CN107960050A - 一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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文博
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Abstract

一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，将铁酸铋粉体和氧化石墨烯按25：(3～6)的质量比混合于腐蚀溶剂中，超声后得到混合液A；在保护气氛下，将混合液A进行加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，滴毕进行腐蚀反应40～50min，冷却得到三维花状的铁酸铋粉体。本发明得到石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的方法新颖，颗粒均匀且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制，该复合材料与其单一相相比，电磁波吸波性能大大提高。

Description

一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法。
背景技术
由于各种电子设备和通讯技术的辐射引发的电磁污染已经成为一个不可忽视的环境问题，潜在地危害着生命系统，信息安全和电磁兼容性，因此应用在不同领域的高效的电磁波屏蔽材料日益成为各国研究的重点。理想的电磁屏蔽材料应具有厚度轻、重量轻、带宽宽、宽频范围内吸收能力强的特点。电磁波屏蔽性能主要通过反射系数表征，而电磁屏蔽材料的设计原则通常需要考虑以下三个因素：介电损耗、磁损耗和阻抗匹配。
作为一种传统的电磁波吸收材料，碳材料如碳纤维、碳纳米管、碳粒，碳泡沫和石墨烯，总是理想的候选者。而二维层状结构的石墨烯是非常理想的电磁波吸收体，它具有优良的导热性，高比表面积，高电导损耗和低密度等优点，而且由于表面含有羟基、羰基和羧基的活性基团，石墨烯可以通过其它材料更好地修饰，形成一些复合物。上述特性使石墨烯和石墨烯基复合材料有望在电磁干扰屏蔽中发挥作用。然而，单纯的石墨烯有着很高的电导率和介电常数，难以满足阻抗匹配的要求，导致弱的吸收和对入射波的强烈反射，因此，许多研究者关注于石墨烯基电磁波吸收体的设计制备。Han等人采用水热过程和表面改性制备出的石墨烯包裹ZnO空心球，最大反射损耗达到45.1dB，吸收带宽为3.3GHz。Ding等人报道的宽频带电磁波吸收材料Co3O4纳米片/石墨烯复合材料得到了-45.15dB的反射损耗值和5.61GHz的宽禁带。上述研究表明，不同微观结构的半导体金属氧化物与RGO复合已经被广泛的研究设计成为电磁波吸收材料的方法，但性能仍有待提高。多孔材料具有较大的比表面积，大量的内部接触点和晶界数量大，所有这些都将有助于对入射电磁波的吸收，多孔材料的轻量化也是未来优秀吸波材料的先决条件，然而现有研究中对多孔结构材料与RGO复合材料的研究少之又少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，通过一步腐蚀法，制备出具有多孔结构的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将铁酸铋粉体和氧化石墨烯按25：(3～6)的质量比混合于腐蚀溶剂中，超声后得到混合液A；
步骤2：在保护气氛下，将混合液A进行加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，滴毕进行腐蚀反应40～50min，冷却得到三维花状的铁酸铋粉体。
本发明进一步的改进在于，步骤1中铁酸铋粉体与腐蚀溶剂的比为10mg：3mL。
本发明进一步的改进在于，步骤1中腐蚀溶剂为N,N二甲基甲酰胺。
本发明进一步的改进在于，步骤1中超声的功率为600W，超声的时间为20～30min。
本发明进一步的改进在于，步骤2中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。
本发明进一步的改进在于，步骤2中腐蚀溶剂和还原剂的体积比为(60～100)：4。
本发明进一步的改进在于，步骤2中还原剂和络合剂的体积比为(4～6)：1。
本发明进一步的改进在于，步骤2中保护气氛为氮气或惰性气体；加热的温度为70～80℃。
本发明进一步的改进在于，步骤2中进行腐蚀反应40～50min后，采用-2～2℃的过冷无水乙醇迅速冷却终止反应；并将反应得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤至中性，然后在60～80℃下干燥6～12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明将铁酸铋粉体和氧化石墨烯，通过一步腐蚀法进行腐蚀和还原过程，制得石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料。本发明制备石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制。本发明制得的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料纯度高、结晶性良好、形貌均匀，是一种纳米片自组装形成的花状结构负载在石墨烯片层上的复合粉体，Bi2Fe4O9自组装成的多孔花球直径约为1～2μm。本发明既提高了单一Bi2Fe4O9粉体的吸波性能，又通过铁酸铋粉体和氧化石墨烯复合更好地实现了阻抗匹配，从而得到一种性能优异的电磁波吸收材料。
进一步的，本发明采用N,N二甲基甲酰胺、水合肼和巯基乙酸甲酯，将厚片状Bi2Fe4O9剥离成纳米片并同时还原氧化石墨烯，并且制备所用的条件可以得到较好的控制。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的Raman图。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为1.6mm时，所得反射损耗图。
