CN110048120B - 一种纳米铁酸锂的制备方法 - Google Patents

一种纳米铁酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米铁酸锂的制备方法。配制亚铁溶液和碳酸氢锂溶液;在反应釜内加入底液,将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内,反应得到浆料;将浆料转入到高压反应釜内,在温度为220‑250℃,0.6‑0.9MPa压力下搅拌反应3‑5h,然后降温泄压后,将物料取出,然后过滤、洗涤得到沉淀物;将沉淀物放入辊道炉内,在温度为400‑500℃煅烧5‑8h,煅烧过程通入空气,维持煅烧炉内的气体流速为2‑3m/S,然后将煅烧后的物料冷却后,经过气流粉碎,经过分级轮分级后,筛分除铁得到纳米铁酸锂。本发明工艺简单,成本低,得到纳米铁酸锂,比表面积大,粒径分布均匀。

Description

一种纳米铁酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铁酸锂的制备方法,属于锂电池新能源材料领域。
背景技术
锂电池电池主要材料有正负极材料、电解液和隔膜,一般而言,正极材料在锂离子电池产品的组成成分占据着核心地位,正极材料是决定锂离子电池性能的关键材料,目前已开发多种正极材料.如LiCOO2,LiMn204,LiNi02和LiFePO4,但这些正极材料本身都存在许多缺陷,钴酸锂价格昂贵,LiMn204存在着严重的容量衰减问题.特别足在高温环境下,衰减更为严重,LiFePO4成本低廉、放电平稳、热稳定性好、环境友好,但是存在电阻率较大的缺陷,
由于铁酸锂的高导电性,同时由于其理论比容量为173mAh/g,将其掺杂到磷酸铁锂中,相比较完全掺杂或者包覆碳的磷酸铁锂,即可以提高磷酸铁锂的导电性,同时也可以提高磷酸铁锂的电性能,同时可以降低碳的包覆量,从而提高磷酸铁锂的压实密度。
但是一般工艺制备的铁酸锂一次粒径大,仅仅通过少量的掺杂,达不到增强磷酸铁锂导电性的目的,而掺杂量太大,虽然提高了导电性,但是影响磷酸铁锂的容量和放电平台。
所以迫切需要一种制备纳米铁酸锂的工艺。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种纳米铁酸锂的制备方法,工艺简单,成本低,得到纳米铁酸锂,比表面积大,粒径分布均匀。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
一种纳米铁酸锂的制备方法,其为以下步骤:
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水,搅拌溶解配制成溶液,加入醋酸或者醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液,将电池级碳酸锂加纯水浆化,然后搅拌下通入二氧化碳,得到澄清的碳酸氢锂溶液;
2)在反应釜内加入底液,底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液,然后升温至温度为95-98℃,将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内,维持搅拌速度为200-300r/min,反应温度为95-98℃,反应过程的pH7-7.5,加料时间为1-1.5h,加料完毕后在此温度下搅拌反应1-2h,得到浆料;
3)将浆料转入到高压反应釜内,在温度为220-250℃,0.6-0.9MPa压力下搅拌反应3-5h,然后降温泄压后,将物料取出,然后过滤、洗涤得到沉淀物;
4)将沉淀物放入辊道炉内,在温度为400-500℃煅烧5-8h,煅烧过程通入空气,维持煅烧炉内的气体流速为2-3m/s,然后将煅烧后的物料冷却后,经过气流粉碎,经过分级轮分级后,筛分除铁得到纳米铁酸锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.01-5.05。
所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.2-1.5:1,底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.5-2mol/L和0.01-0.02%,所述酸碱调节剂为碳酸铵、硫酸、盐酸中的至少一种。
所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为100-150r/min。
所述步骤(4)气流粉碎采用0.25-0.35MPa的干燥空气,分级轮的直径为分级腔内径的1/3-1/2,分级轮的转速为1300-1800r/min。
所述步骤(4)筛分采用200-300目超声波振动筛。
除铁采用两级电磁除铁器,控制纳米铁酸锂的磁性物质<1ppm。
本发明采用均相共沉淀工艺和高温水热法,得到无定型的锂铁氧化物沉淀,再经过在高温和空气气氛下煅烧,将亚铁离子氧化为三价铁离子,同时形成晶态的铁酸锂,在低温下的煅烧(400-500℃),可以避免一次粒径的长大,得到纳米颗粒,同时在煅烧过程同时发生氧化反应,可以有效的降低氧化剂的成本,同时保证了氧化缓慢的发生,从而使得铁酸锂的结晶度更高。
通过均相共沉淀工艺,采用铁铵复盐沉淀与碳酸氢锂,以尿素为底液,以聚乙二醇为分散剂,在高温下,尿素会分解出氨和二氧化碳,维持反应过程的pH7-7.5,而产生的二氧化碳会被氢氧根吸收得到碳酸根,从而形成了碳酸锂和亚铁盐的均相共沉淀,实现了锂和铁元素的分子级别的混合,相比较以铁盐和锂盐的直接混合,混合尺度更小,且由于碳酸氢锂的分解,产生二氧化碳会阻止颗粒的长大,从而使得得到的锂铁共沉淀颗粒更小。
通过在高温高压下的水热反应,可以得到无定型的铁锂复盐氧化物,在220-250℃,0.6-0.9MPa条件下,发生水热反应,具体反映方程式如下:
5Li2CO3.Fe2(OH)2CO3------5Li2O.2FeO+6CO2+H2O
