CN104701517A - 一种锂离子电池用nh4v3o8正极材料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用nh4v3o8正极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，将偏钒酸铵溶解于去离子水中，配制成NH4VO3溶液，加入1～3mm的预氧化短切碳纤维，调节pH值后转入反应釜中，进行强制搅拌，将反应釜密封后，置于水热感应加热仪中，加热反应后得到悬浮液；将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡，并反复洗涤，然后干燥、研磨。本发明方法制得的NH4V3O8微晶化学组成均一，纯度较高，形貌均一，可以有效的提高材料的电化学性能。本发明制备方法简单，反应温度低，反应周期短，且产率较高，无需任何后续处理，对环境友好，可以适合大规模生产。

Description

一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池用正极材料，具体涉及一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料制备方法。
背景技术
锂离子二次电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、放电性能稳定、安全性好、无污染和工作温度范围宽等优点，具有广泛的应用前景，成为近年来的研究热点。目前市场上锂离子电池正极材料中应用最多的是LiCoO2，但它的实际比容量只有140mAh·g-1仅为理论容量的50％左右。其他诸如橄榄石型的LiFePO4，尖晶石结构的LiMn2O4以及LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2等正极材料的锂离子电池的比容量也较低(160mAh·g-1)。钒酸盐由于价态和结构的多样性和灵活性而备受关注[高倩，麦立强，徐林，等.钒氧化物一维纳米材料的构筑和电输运性能[J].中国科技论文在线，2010，5(4)：323-331]。
NH4V3O8作为一种新型嵌锂材料，具有层状结构，属于单斜晶系的P21/m空间群V3O8 -层沿着c轴紧密连接起来，NH4 +则处于其层间形成较大的层间距，具有稳定的结构和优异的嵌锂能力，可以作为一种锂离子电池正极材料。
目前制备NH4V3O8的方法主要有：沉淀法和水热法。Heai-KuPark等采用沉淀法制备了纳米棒NH4V3O8，[Heai-KuPark,Guntae Kin.Ammoniumhexavanadate nanorods prepared by homogeneous precipitation using urea ascathodes for lithium batteries[J].Solid State Ionics,2010,181:311-314.]。Haiyan Wang等以NH4VO3为原料，以十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，采用水热法制得片状NH4V3O8·0.2H2O，[Haiyan Wang,Kelong Huang,SuqinLiu,et al.Electrochemical property of NH4V3O8·0.2H2O flakes prepared bysurfactant assisted hydrothermal method[J].Journal of Power Source,2011,196:788-792.]。G.S.Zakharova等以NH4VO3和乙酸为原料，采用水热法制备了梭状，花状和带状等各种形貌的NH4V3O8如)[G.S.Zakharova,Ch.Taschner,T.Kolb,et al.Morphology controlled NH4V3O8microcrystals by hydrothermalsynthesis[J].Dalton Transactions,2013,42:4897-4902.]。
但是沉淀法合成NH4V3O8具有反应过程不易控制、有副反应发生、产物纯度低等缺点，水热法合成NH4V3O8存在反应温度相对较高、反应时间较长等缺点，所以寻找一种低温、易控、快速合成NH4V3O8的方法，对高性能锂离子电池正极材料和传感器材料的研究和开发具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其工艺操作简单，反应温度低，反应周期短，本发明所制得的NH4V3O8微晶纯度较高，形貌规则均一。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.15～0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)调节A溶液的pH值为2.0～3.0，得到B溶液；
3)向B溶液中加入预氧化短切碳纤维，得到C溶液；其中的短切碳纤维与偏钒酸铵的质量比是1:10～1:20；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌10～30min；
5)再将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，置于水热感应加热仪中，以200～500KHz的感应频率由室温升温到120～190℃，并保温反应10～30min，然后冷却到50～70℃，保温20～30min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡，并反复洗涤1～3次，然后干燥、研磨，得到NH4V3O8晶体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1)中去离子水的温度为60～80℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中pH值是采用4～6mol·L-1的盐酸溶液进行调节的。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3)中预氧化短切碳纤维的尺寸为1～3mm。
作为本发明的进一步改进，所述步骤5)中反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤6)中分别用去离子水和无水乙醇浸泡的时间均为10min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤6)中洗涤具体为先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
作为本发明的进一步改进，所述步骤6)干燥具体为将粉体产物置于电热真空干燥箱内在50～60℃下干燥6～8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用水热感应加热法制备NH4V3O8纳米晶体，水热感应加热可提高短切碳纤维对能量的吸收和利用率，加热均匀且效率较高，本发明中先快速升温，使反应物迅速成核，然后降低温度使之生长。本发明操作简单，反应温度低，制备周期短，无需后续处理，对环境友好。由本发明方法制得的NH4V3O8纳米晶化学组成均一，纯度较高，晶体形貌规则，粒径较小且分布均匀，有效的提高了材料的电化学性能，可作为锂电池正极材料来使用；制备NH4V3O8纳米晶导电性能优异、比容量高(将钒酸铵原有270mAh/g的比容量提升到360mAh/g)、循环性能稳定以及寿命长。本发明所制备的NH4V3O8晶体通过调节参数可以为多孔片状、纳米棒状以及多孔花球状等，其中薄片状厚度为100-200nm。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池用NH4V3O8正极材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1制备的锂离子电池用NH4V3O8正极材料的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于60℃去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.15mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)用6mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.0，得到B溶液；
3)向B溶液中按照1:10的质量比加入1～3mm的预氧化短切碳纤维，得到C溶液；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌10min；