图4为本发明实施例1制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2mm时，所得反射损耗图。
图5为本发明实施例1制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时，所得反射损耗图。
图6为本发明实施例1制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为3mm时，所得反射损耗图。
图7为本发明实施例2制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2mm时，所得反射损耗图。
图8为本发明实施例2制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时，所得反射损耗图。
图9为本发明实施例2制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为3mm时，所得反射损耗图。
图10为本发明实施例3制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为1.9mm时，所得反射损耗图。
图11为本发明实施例3制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2mm时，所得反射损耗图。
图12为本发明实施例3制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时，所得反射损耗图。
图13为本发明实施例3制备的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为3mm时，所得反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明中厚片状的铁酸铋粉体的制备步骤包括：
(a)分别取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和稀硝酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液B；其中，Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和稀硝酸的比为1mmol：2mmol：(12～15)mL；
(b)向混合液B中缓慢滴加NaOH溶液，搅拌得到红褐色的悬浮液C；
(c)将悬浮液C倒入反应釜中并密封，进行均相水热反应，生成沉淀物；
(d)待反应釜冷却至室温后，将均相水热反应得到的沉淀物洗涤干燥后得到厚片状的铁酸铋粉体。
步骤(a)中硝酸的质量分数为65％；步骤(b)中NaOH溶液的浓度为10～12mol/L，滴加速率为每秒两滴。
步骤(c)中均相水热反应的条件为：反应温度在180～200℃，反应时间在6～12h。
步骤(d)中，均相水热反应得到的沉淀物通过去离子水和无水乙醇洗涤，然后在60～80℃下干燥8～12h。
本发明中采用出水热法制备出原料片状Bi2Fe4O9粉体，有利于Bi2Fe4O9晶粒大小形状均匀且分散性较好。
本发明制备的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的结构是：纳米片自组装形成的直径在1～2μm的三维花状球体结构均匀负载在层状石墨烯片层上。
实施例1
一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Bi2Fe4O9中的铋铁摩尔配比分别称取摩尔比为1:2的Bi(NO3)3·5H2O，Fe(NO3)3·9H2O，溶于15mL体积分数为5vol％的稀硝酸中磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：12mL；
2)向混合液A中以每秒两滴的速率逐滴加入45mL 12mol/L的NaOH溶液，搅拌以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B；
3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在190℃，反应时间控制在6h；
4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内60℃下干燥12h，得到铁酸铋粉体。
5)将步骤4)中得到的铁酸铋粉体和氧化石墨烯溶于装有150mL N,N二甲基甲酰胺的丝口瓶中，600W下超声分散20～30min，得到混合液；其中，铁酸铋粉体和氧化石墨烯的质量比为25：4.5；铁酸铋粉体与N,N二甲基甲酰胺的比为10mg：3mL；
6)将丝口瓶进行水浴加热并搅拌，水浴加热温度为80℃，同时通入氮气，持续保护下向混合液中逐滴加入水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护下反应45min后，加入-2℃的乙醇迅速终止反应。其中，水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为5：1，N,N二甲基甲酰胺和水合肼的体积比为60：4；
7)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤至中性后，在60℃下干燥6h，得到具有多孔结构的铁酸铋粉体。
本发明中可以采用氮气，或者比如氦气、氖气或氩气等惰性气体作为保护气氛，排除反应液中的氧气，避免巯基乙酸甲酯氧化失效，其中氮气成本低，且液氮储存起来更安全。因此优选在腐蚀过程通入氮气持续保护。
本发明以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为起始原料，以水热法制备厚片状的铁酸铋粉体，再以N,N二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，经一步腐蚀法，通过水合肼的加入，三价铁离子被还原成二价铁，由于溶剂N,N二甲基甲酰胺和络合剂巯基乙酸甲酯的共同作用，将厚片状的铁酸铋剥落成纳米片，并同时将氧化石墨烯还原成石墨烯，最终这些纳米片通过自组装形成微米级的花状球体均匀负载在石墨烯片层上，得到石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料。
