CN103351026A - 一种棒状nh4v3o8纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，将NH4VO3溶于80～95℃的去离子水中得溶液A，将FeCl3·6H2O溶于去离子水中得溶液B，按照Fe与V的摩尔比为1:(1.5～3)将溶液B逐滴加入到溶液A中得到混合液，调节混合液的pH值为8，将混合液倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入烘箱中在220℃保温16h制备出NH4V3O8。本发明采用水热方法合成了单斜相结构的NH4V3O8纳米晶，具有工艺简单，操作方便，制备周期短，目标晶体晶相结构和形貌可控的优点，且制备出的棒状NH4V3O8纳米晶具有良好的光催化活性。

Description

一种棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法。
背景技术
随着科技及工业的发展，人类社会生产对环境的污染和破坏也达到了足以威胁自身生存和发展的程度，对环境污染的有效控制与治理已成为世界各国所面临和待解决的重大问题。近年来，由于光催化的大力发展，在环境污染与治理方面展示出极大的优势。NH4V3O8作为一种新型一维纳米材料，具有很大的长径比和很好的电子输运性能，在催化性能、电化学能量储存与转换催化传感器电子、锂电池电极材料及碳氢化合物的氧化领域具有广泛的应用前景，对于环境污染的治理和绿色能源的开发也具有广泛的应用前景。但是，一维纳米材料的绿色化学合成与控制生长仍然是一个挑战性课题。钒的氧化物及其衍生物是一类重要的功能材料，在催化、锂离子电池化学传感器和光电器件等方面有巨大的应用潜力。而单斜相NH4V3O8以其较好的光催化活性引起人们的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
步骤1：将NH4VO3溶于80～95℃的去离子水中，加热搅拌均匀，得溶液A；将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，得溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:(1.5～3)将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到NH4V3O8纳米晶。
所述的步骤1中溶液A中NH4VO3的浓度为0.1mol/L，溶液B中FeCl3·6H2O的浓度为0.1mol/L。
所述的步骤1中按照Fe与V的摩尔比为1:2或1:3将溶液B逐滴加入到溶液A中。
所述的步骤1中搅拌均匀所需的时间为30min。
所述的步骤2中NaOH溶液的浓度为5mol/L。
所述的步骤3中水热反应釜的填充度为65%～70%。
所述的步骤4中从室温升温到220℃所需的时间为45min。
所述的步骤5中的干燥温度为60～70℃，干燥时间为10～12h。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明以偏钒酸铵（NH4VO3）为原料，六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）为控制剂，采用水热法制备棒状NH4V3O8纳米晶。本发明的方法工艺简单，操作方便，制备周期短，制得的NH4V3O8粉体为单斜相结构纳米晶。本发明中FeCl3·6H2O的添加量会影响NH4V3O8纳米晶的形貌，因此能够根据FeCl3·6H2O的添加量调控NH4V3O8纳米晶的形貌，具有目标晶体晶相结构和形貌可控的优点，且制备出的棒状NH4V3O8纳米晶具有良好的光催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图；
图2是本发明实施例2制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图；
图3是本发明实施例3制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图；
图4是本发明实施例4制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图；
图5是本发明在不同Fe与V的摩尔比下制备的NH4V3O8纳米晶的XRD谱图，其中a为Fe与V的摩尔比为1:1.5时的NH4V3O8的XRD图；b为Fe与V的摩尔比为1:2时的NH4V3O8的XRD图，c为Fe与V的摩尔比为1:2.5时的NH4V3O8的XRD图，d为Fe与V的摩尔比为1:3时的NH4V3O8的XRD图；
图6是本发明在不同Fe与V的摩尔比下制备的NH4V3O8纳米晶在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，其中a为Fe与V的摩尔比为1:1.5时的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，b为Fe与V的摩尔比为1:2时的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，c为Fe与V的摩尔比为1:2.5时的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，d为Fe与V的摩尔比为1:3时的NH4V3O8的对罗丹明B降解曲线，e为纯的罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将1mmol NH4VO3溶于10mL80℃的去离子水中，加热搅拌30min至均匀，得NH4VO3浓度为0.1mol/L的溶液A；将1mmol FeCl3·6H2O溶于10mL去离子水中，搅拌30min至均匀，得FeCl3·6H2O浓度为0.1mol/L的溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:1.5将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，搅拌30min至均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，水热反应釜的填充比为65%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃下干燥10h，得到NH4V3O8纳米晶。
图1是实施例1制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图，从图中可以看出制备的NH4V3O8为长棒状与颗粒混合的纳米晶。
实施例2：
步骤1：将1mmol NH4VO3溶于10mL85℃的去离子水中，加热搅拌30min至均匀，得NH4VO3浓度为0.1mol/L的溶液A；将1mmol FeCl3·6H2O溶于10mL去离子水中，搅拌30min至均匀，得FeCl3·6H2O浓度为0.1mol/L的溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:2将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，搅拌30min至均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，水热反应釜的填充比为65%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在65℃下干燥10h，得到NH4V3O8纳米晶。
