后将煅烧后的物料冷却后，经过气流粉碎，经过分级轮分级后，筛分除铁得到纳米铁酸锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.01-5.05。
所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.2-1.5:1，底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.5-2mol/L和0.01-0.02％，所述酸碱调节剂为碳酸铵、硫酸、盐酸中的至少一种。
所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为100-150r/min。
所述步骤(4)气流粉碎采用0.25-0.35MPa的干燥空气，分级轮的直径为分级腔内径的1/3-1/2,分级轮的转速为1300-1800r/min。
所述步骤(4)筛分采用200-300目超声波振动筛。
除铁采用两级电磁除铁器，控制纳米铁酸锂的磁性物质＜1ppm。
实施例1
一种纳米铁酸锂的制备方法，其为以下步骤：
将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水，搅拌溶解配制成溶液，加入醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液，将电池级碳酸锂加纯水浆化，然后搅拌下通入二氧化碳，得到澄清的碳酸氢锂溶液，亚铁溶液中的硫酸亚铁铵与碳酸氢锂溶液中的碳酸氢锂的摩尔比为1:5.03。
硫酸亚铁铵的检测数据如下：
项目 Fe Ca Na Mg Zn Cu
检测数据 14.09％ 21.9ppm 29.7ppm 23.9ppm 19.8ppm 0.5ppm
Ni Cd Fe<sup>3+</sup> Ti Al 水不溶物 pH
11.9ppm 0.7ppm 216ppm 2.9ppm 4.7ppm 67ppm 1.59
最终得到的亚铁溶液中亚铁的浓度为0.31mol/L，碳酸氢锂溶液的浓度为1.56mol/L。
在反应釜内加入底液，底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液，然后升温至温度为97℃，将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内，维持搅拌速度为255r/min，反应温度为98℃，反应过程的pH7.3，加料时间为1.5h，加料完毕后在此温度下搅拌反应2h，得到浆料，底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.35:1，底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.8mol/L和0.015％，所述酸碱调节剂为碳酸铵。
最终得到的浆料，检测其粒径，数据如下：
Dmin D10 D50 D90 D99 Dmax
0.94μm 1.47μm 2.98μm 3.49μm 3.97μm 4.37μm
将浆料转入到高压反应釜内，在温度为245℃，0.8MPa压力下搅拌反应4h，反应过程搅拌速度为130r/min，然后降温泄压后，将物料取出，然后过滤、洗涤得到沉淀物。
将沉淀物取样，测激光粒度，结果如下：
Dmin D10 D50 D90 D99 Dmax
0.21μm 0.41μm 0.87μm 1.39μm 1.56μm 1.75μm
将沉淀物取出，经过洗涤、真空烘干后，取样，检测数据如下：
项目 Li Fe Ca Na Mg Zn
检测数据 23.49％ 37.96％ 29.2ppm 12.1ppm 27.3ppm 21.1ppm
Cu Cd Cr Ni Al 硫酸根 BET
0.9ppm 1.3ppm 1.2ppm 8.9ppm 7.4ppm 28.9ppm 28.9m2/g
将沉淀物放入辊道炉内，在温度为485℃煅烧7h,煅烧过程通入空气，维持煅烧炉内的气体流速为2.5m/s，然后将煅烧后的物料冷却后，经过气流粉碎，经过分级轮分级，气流粉碎采用0.33MPa的干燥空气，分级轮的直径为分级腔内径的1/3,分级轮的转速为1550r/min,筛分除铁得到纳米铁酸锂,筛分采用250目超声波振动筛,除铁采用两级电磁除铁器，控制纳米铁酸锂的磁性物质＜1ppm。
如图1所示，得到的产品为类球状，粒度分布均匀，分散性好，最终得到的纳米铁酸锂的检测数据如下：
Figure GDA0002532566390000051
压实密度测量方法为粉体压实密度测试仪，3T压力下。
实施例2
一种纳米铁酸锂的制备方法，其为以下步骤：
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水，搅拌溶解配制成溶液，加入醋酸钠调节溶液的pH为2.1得到亚铁溶液，将电池级碳酸锂加纯水浆化，然后搅拌下通入二氧化碳，得到澄清的碳酸氢锂溶液；
2)在反应釜内加入底液，底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液，然后升温至温度为97℃，将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内，维持搅拌速度为280r/min，反应温度为98℃，反应过程的pH7.2，加料时间为1h，加料完毕后在此温度下搅拌反应2h，得到浆料；
3)将浆料转入到高压反应釜内，在温度为245℃，0.75MPa压力下搅拌反应5h，然后降温泄压后，将物料取出，然后过滤、洗涤得到沉淀物；
4)将沉淀物放入辊道炉内，在温度为480℃煅烧7h,煅烧过程通入空气，维持煅烧炉内的气体流速为2.8m/s，然后将煅烧后的物料冷却后，经过气流粉碎，经过分级轮分级后，筛分除铁得到纳米铁酸锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.04。
所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.45:1，底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.8mol/L和0.018％，所述酸碱调节剂为盐酸。
所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为145r/min。
所述步骤(4)气流粉碎采用0.29MPa的干燥空气，分级轮的直径为分级腔内径的1/2,分级轮的转速为1700r/min。
所述步骤(4)筛分采用230目超声波振动筛。
除铁采用两级电磁除铁器，控制纳米铁酸锂的磁性物质＜1ppm。
最终得到的纳米铁酸锂的检测数据如下：
Figure GDA0002532566390000061
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水，搅拌溶解配制成溶液，加入醋酸或者醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液，将电池级碳酸锂加纯水浆化，然后搅拌下通入二氧化碳，得到澄清的碳酸氢锂溶液；
2)在反应釜内加入底液，底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液，然后升温至温度为95-98℃，将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内，维持搅拌速度为200-300r/min，反应温度为95-98℃，反应过程的pH7-7.5，加料时间为1-1.5h，加料完毕后在此温度下搅拌反应1-2h，得到浆料；
3)将浆料转入到高压反应釜内，在温度为220-250℃，0.6-0.9MPa压力下搅拌反应3-5h，然后降温泄压后，将物料取出，然后过滤、洗涤得到沉淀物；
4)将沉淀物放入辊道炉内，在温度为400-500℃煅烧5-8h,煅烧过程通入空气，维持煅烧炉内的气体流速为2-3m/s，然后将煅烧后的物料冷却后，经过气流粉碎，经过分级轮分级后，筛分除铁得到纳米铁酸锂，所述纳米铁酸锂的组分为Li5FeO4。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.01-5.05。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.2-1.5:1，底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.5-2mol/L和0.01-0.02％，所述酸碱调节剂为碳酸铵、硫酸、盐酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为100-150r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)气流粉碎采用0.25-0.35MPa的干燥空气，分级轮的直径为分级腔内径的1/3-1/2,分级轮的转速为1300-1800r/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)筛分采用200-300目超声波振动筛。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法，其特征在于：除铁采用两级电磁除铁器，控制纳米铁酸锂的磁性物质＜1ppm。
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