图1为石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的Raman图，从途中可以清晰地看到铁酸铋的金属氧键及石墨烯的D峰与G峰，表明了复合材料的物相组成。
图2为石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的SEM图，图中可看出Bi2Fe4O9纳米片自组装成花状球体，均匀负载在石墨烯片层上。
图3可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为1.6mm时，在17.73GHz时，最大反射损耗为-58.42dB，频带宽度为3.2GHz。
图4可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2mm时，在13.84GHz时，最大反射损耗为-71.88dB，频带宽度为4.24GHz。
图5可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时，在10.96GHz时，最大反射损耗为-38.16dB，频带宽度为3.04GHz。
图6可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为3.0mm时，在8.96GHz时，最大反射损耗为-26.28dB，频带宽度为2.64GHz。
实施例2
一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Bi2Fe4O9中的铋铁摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O，Fe(NO3)3·9H2O，溶于15mL体积分数为7vol％的稀硝酸中磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：12mL；
2)向混合液A中以每秒两滴的速率逐滴加入45mL 10mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，搅拌得到红褐色的悬浮液B；
3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在180℃，反应时间控制在12h；
4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内80℃下干燥6h，得到铁酸铋粉体。
5)将步骤4)中得到的铁酸铋粉体和氧化石墨烯溶于装有150mL N,N二甲基甲酰胺的丝口瓶中，600W下超声分散20min；，得到混合液；其中，铁酸铋粉体和氧化石墨烯的质量比为25：3；铁酸铋粉体与N,N二甲基甲酰胺的比为10mg：3mL；
6)将丝口瓶进行水浴加热并搅拌，水浴加热温度为80℃，同时通入氮气持续保护下向混合液中逐滴加入水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行45min后，加入-2℃的乙醇迅速终止反应；其中，水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比例为4：1，N,N二甲基甲酰胺和水合肼的体积比为100：4；
7)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤至中性后，在80℃下干燥6h，得到多孔结构的铁酸铋粉体。
图7可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2mm时，在14.16GHz时，最大反射损耗为-26.82dB，频带宽度为5.1GHz。
图8可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时，在11.44GHz时，最大反射损耗为-21.33dB，频带宽度为2.8GHz。
图9可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为3mm时，在9.28GHz时，最大反射损耗为-20.99dB，频带宽度为3.0GHz。
实施例3
一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Bi2Fe4O9中的铋铁摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O，Fe(NO3)3·9H2O，溶于15mL体积分数为9vol％的稀硝酸中磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：12mL；
2)向混合液A中以每秒两滴的速率逐滴加入45mL 12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，搅拌得到红褐色的悬浮液B；
3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在180℃，反应时间控制在12h；
4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内80℃下干燥6h，得到铁酸铋粉体。
5)将步骤4)中得到的铁酸铋粉体和氧化石墨烯溶于装有150mL N,N二甲基甲酰胺的丝口瓶中，600W下超声分散20～30min，得到混合液；其中，铁酸铋粉体和氧化石墨烯的质量比为25：6；铁酸铋粉体与N,N二甲基甲酰胺的比为10mg：3mL；
6)将丝口瓶进行水浴加热并搅拌，水浴加热温度为80℃，同时通入氮气持续保护下向混合液中逐滴加入水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行40min后，加入-2℃的乙醇迅速终止反应；其中，水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比例为6：1，N,N二甲基甲酰胺和水合肼的体积比为80：4；
7)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤至中性后，在70℃下干燥10h，得到多孔结构的铁酸铋粉体。
