CN108485600B - 一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料及其制备方法，将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A；将LiFe5O8粉体和GO加入到混合溶液A中，超声混合均匀，得到混合溶液B；向混合溶液B通入氮气下加热至75～85℃，然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物，反应15～45min，水洗、干燥，得到铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料。本发明制备工艺简单，生产效率高，周期短，成本低，能耗低，所制得的LiFe5O8@rGO纳米复合材料比表面积大，具有良好的电磁吸波性能。

Description

一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，隐身技术在军事上和民用方面都有着越来越重要的地位，而改善隐身效果的一个重要途径是提高材料的吸波性能。目前对吸波材料的要求朝着薄层化、宽带化、轻量化、结构体型化的方向发展。对于传统的常规铁氧体材料，由于密度大，很难适应现代化的要求。因此，寻找吸收效率高、重量轻、化学稳定性好的吸波材料已成为该领域的重要课题。
石墨烯密度低、质量轻、稳定性好，可部分满足新型吸波材料“薄”，“轻”，“宽”，“强”的要求，是一种前景良好的电损耗型吸波材料。但石墨烯无磁性，阻抗匹配性差，为提高材料的吸波性能，可将其他纳米材料与石墨烯材料复合，改善材料的阻抗匹配，增加磁损耗，拓宽频带并提高材料的吸波性能。纳米锂铁氧体密度小、合成方法简单、化学稳定性好，具有一定的微波吸收性能。目前合成锂铁氧体的方法也有很多，如共沉淀法、凝胶溶胶法、水热法等。但是制备的锂铁氧体比表面积小，限制了锂铁氧体的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料及其制备方法，该设备要求低，工艺简单，且过程条件容易控制，制备的铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的比表面积大，吸波性能良好。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A；
步骤2：将LiFe5O8粉体和GO加入到混合溶液A中，超声混合均匀，得到混合溶液B；
步骤3：向混合溶液B通入氮气下加热至75～85℃，然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物，反应15～45min，水洗、干燥，得到铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料。
本发明进一步的改进在于，步骤1中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明进一步的改进在于，步骤1中表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.01g：(90～110)mL。
本发明进一步的改进在于，步骤2中LiFe5O8粉体和GO的质量比为0.1：(0.02～0.08)。
本发明进一步的改进在于，步骤2中超声的功率为600W，超声的时间为4～6h。
本发明进一步的改进在于，步骤2中表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的10％～50％。
本发明进一步的改进在于，步骤3中水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为(12～13):(4.5～5.5)，LiFe5O8粉体与水合肼的比为0.1g：12～13mL。
一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以LiFe5O8粉体和GO为起始原料，通过腐蚀还原/再生长法进行腐蚀过程，制得花簇状的LiFe5O8@rGO纳米复合材料。本发明采用腐蚀还原/再生长工艺，制备的花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料，形貌新颖，并且制备所用的条件可以得到较好的控制，设备操作要求低，本发明对工艺简单，能耗低，可连续操作且较容易控制。本发明制备的花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料具有高比表面积，吸波性能良好。
附图说明
图1为当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.05g时，腐蚀还原/再生长法制备的LiFe5O8@rGO纳米复合材料的XRD图。
图2为当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.05g时，腐蚀还原/再生长法制备的LiFe5O8@rGO纳米复合材料的SEM图。
图3为当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.02g时，LiFe5O8@rGO纳米复合材料厚度为2.1mm的吸波反射损耗图。
图4为当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.05g时，LiFe5O8@rGO纳米复合材料厚度为2.2mm的吸波反射损耗图。
图5为当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.08g时，LiFe5O8@rGO纳米复合材料厚度为2.5mm的吸波反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的具体步骤如下：
步骤1：首先将一定量的表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。
步骤2：然后将LiFe5O8粉体和GO(氧化石墨烯)加入到混合溶液A中，进行超声混合均匀，得到混合溶液B。表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的10％～50％。
步骤3：将混合溶液B倒入三口烧瓶中进行水浴加热并搅拌，同时通入氮气。
步骤4：然后向混合溶液中滴加入体积为(12～13):(4.5～5.5)的水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物，氮气持续保护，等到反应结束后倒入过冷乙醇终止反应。
步骤5：将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤几次后冷冻干燥，得到花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料。
所述步骤1中表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.01g：(90～110)mL。
所述步骤1中表面活性剂可以是十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
所述步骤2中的LiFe5O8粉体和GO的质量比为0.1：(0.02～0.08)。
所述步骤2中的超声的功率为600W，超声的时间为4～6h。
所述步骤3中水浴加热过程的温度控制在75～85℃。
所述步骤4中N2气通入的时间为30～45min。
所述步骤4中反应时间为15～45min。
所述步骤4中具体将产物冷冻干燥8～12h。
优选的，所述步骤4中水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为12.5:5。
本发明中的LiFe5O8粉体是采用申请号为201210499432.2的专利中的方法制得，GO是通过Hummers法制得。
实施例1
一种LiFe5O8@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.01g的CTAB加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。
(2)然后将0.1g LiFe5O8粉体和0.02g GO加入到混合溶液A中，600W下超声4h，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B倒入三口烧瓶中，在80℃水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(4)向混合液中滴加入12.5mL水合肼和5mL的巯基乙酸甲酯，氮气持续保护30min，反应进行45min后，用过冷乙醇终止反应；
(5)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，冷冻干燥8h，得到花簇状的LiFe5O8@rGO纳米复合材料；
从图3可以看出，当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.02g时，LiFe5O8@rGO纳米复合吸波材料厚度为2.1mm，在17.5GHz时，最大反射损耗-45.1dB。
实施例2
