CN105013471A - 一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法 - Google Patents

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CN105013471A CN201510372622.1A CN201510372622A CN105013471A CN 105013471 A CN105013471 A CN 105013471A CN 201510372622 A CN201510372622 A CN 201510372622A CN 105013471 A CN105013471 A CN 105013471A
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谈国强
折辽娜
任慧君
夏傲
王通
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Shaanxi University of Science and Technology
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Shaanxi University of Science and Technology
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Abstract

本发明提供一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,将Bi(NO3)3·5H2O、Na3PO4·12H2O和掺杂稀土物质溶于水中,搅拌均匀并调节pH值呈弱酸性,形成前驱液;将前驱液放入微波水热反应釜中,采用微波水热法进行反应,即得到稀土掺杂磷酸铋粉体。该方法具有装置简单、低温(200℃左右)、高效(反应时间60min左右)和粉体反应活性高等特点,是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。

Description

一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域,涉及一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法。
背景技术
半导体光催化技术在环境污染治理的诸多领域均有着巨大的应用价值。目前其在污水处理、室内空气净化、公共场所的保洁除菌和太阳能利用等领域的应用得到广泛认可和关注。BiPO4作为一种含氧酸盐新型光催化剂,具有良好的紫外光响应,光催化稳定、成本相对较低、环境友好等特点。
为了提高太阳能利用率,目前主要通过四种途径来提高半导体光催化剂的光催化性能:①染料光敏化;②金属离子掺杂:③非金属离子掺杂;④半导体复合。稀土因为其特殊的电子层结构,具有一般元素无法比拟的光谱特性,具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子形成的化合物的4f电子可以在f-f组态之间或f-d组态之间的发生跃迁。因此,掺杂稀土金属离子是近几年开始研究的热点。
较早文献报道的磷酸铋,多采用固相合成法制备,晶体颗粒较大在微米级,比表面积较小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,该方法反应温度低、反应时间短、操作简单、环境友好,且合成的光催化剂反应活性高。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)将Bi(NO3)3·5H2O、Na3PO4·12H2O和掺杂稀土物质溶于水中,制成混合溶液,搅拌均匀,并调节混合溶液的pH值呈弱酸性,形成前驱液;其中掺杂稀土物质为Yb(NO3)3·6H2O或Er(NO3)3·6H2O,前驱液中Bi元素的物质的量与稀土元素的物质的量之和等于P元素的物质的量;
2)将前驱液移入微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定微波水热反应仪的微波功率为300~500W,在160~240℃下保温30~90min后停止反应;
3)待反应温度降至室温后,将微波水热反应釜取出,对反应得到的沉淀物洗涤、干燥,得到多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体。
当掺杂稀土物质为Yb(NO3)3·6H2O时,加入的Yb元素与Bi元素的摩尔比为(1.0~7.5):100;
当掺杂稀土物质为Er(NO3)3·6H2O时,加入的Er元素与Bi元素的摩尔比为(1.0~9.9):100。
当掺杂稀土物质为Yb(NO3)3·6H2O时,加入的Yb元素与Bi元素的摩尔比为1.0:100、3.1:100、4.2:100、5.3:100或7.5:100;
当掺杂稀土物质为Er(NO3)3·6H2O时,加入的Er元素与Bi元素的摩尔比为1.0:100、3.1:100、4.2:100、7.5:100或9.9:100。
所述步骤1)中用浓度为0.5~1.5mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值,稀硝酸与混合溶液的体积比为(2~5):(45~48)。
所述前驱体中Na3PO4·12H2O的浓度为0.03~0.08mol/L。
所述步骤1)中搅拌均匀所需的时间为20~40min。
所述步骤2)中微波水热反应釜的填充比为40~60%,微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述步骤3)中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,所述的干燥为在70~80℃下干燥10~12h。
制得的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体为Yb掺杂BiPO4光催化剂或Er掺杂BiPO4光催化剂,其晶型均为单斜相独居石结构。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,以Bi(NO3)3·5H2O、Na3PO4·12H2O和Yb(NO3)3·6H2O或Er(NO3)3·6H2O为原料,将其溶于水中,搅拌均匀并调节pH值呈弱酸性,形成前驱液,然后将前驱液放入微波水热反应釜中,采用微波水热法进行反应,即得到多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体。该方法具有装置简单、反应温度低、反应时间短、反应效率高、操作简单、工艺简单易控、环境友好等特点,且合成的BiPO4粉体的催化反应活性高,是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的BiPO4制备方法。
附图说明
图1是本发明制备的Yb掺杂BiPO4光催化剂的XRD图;其中a为未掺杂的BiPO4粉体的XRD图,b~f分别为实施例1~5制得的Yb掺杂BiPO4光催化剂的XRD图;
图2是本发明制备的Er掺杂BiPO4光催化剂的XRD图;其中g为未掺杂的BiPO4粉体的XRD图,h~l分别为实施例6~10制得的Er掺杂BiPO4光催化剂的XRD图;
图3是本发明实施例2制备的Yb掺杂BiPO4光催化剂的FE-SEM图;
图4是本发明实施例7制备的Er掺杂BiPO4光催化剂的FE-SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为1.0:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例2:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为3.1:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例3:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为4.2:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例4:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为5.3:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例5:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为7.5:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例6:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为1.0:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
实施例7:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为3.1:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
实施例8:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为4.2:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
实施例9:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为7.5:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
