CN108766780A - 一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,首先将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A;然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,超声混合均匀,得到混合溶液B;将混合溶液B通入氮气下加热至75~85℃,然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,反应15~45min,水洗、干燥,得到核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。本发明制备工艺简单,周期短,成本低,能耗低,所制备的纳米复合材料有较大的比表面积,良好的电容特性及电化学稳定性,将在能源存储方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,涉及一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
导电聚合物具有比电容高、电子导电性好和内阻小等优点。导电聚合物中PPy因制备方便、电导率高、空气稳定性好以及丰富多变的电化学性能而受到国内外学者的关注,但其也有不足之处,比如难溶解、难熔融、力学性能差等,因此,聚吡咯常与金属或金属氧化物进行复合以改善其机械、电化学性能,这使得聚吡咯复合材料成为研究的热点。而LiFe5O8粉体在超级电容器电极材料方面,吸波材料方面应用非常广泛。合成方法也有很多,如:共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、固相法等。然而通过这些方法制备出来的LiFe5O8粉体颗粒度比较小,而且比表面积较小,导电性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料及其制备方法,该设备要求低,工艺简单,且过程条件容易控制,并且制备的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的比表面积大,导电性良好。
为实现上述发明目的,本发明采用如下的技术方案:
一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A;
步骤2:然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,超声混合均匀,得到混合溶液B;
步骤3:将混合溶液B通入氮气下加热至75~85℃,然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,反应15~45min,水洗、干燥,得到核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。
本发明进一步的改进在于,步骤1中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明进一步的改进在于,步骤1中表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.01g:(90~110)mL。
本发明进一步的改进在于,步骤2中LiFe5O8粉体和PPy纳米管的质量比为0.1:(0.02~0.04)。
本发明进一步的改进在于,步骤2中超声的功率为600W,超声的时间为4~6h。
本发明进一步的改进在于,步骤2中表面活性剂的用量为LiFe5O8粉体质量的10%~50%。
本发明进一步的改进在于,步骤3中水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为(12~13):(4.5~5.5)。
一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:本发明以LiFe5O8粉体和PPy纳米管为起始原料,通过腐蚀还原/再生长的方法将尖晶石状的LiFe5O8腐蚀呈片状,再生长到PPy纳米管制备出核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料。本发明采用腐蚀还原/再生长工艺,制备的核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料,形貌新颖,并且制备所用的条件可以得到较好的控制,设备操作要求低,工艺简单,能耗低,可连续操作且较容易控制。本发明制备工艺简单,周期短,成本低,能耗低,所制备的纳米复合材料有较大的比表面积,良好的电容特性及电化学稳定性,将在能源存储方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的LiFe5O8粉体的XRD图。
图2为本发明的PPy纳米管的XRD图。
图3为当LiFe5O8的质量为0.1g,PPy的质量为0.03g时,腐蚀还原/再生长法制备的核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料的XRD图。
图4为本发明的LiFe5O8粉体的SEM图。
图5为本发明的PPy纳米管的SEM图。
图6为当LiFe5O8的质量为0.1g,PPy的质量为0.03g时,腐蚀还原/再生长法制备的核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料的SEM图。
图7为本发明的LiFe5O8粉体的恒电流充放电曲线。
图8为本发明的PPy纳米管的恒电流充放电曲线。
图9为当LiFe5O8的质量为0.1g,PPy的质量为0.03g时,腐蚀还原/再生长法制备的核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的具体步骤如下:
步骤1:首先将一定量的表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A。
步骤2:然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,进行超声混合均匀,得到混合溶液B。表面活性剂加入量为LiFe5O8粉体质量的10%~50%。
步骤3:将混合溶液B倒入三口烧瓶中进行水浴加热并搅拌,同时通入氮气。
步骤4:然后向混合溶液中滴加入体积为(12~13):(4.5~5.5)的水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,氮气持续保护,等到反应结束后倒入过冷乙醇终止反应。
步骤5:将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤几次后真空干燥,得到核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料。
所述步骤1中表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.01g:(90~110)mL。
所述步骤1中表面活性剂可以是十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
所述步骤2中的LiFe5O8粉体和PPy的质量比为0.1:(0.02~0.04)。
所述步骤2中的超声的功率为600W,超声的时间为4~6h。
所述步骤3中水浴加热过程的温度控制在75~85℃。
所述步骤4中N2气通入的时间为30~45min。
所述步骤4中反应时间为15~45min。
所述步骤4中具体将产物真空干燥8~12h。
优选的,所述步骤4中水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为12.5:5。
本发明中的LiFe5O8粉体是采用申请号为201210499432.2的专利中的方法制得,PPy是通过模板法制得。
实施例1
一种核壳结构的LiFe5O8@PPy超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.01g的CTAB加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A。
(2)然后将0.1g LiFe5O8粉体和0.02g PPy纳米管加入到混合溶液A中,600W下超声4h,得到混合溶液B。
(3)将混合溶液B倒入三口烧瓶中,在80℃水浴加热并搅拌,同时通入氮气;
(4)然后向混合溶液B中滴加12.5mL的水合肼和5的mL的巯基乙酸甲酯,氮气持续保护30min,反应进行45min后,用过冷乙醇终止反应;
(5)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后,真空干燥10h,得到核壳结构的LiFe5O8@PPy纳米复合材料。其中,PPy纳米管充当核,LiFe5O8纳米片充当壳。
实施例2
一种核壳结构的LiFe5O8@PPy超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.01g的CTAB加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A。