图2是实施例2制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图，从图中可以看出制备的NH4V3O8为沿着(001)晶面择优取向生长的棒状纳米晶。
实施例3：
步骤1：将1mmol NH4VO3溶于10mL95℃的去离子水中，加热搅拌30min至均匀，得NH4VO3浓度为0.1mol/L的溶液A；将1mmol FeCl3·6H2O溶于10mL去离子水中，搅拌30min至均匀，得FeCl3·6H2O浓度为0.1mol/L的溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:2.5将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，搅拌30min至均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，水热反应釜的填充比为70%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在70℃下干燥11h，得到NH4V3O8纳米晶。
图3是实施例3制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图，从图中可以看出制备的NH4V3O8为长棒状与颗粒混合的纳米晶。
实施例4：
步骤1：将1mmol NH4VO3溶于10mL80℃的去离子水中，加热搅拌30min至均匀，得NH4VO3浓度为0.1mol/L的溶液A；将1mmol FeCl3·6H2O溶于10mL去离子水中，搅拌30min至均匀，得FeCl3·6H2O浓度为0.1mol/L的溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:3将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，搅拌30min至均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，水热反应釜的填充比为70%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在70℃下干燥12h，得到NH4V3O8纳米晶。
图4是实施例4制备的NH4V3O8纳米晶的SEM图，从图中可以看出制备的NH4V3O8为沿着(001)晶面择优取向生长的棒状纳米晶。
图5是本发明在不同Fe与V的摩尔比下制备的NH4V3O8纳米晶的XRD图，其中a为实施例1制得的Fe与V的摩尔比为1:1.5的NH4V3O8的XRD图；b为实施例2制得的Fe与V的摩尔比为1:2的NH4V3O8的XRD图，c为实施例3制得的Fe与V的摩尔比为1:2.5的NH4V3O8的XRD图，d为实施例4制得的Fe与V的摩尔比为1:3的NH4V3O8的XRD图。从图1中可以看出，不同Fe与V的摩尔比下制备出的NH4V3O8的衍射峰都与PDF卡片（JCPDS NO.88-1473）相一致，均为单斜相NH4V3O8。
图6是本发明不同Fe与V的摩尔比制备出的NH4V3O8纳米晶在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，其中a为实施例1制得的Fe与V的摩尔比为1:1.5的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，b为实施例2制得的Fe与V的摩尔比为1:2的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，c为实施例3制得的Fe与V的摩尔比为1:2.5的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，d为实施例4制得的Fe与V的摩尔比为1:3的NH4V3O8对罗丹明B的降解曲线，e为纯的罗丹明B的降解曲线。从图6中可以看出，在紫外光照射下，单斜相NH4V3O8纳米晶的光催化活性随着Fe与V的摩尔比的增加也在逐步增大，其中按照实施例2制备的NH4V3O8纳米晶对罗丹明B的降解率最高。
本发明的方法工艺简单，操作方便，制备周期短，制得的NH4V3O8粉体为单斜相结构纳米晶。在步骤1中按照Fe与V的摩尔比为1:2或1:3将溶液B逐滴加入到溶液A中时，制得的NH4V3O8粉体是沿(001)晶面择优生长的棒状单斜相结构纳米晶。本发明中FeCl3·6H2O的添加量会影响NH4V3O8纳米晶的形貌，因此能够根据FeCl3·6H2O的添加量调控NH4V3O8纳米晶的形貌，具有目标晶体晶相结构和形貌可控的优点，且制备出的棒状NH4V3O8纳米晶具有良好的光催化活性。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将NH4VO3溶于80～95℃的去离子水中，加热搅拌均匀，得溶液A；将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，得溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:(1.5～3)将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到NH4V3O8纳米晶。
2.根据权利要求1所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中溶液A中NH4VO3的浓度为0.1mol/L，溶液B中FeCl3·6H2O的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中按照Fe与V的摩尔比为1:2或1:3将溶液B逐滴加入到溶液A中。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中搅拌均匀所需的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中NaOH溶液的浓度为5mol/L。
6.根据权利要求1所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中水热反应釜的填充度为65%～70%。
7.根据权利要求1所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中从室温升温到220℃所需的时间为45min。
8.根据权利要求1所述的棒状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤5中的干燥温度为60～70℃，干燥时间为10～12h。
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