5)将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％；置于水热感应加热仪中，以200KHz的感应频率由室温升温到120℃，并保温10min，然后冷却到70℃，保温30min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min，并先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤各1次，然后置于电热真空干燥箱内在50℃下干燥6h，再研磨，得到NH4V3O8晶体。
图1为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8微晶的X-射线衍射(XRD)图谱。由图1可知，所制备NH4V3O8微晶结晶性好，纯度较高。
图2为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8微晶的扫描电镜(SEM)照片。由图2可知，本方法制备的薄片状NH4V3O8微晶发育较好，形貌均一、粒径均匀，均为100-200nm厚的薄片状。
实施例2
一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于80℃去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.20mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)用4mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.4，得到B溶液；
3)向B溶液中按照1:20的质量比加入1～3mm的预氧化短切碳纤维，得到C溶液；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌15min；
5)将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％；置于水热感应加热仪中，以300KHz的感应频率由室温升温到140℃，并保温15min，然后冷却到55℃，保温24min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min，并先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，反复洗涤2次，然后置于电热真空干燥箱内在60℃下干燥8h，再研磨，得到多孔花球状NH4V3O8晶体。
实施例3
一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于70℃去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.25mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)用6mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.8，得到B溶液；
3)向B溶液中按照1:15的质量比加入1～3mm的预氧化短切碳纤维，得到C溶液；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌20min；
5)将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％；置于水热感应加热仪中，以400KHz的感应频率由室温升温到160℃，并保温20min，然后冷却到60℃，保温28min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min，并先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，反复洗涤3次，然后置于电热真空干燥箱内在55℃下干燥7h，再研磨，得到纳米棒状NH4V3O8晶体。
实施例4
一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于70℃去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)用5mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为3.0，得到B溶液；
3)向B溶液中按照1:15的质量比加入1～3mm的预氧化短切碳纤维，得到C溶液；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌30min；
5)将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％；置于水热感应加热仪中，以500KHz的感应频率由室温升温到180℃，并保温30min，然后冷却到50～70℃，保温30min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min，并先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，反复洗涤2次，然后置于电热真空干燥箱内在60℃下干燥8h，再研磨，得到纳米棒状NH4V3O8晶体。
实施例5
一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于60℃去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.26mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)用4mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.8，得到B溶液；
3)向B溶液中按照1:10的质量比加入1～3mm的预氧化短切碳纤维，得到C溶液；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌28min；
5)将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％；置于水热感应加热仪中，以350KHz的感应频率由室温升温到160℃，并保温24min，然后冷却到66℃，保温26min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min，并先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，反复洗涤3次，然后置于电热真空干燥箱内在60℃下干燥6h，再研磨，得到多空花球状NH4V3O8晶体。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶解于去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.15～0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)调节A溶液的pH值为2.0～3.0，得到B溶液；
3)向B溶液中加入预氧化短切碳纤维，得到C溶液；其中的短切碳纤维与偏钒酸铵的质量比是1:10～1:20；
4)将C溶液在室温下进行机械搅拌10～30min；
5)再将C溶液转入反应釜中，将反应釜密封后，置于水热感应加热仪中，以200～500KHz的感应频率由室温升温到120～190℃，并保温反应10～30min，然后冷却到50～70℃，保温20～30min，得到悬浮液；
6)将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡，并反复洗涤1～3次，然后干燥、研磨，得到NH4V3O8晶体。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中去离子水的温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中pH值是采用4～6mol·L-1的盐酸溶液进行调节的。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中预氧化短切碳纤维的尺寸为1～3mm。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为50％。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中分别用去离子水和无水乙醇浸泡的时间均为10min。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中洗涤具体为先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)干燥具体为将粉体产物置于电热真空干燥箱内在50～60℃下干燥6～8h。
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