(2)然后将0.1g LiFe5O8粉体和0.03g PPy纳米管加入到混合溶液A中,600W下超声5h,得到混合溶液B;
(3)将混合溶液B倒入三口烧瓶中,在80℃水浴加热并搅拌,同时通入氮气;
(4)向混合溶液B中滴加滴加12.5mL的水合肼和5的mL的巯基乙酸甲酯,氮气持续保护30min,反应进行45min后,用过冷乙醇终止反应;
(5)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后,真空干燥10h,得到核壳结构的LiFe5O8@PPy纳米复合材料。
从图1可以看出,本发明的LiFe5O8粉体无杂相生成,结晶性较好。
从图2可以看出,本发明的PPy纳米管无杂相,在21°左右有一个峰。
从图3可以看出,当LiFe5O8的质量为0.1g,PPy的质量为0.03g时,腐蚀还原/再生长法制备的核壳结构的LiFe5O8@PPy纳米复合材料无杂相,具有LiFe5O8和PPy的特征峰。
从图4可以看出,本发明的LiFe5O8粉体成块状,晶体分散性好,分布均匀。
从图5可以看出,本发明的PPy呈纳米管状。
从图6可以看出,当LiFe5O8的质量为0.1g,PPy的质量为0.03g时,腐蚀还原/再生长法制备的LiFe5O8@PPy纳米复合材料,LiFe5O8纳米片均匀的生长到PPy纳米管的表面,形貌比较新颖。
从图7可以看出,本发明的LiFe5O8粉体的恒电流充放电曲线呈三角形,在电流密度为2A/g时比容量大约为70F/g。
从图8可以看出,本发明的PPy纳米管的恒电流充放电曲线呈三角形,在电流密度为2A/g时比容量大约为20F/g。
从图9可以看出,当LiFe5O8的质量为0.1g,PPy的质量为0.03g时,腐蚀还原/再生长法制备的核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料的恒电流充放电曲线呈三角形,在电流密度为2A/g时比容量大约为88F/g。
实施例3
一种核壳结构的LiFe5O8@PPy超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.01g的PVP加入到100mL的N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A。
(2)将0.1g LiFe5O8粉体和0.04g PPy纳米管加入到混合溶液A中,超声6h,得到混合溶液B;
(3)将混合溶液B倒入三口烧瓶中,在80℃水浴加热并搅拌,同时通入氮气;
(4)向混合溶液B中滴加滴加12.5mL的水合肼和5的mL的巯基乙酸甲酯,氮气持续保护30min,反应进行45min后,用过冷乙醇终止反应;
(5)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后,真空干燥10h,得到核壳结构的LiFe5O8@PPy纳米复合材料。
实施例4
步骤1:首先将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A;其中,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.1g:90mL。
步骤2:然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,600W下超声4h,得到混合溶液B;其中,LiFe5O8粉体和PPy纳米管的质量比为1:0.02。表面活性剂用量为LiFe5O8粉体质量的10%。
步骤3:将混合溶液B通入氮气下加热至85℃,然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,反应15min,水洗、干燥,得到核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。其中,水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为12:5,LiFe5O8粉体与水合肼的比例为0.1g:12mL。
实施例5
步骤1:首先将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A;其中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮;表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.1g:100mL。
步骤2:然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,600W下超声5h,得到混合溶液B;其中,LiFe5O8粉体和PPy纳米管的质量比为1:0.03。表面活性剂用量为LiFe5O8粉体质量的30%。
步骤3:将混合溶液B通入氮气下加热至75℃,然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,反应15min,水洗、干燥,得到核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。其中,水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为13:4.5,LiFe5O8粉体与水合肼的比例为0.1g:13mL。
实施例6
步骤1:首先将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A;其中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮;表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.1g:110mL。
步骤2:然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,600W下超声6h,得到混合溶液B;其中,LiFe5O8粉体和PPy纳米管的质量比为1:0.04。表面活性剂用量为LiFe5O8粉体质量的50%。
步骤3:将混合溶液B通入氮气下加热至80℃,然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,反应25min,水洗、干燥,得到核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。其中,水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为12:5.5,LiFe5O8粉体与巯基乙酸甲酯的比例为0.1g:5.5mL。
本发明以熔盐法制备的尖晶石状LiFe5O8粉体,采用FeCl3/甲基橙为模板制备的聚吡咯纳米管为起始原料,通过腐蚀还原/再生长的方法将尖晶石状的LiFe5O8腐蚀呈片状,再生长到PPy纳米管制备出核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料。本发明采用腐蚀还原/再生长工艺,制备的核壳结构LiFe5O8@PPy纳米复合材料,形貌新颖,并且制备所用的条件可以得到较好的控制,设备操作要求低,工艺简单,能耗低,可连续操作且较容易控制。
Claims (8)
1.一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:首先将表面活性剂加入到N,N二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A;
步骤2:然后将LiFe5O8粉体和PPy纳米管加入到混合溶液A中,超声混合均匀,得到混合溶液B;
步骤3:将混合溶液B通入氮气下加热至75~85℃,然后滴加水合肼和巯基乙酸甲酯的混合物,反应15~45min,水洗、干燥,得到核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤1中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤1中表面活性剂与N,N二甲基甲酰胺的比为0.01g:(90~110)mL。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2中LiFe5O8粉体和PPy纳米管的质量比为0.1:(0.02~0.04)。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2中超声的功率为600W,超声的时间为4~6h。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2中表面活性剂的用量为LiFe5O8粉体质量的10%~50%。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤3中水合肼和巯基乙酸甲酯的体积比为(12~13):(4.5~5.5)。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的核壳结构的铁酸锂@PPy超级电容器电极材料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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