实施例10:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为9.9:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46.5:3.5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为50%,设定微波水热反应仪的微波功率为300W,在200℃下反应60min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在80℃下干燥10h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
实施例11:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为6.4:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为0.5mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌20min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为45:5;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.03mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为40%,设定微波水热反应仪的微波功率为350W,在160℃下反应90min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在70℃下干燥12h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例12:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Yb和Bi的摩尔比为2.0:100加入Yb(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为0.8mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌25min至混合均匀,形成前驱液,其中nYb+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Yb元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为46:4;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.05mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为45%,设定微波水热反应仪的微波功率为400W,在180℃下反应75min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在75℃下干燥11h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Yb掺杂BiPO4光催化剂。
实施例13:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为5.3:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1.5mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌35min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为48:2;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.04mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为55%,设定微波水热反应仪的微波功率为450W,在220℃下反应45min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在72℃下干燥11.5h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
实施例14:
步骤1:将Na3PO4·12H2O溶于水中,然后按照Er和Bi的摩尔比为8.8:100加入Er(NO3)3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O,制成混合溶液,再加入浓度为1.2mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,磁力搅拌40min至混合均匀,形成前驱液,其中nEr+nBi=nP(Bi元素的物质的量与Er元素的物质的量之和等于P元素的物质的量),混合溶液与稀硝酸的体积比为47:3;前驱液中Na3PO4·12H2O的浓度为0.08mol/L;
步骤2:将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中,微波水热反应釜的填充比为60%,设定微波水热反应仪的微波功率为500W,在240℃下反应30min后停止反应;
步骤3:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,再在78℃下干燥10.5h,得到多面块体和长方形纳米片状结构的Er掺杂BiPO4光催化剂。
采用XRD测定本发明制备的稀土掺杂BiPO4光催化剂的物相组成。
图1是本发明制备的Yb掺杂BiPO4光催化剂的XRD图谱,图1中a为未掺杂的BiPO4粉体的XRD图谱,b、c、d、e和f分别为实施例1-5制备出的BiPO4光催化剂的XRD图谱。从图1中可以看出掺杂的Yb对磷酸铋的晶体结构没有影响,得到的产物均为单斜相独居石结构(空间群P21/n,JCPDS 80-0209)。
图2是本发明制备的Er掺杂BiPO4光催化剂的XRD图谱,图2中g为未掺杂的BiPO4粉体的XRD图谱,h、i、j、k和l分别为实施例6-10制备出的Er掺杂BiPO4光催化剂的XRD图谱。从图2中可以看出掺杂的Er对磷酸铋的晶体结构没有影响,得到的产物均为单斜相独居石结构(空间群P21/n,JCPDS 80-0209)。
图3是本发明实施例2制备的Yb掺杂BiPO4光催化剂的FE-SEM图谱,从图3中可以看出其形貌为多面块体和长方形纳米片状结构。
图4是本发明实施例9制备的Er掺杂BiPO4光催化剂的FE-SEM图谱,从图4中可以看出其形貌为多面块体和长方形纳米片状结构。
以上所述仅为本发明的一种实施方式,不是全部或唯一的实施方式,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Bi(NO3)3·5H2O、Na3PO4·12H2O和掺杂稀土物质溶于水中,制成混合溶液,搅拌均匀,并调节混合溶液的pH值呈弱酸性,形成前驱液;其中掺杂稀土物质为Yb(NO3)3·6H2O或Er(NO3)3·6H2O,前驱液中Bi元素的物质的量与稀土元素的物质的量之和等于P元素的物质的量;
2)将前驱液移入微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定微波水热反应仪的微波功率为300~500W,在160~240℃下保温30~90min后停止反应;
3)待反应温度降至室温后,将微波水热反应釜取出,对反应得到的沉淀物洗涤、干燥,得到多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体。
2.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:当掺杂稀土物质为Yb(NO3)3·6H2O时,加入的Yb元素与Bi元素的摩尔比为(1.0~7.5):100;
当掺杂稀土物质为Er(NO3)3·6H2O时,加入的Er元素与Bi元素的摩尔比为(1.0~9.9):100。
3.根据权利要求2所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:当掺杂稀土物质为Yb(NO3)3·6H2O时,加入的Yb元素与Bi元素的摩尔比为1.0:100、3.1:100、4.2:100、5.3:100或7.5:100;
当掺杂稀土物质为Er(NO3)3·6H2O时,加入的Er元素与Bi元素的摩尔比为1.0:100、3.1:100、4.2:100、7.5:100或9.9:100。
4.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中用浓度为0.5~1.5mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值,稀硝酸与混合溶液的体积比为(2~5):(45~48)。
5.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述前驱体中Na3PO4·12H2O的浓度为0.03~0.08mol/L。
6.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中搅拌均匀所需的时间为20~40min。
7.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中微波水热反应釜的填充比为40~60%,微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
8.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,所述的干燥为在70~80℃下干燥10~12h。
9.根据权利要求1所述的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:制得的多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体为Yb掺杂BiPO4光催化剂或Er掺杂BiPO4光催化剂,其晶型均为单斜相独居石结构。
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