一种LiFe5O8@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.01g的CTAB加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。
(2)然后将0.1g LiFe5O8粉体和0.05g GO加入到混合溶液A中，600W下超声5h，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B倒入三口烧瓶中，在80℃水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(4)向混合液中滴加12.5mL水合肼和5mL的巯基乙酸甲酯，氮气持续保护30min，反应进行45min后，用过冷乙醇终止反应；
(5)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，冷冻干燥10h，得到花簇状的LiFe5O8@rGO纳米复合材料；
从图1可以看出，当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.05g时，LiFe5O8@rGO纳米复合材料无杂相生成，结晶性较好。
从图2可以看出，当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.05g时，腐蚀还原/再生长法制备的LiFe5O8@rGO纳米复合材料为花簇状，LiFe5O8花簇均匀生长在还原氧化石墨烯表面，分布均匀，还原氧化石墨烯厚度较薄。
从图4可以看出，当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.05g时，LiFe5O8@rGO纳米复合吸波材料厚度为2.2mm，在12.2GHz时，最大反射损耗-53.6dB。
实施例3
一种LiFe5O8@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.01g的PVP加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。
(2)将0.1g LiFe5O8粉体和0.08g GO加入到混合溶液A中，600W下超声6h，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B倒入三口烧瓶中，在80℃水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(4)向混合液中滴加12.5mL水合肼和5mL的巯基乙酸甲酯，氮气持续保护30min，反应进行45min后，用过冷乙醇终止反应；
(5)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，冷冻干燥12h，得到花簇状的LiFe5O8@rGO纳米复合材料；
从图5可以看出，当LiFe5O8的质量为0.1g，GO的质量为0.08g时，LiFe5O8@rGO纳米复合吸波材料厚度为2.5mm，在10.6GHz时，最大反射损耗-38.7dB。
实施例4
步骤1：首先将0.01g的表面活性剂加入到90mL的N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。其中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2：然后按质量比0.1：0.04，将LiFe5O8粉体和GO(氧化石墨烯)加入到混合溶液A中，600W下超声4h，得到混合溶液B。其中，表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的10％。
步骤3：将混合溶液B倒入三口烧瓶中进行水浴加热至75℃并搅拌，同时通入氮气。
步骤4：然后向混合溶液中滴加入12mL的水合肼和5.5mL的巯基乙酸甲酯，氮气持续保护30min，等到反应30min后倒入过冷乙醇终止反应。其中，LiFe5O8粉体与水合肼的比为0.1g：12mL。
步骤5：将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次后冷冻干燥10h，得到花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料。
实施例5
步骤1：首先将0.01g的表面活性剂加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。其中，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；
步骤2：然后按质量比0.1：0.06，将LiFe5O8粉体和GO(氧化石墨烯)加入到混合溶液A中，600W下超声5h，得到混合溶液B。其中，表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的30％。
步骤3：将混合溶液B倒入三口烧瓶中进行水浴加热至80℃并搅拌，同时通入氮气。
步骤4：然后向混合溶液中滴加入13mL的水合肼和4mL的巯基乙酸甲酯，氮气持续保护45min，等到反应45min后倒入过冷乙醇终止反应。其中，LiFe5O8粉体与水合肼的比为0.1g：13mL。
步骤5：将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次后冷冻干燥12h，得到花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料。
实施例6
步骤1：首先将0.01g的表面活性剂加入到110mL的N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A。其中，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；
步骤2：然后按质量比0.1：0.07，将LiFe5O8粉体和GO(氧化石墨烯)加入到混合溶液A中，600W下超声6h，得到混合溶液B。其中，表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的50％。
步骤3：将混合溶液B倒入三口烧瓶中进行水浴加热至85℃并搅拌，同时通入氮气。
步骤4：然后向混合溶液中滴加入12mL的水合肼和4.5mL的巯基乙酸甲酯，氮气持续保护40min，等到反应40min后倒入过冷乙醇终止反应。其中，LiFe5O8粉体与水合肼的比为0.1g：12mL。
步骤5：将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次后冷冻干燥8h，得到花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料。
本发明首先通过熔盐法和Hummers法制备了块状的LiFe5O8粉体和层状的GO纳米片，然后以LiFe5O8粉体和GO为起始原料，通过腐蚀还原/再生长法进行腐蚀过程，制得花簇状的LiFe5O8@rGO纳米复合材料。本发明采用腐蚀还原/再生长工艺，腐蚀后的LiFe5O8@rGO纳米复合材料形貌有明显变化，从而制备的花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料，形貌新颖，并且制备所用的条件可以得到较好的控制，本发明对设备操作要求低，工艺简单，能耗低，可连续操作且较容易控制。本发明制备的花簇状LiFe5O8@rGO纳米复合材料具有高比表面积，吸波性能良好。

Claims (6)

1.一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A；其中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮；表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.01g：(90～110)mL；
步骤2：将LiFe5O8粉体和GO加入到混合溶液A中，超声混合均匀，得到混合溶液B；
步骤3：向混合溶液B通入氮气下加热至75～85℃，然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物，反应15～45min，水洗、干燥，得到铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中LiFe5O8粉体和GO的质量比为0.1：(0.02～0.08)。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中超声的功率为600W，超声的时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的10％～50％。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为(12～13):(4.5～5.5)，LiFe5O8粉体与水合肼的比为0.1g：12～13mL。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的铁酸锂@rGO三维纳米复合吸波材料。
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