然后在高温下煅烧,通入空气,则亚铁离子会被氧化成铁离子,同时在高温下,锂铁氧化物发生晶态化,得到铁酸锂,具体反应方程式如下;
5Li2O.2FeO+0.5O2----2Li5FeO4
由于在前面已经通过高温水热法制备得到了铁锂复合氧化物沉淀,所以在最后一阶段煅烧过程,采用了很低的温度(400-500℃),相比较常规工艺的800-900℃,温度大大降低,从而避免了一次粒径的长大,也避免了在煅烧过程比表面积的快速降低。
同时采用本工艺,以硫酸亚铁铵为铁源,相比较常规工艺采用氧化铁红或者铁的其他前驱体(如草酸亚铁等),可以降低成本,且本发明在高温煅烧过程通过空气来氧化亚铁,而不是在液相合成加入氧化剂来氧化,可以进一步降低成本,在煅烧过程,较低的温度来煅烧,可以降低40%以上的能耗。
同时采用本发明的工艺,可得到纳米铁酸锂,活性高,导电性和热量高,可以作为添加剂和导电剂添加到磷酸铁锂正极材料中,大大提高磷酸铁锂的导电性、压实密度,同时改善其电性能。
本发明的有益效果是:工艺简单,成本低,得到纳米铁酸锂,比表面积大,粒径分布均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1产品的SEM
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明,本实施例的一种纳米铁酸锂的制备方法,其为以下步骤:
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水,搅拌溶解配制成溶液,加入醋酸或者醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液,将电池级碳酸锂加纯水浆化,然后搅拌下通入二氧化碳,得到澄清的碳酸氢锂溶液;
2)在反应釜内加入底液,底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液,然后升温至温度为95-98℃,将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内,维持搅拌速度为200-300r/min,反应温度为95-98℃,反应过程的pH7-7.5,加料时间为1-1.5h,加料完毕后在此温度下搅拌反应1-2h,得到浆料;
3)将浆料转入到高压反应釜内,在温度为220-250℃,0.6-0.9MPa压力下搅拌反应3-5h,然后降温泄压后,将物料取出,然后过滤、洗涤得到沉淀物;
4)将沉淀物放入辊道炉内,在温度为400-500℃煅烧5-8h,煅烧过程通入空气,维持煅烧炉内的气体流速为2-3m/s,然后将煅烧后的物料冷却后,经过气流粉碎,经过分级轮分级后,筛分除铁得到纳米铁酸锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.01-5.05。
所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.2-1.5:1,底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.5-2mol/L和0.01-0.02%,所述酸碱调节剂为碳酸铵、硫酸、盐酸中的至少一种。
所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为100-150r/min。
所述步骤(4)气流粉碎采用0.25-0.35MPa的干燥空气,分级轮的直径为分级腔内径的1/3-1/2,分级轮的转速为1300-1800r/min。
所述步骤(4)筛分采用200-300目超声波振动筛。
除铁采用两级电磁除铁器,控制纳米铁酸锂的磁性物质<1ppm。
实施例1
一种纳米铁酸锂的制备方法,其为以下步骤:
将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水,搅拌溶解配制成溶液,加入醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液,将电池级碳酸锂加纯水浆化,然后搅拌下通入二氧化碳,得到澄清的碳酸氢锂溶液,亚铁溶液中的硫酸亚铁铵与碳酸氢锂溶液中的碳酸氢锂的摩尔比为1:5.03。
硫酸亚铁铵的检测数据如下:
项目 Fe Ca Na Mg Zn Cu
检测数据 14.09% 21.9ppm 29.7ppm 23.9ppm 19.8ppm 0.5ppm
Ni Cd Fe<sup>3+</sup> Ti Al 水不溶物 pH
11.9ppm 0.7ppm 216ppm 2.9ppm 4.7ppm 67ppm 1.59
最终得到的亚铁溶液中亚铁的浓度为0.31mol/L,碳酸氢锂溶液的浓度为1.56mol/L。
在反应釜内加入底液,底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液,然后升温至温度为97℃,将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内,维持搅拌速度为255r/min,反应温度为98℃,反应过程的pH7.3,加料时间为1.5h,加料完毕后在此温度下搅拌反应2h,得到浆料,底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.35:1,底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.8mol/L和0.015%,所述酸碱调节剂为碳酸铵。
最终得到的浆料,检测其粒径,数据如下:
Dmin D10 D50 D90 D99 Dmax
0.94μm 1.47μm 2.98μm 3.49μm 3.97μm 4.37μm
将浆料转入到高压反应釜内,在温度为245℃,0.8MPa压力下搅拌反应4h,反应过程搅拌速度为130r/min,然后降温泄压后,将物料取出,然后过滤、洗涤得到沉淀物。