图10可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为1.9mm时，在16.64GHz时，最大反射损耗为-26.55dB，频带宽度为3.9GHz。
图11可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2mm时，在16.08GHz时，最大反射损耗为-25.66dB，频带宽度为4.8GHz。
图12可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时，在11.92GHz时，最大反射损耗为-20.18dB，频带宽度为4.7GHz。
图13可以看出，石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料厚度为3mm时，在10.08GHz时，最大反射损耗为-17.25dB，频带宽度为3.36GHz。
实施例4
一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Bi2Fe4O9中的铋铁摩尔配比分别称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O，Fe(NO3)3·9H2O，溶于10mL体积分数为5vol％的稀硝酸中磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：15mL；
2)向混合液A中以每秒两滴的速率逐滴加入50mL 10mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，搅拌得到红褐色的悬浮液B；
3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在200℃，反应时间控制在6h；
4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内60℃下干燥8h，得到铁酸铋粉体。
5)将步骤4)中得到的铁酸铋粉体和氧化石墨烯溶于装有150mL N,N二甲基甲酰胺的丝口瓶中，600W下超声分散30min，得到混合液；其中，铁酸铋粉体和氧化石墨烯的质量比为25：5；铁酸铋粉体与N,N二甲基甲酰胺的比为10mg：3mL；
6)将丝口瓶进行水浴加热并搅拌，水浴加热温度为70℃，同时通入氮气持续保护下向混合液中逐滴加入水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行50min后，加入-2℃的乙醇迅速终止反应；其中，水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比例为5：1，N,N二甲基甲酰胺和水合肼的体积比为70：4；
7)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤至中性后，在60℃下干燥12h，得到多孔结构的铁酸铋粉体。
本发明以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为起始原料，以水热法制备厚片状的铁酸铋粉体，再以N,N二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，经一步腐蚀法，通过水合肼的加入，三价铁离子被还原成二价铁，由于溶剂N,N二甲基甲酰胺和络合剂巯基乙酸甲酯的共同作用，将厚片状的铁酸铋剥落成纳米片，并同时将氧化石墨烯还原成石墨烯，最终这些纳米片通过自组装形成微米级的花状球体均匀负载在石墨烯片层上，得到石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料。本发明得到石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的方法新颖，颗粒均匀且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制，该复合材料与其单一相相比，电磁波吸波性能大大提高。

Claims (9)

1.一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铁酸铋粉体和氧化石墨烯按25：(3～6)的质量比混合于腐蚀溶剂中，超声后得到混合液A；
步骤2：在保护气氛下，将混合液A进行加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，滴毕进行腐蚀反应40～50min，冷却得到三维花状的铁酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中铁酸铋粉体与腐蚀溶剂的比为10mg：3mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中腐蚀溶剂为N,N二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中超声的功率为600W，超声的时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中腐蚀溶剂和还原剂的体积比为(60～100)：4。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中还原剂和络合剂的体积比为(4～6)：1。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中保护气氛为氮气或惰性气体；加热的温度为70～80℃。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中进行腐蚀反应40～50min后，采用-2～2℃的过冷无水乙醇迅速冷却终止反应；并将反应得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤至中性，然后在60～80℃下干燥6～12h。
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