将沉淀物取样,测激光粒度,结果如下:
Dmin D10 D50 D90 D99 Dmax
0.21μm 0.41μm 0.87μm 1.39μm 1.56μm 1.75μm
将沉淀物取出,经过洗涤、真空烘干后,取样,检测数据如下:
项目 Li Fe Ca Na Mg Zn
检测数据 23.49% 37.96% 29.2ppm 12.1ppm 27.3ppm 21.1ppm
Cu Cd Cr Ni Al 硫酸根 BET
0.9ppm 1.3ppm 1.2ppm 8.9ppm 7.4ppm 28.9ppm 28.9m2/g
将沉淀物放入辊道炉内,在温度为485℃煅烧7h,煅烧过程通入空气,维持煅烧炉内的气体流速为2.5m/s,然后将煅烧后的物料冷却后,经过气流粉碎,经过分级轮分级,气流粉碎采用0.33MPa的干燥空气,分级轮的直径为分级腔内径的1/3,分级轮的转速为1550r/min,筛分除铁得到纳米铁酸锂,筛分采用250目超声波振动筛,除铁采用两级电磁除铁器,控制纳米铁酸锂的磁性物质<1ppm。
如图1所示,得到的产品为类球状,粒度分布均匀,分散性好,最终得到的纳米铁酸锂的检测数据如下:
压实密度测量方法为粉体压实密度测试仪,3T压力下。
实施例2
一种纳米铁酸锂的制备方法,其为以下步骤:
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水,搅拌溶解配制成溶液,加入醋酸钠调节溶液的pH为2.1得到亚铁溶液,将电池级碳酸锂加纯水浆化,然后搅拌下通入二氧化碳,得到澄清的碳酸氢锂溶液;
2)在反应釜内加入底液,底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液,然后升温至温度为97℃,将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内,维持搅拌速度为280r/min,反应温度为98℃,反应过程的pH7.2,加料时间为1h,加料完毕后在此温度下搅拌反应2h,得到浆料;
3)将浆料转入到高压反应釜内,在温度为245℃,0.75MPa压力下搅拌反应5h,然后降温泄压后,将物料取出,然后过滤、洗涤得到沉淀物;
4)将沉淀物放入辊道炉内,在温度为480℃煅烧7h,煅烧过程通入空气,维持煅烧炉内的气体流速为2.8m/s,然后将煅烧后的物料冷却后,经过气流粉碎,经过分级轮分级后,筛分除铁得到纳米铁酸锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.04。
所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.45:1,底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.8mol/L和0.018%,所述酸碱调节剂为盐酸。
所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为145r/min。
所述步骤(4)气流粉碎采用0.29MPa的干燥空气,分级轮的直径为分级腔内径的1/2,分级轮的转速为1700r/min。
所述步骤(4)筛分采用230目超声波振动筛。
除铁采用两级电磁除铁器,控制纳米铁酸锂的磁性物质<1ppm。
最终得到的纳米铁酸锂的检测数据如下:
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
1)将硫酸亚铁铵晶体加入热纯水,搅拌溶解配制成溶液,加入醋酸或者醋酸钠调节溶液的pH为2-2.5得到亚铁溶液,将电池级碳酸锂加纯水浆化,然后搅拌下通入二氧化碳,得到澄清的碳酸氢锂溶液;
2)在反应釜内加入底液,底液为尿素和聚乙二醇的混合溶液,然后升温至温度为95-98℃,将亚铁溶液、碳酸氢锂溶液、酸碱调节剂对加到反应釜内,维持搅拌速度为200-300r/min,反应温度为95-98℃,反应过程的pH7-7.5,加料时间为1-1.5h,加料完毕后在此温度下搅拌反应1-2h,得到浆料;
3)将浆料转入到高压反应釜内,在温度为220-250℃,0.6-0.9MPa压力下搅拌反应3-5h,然后降温泄压后,将物料取出,然后过滤、洗涤得到沉淀物;
4)将沉淀物放入辊道炉内,在温度为400-500℃煅烧5-8h,煅烧过程通入空气,维持煅烧炉内的气体流速为2-3m/s,然后将煅烧后的物料冷却后,经过气流粉碎,经过分级轮分级后,筛分除铁得到纳米铁酸锂,所述纳米铁酸锂的组分为Li5FeO4
2.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸亚铁铵与碳酸氢锂的摩尔比为1:5.01-5.05。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中底液中的尿素与加入的铁的摩尔数之比为1.2-1.5:1,底液中尿素和聚乙二醇的浓度分别为1.5-2mol/L和0.01-0.02%,所述酸碱调节剂为碳酸铵、硫酸、盐酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)高压水热反应过程搅拌速度为100-150r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)气流粉碎采用0.25-0.35MPa的干燥空气,分级轮的直径为分级腔内径的1/3-1/2,分级轮的转速为1300-1800r/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)筛分采用200-300目超声波振动筛。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸锂的制备方法,其特征在于:除铁采用两级电磁除铁器,控制纳米铁酸锂的磁性物质<1ppm。
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