CN102718263B - 微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其以五水硝酸铋、二水钨酸钠和氟化铵为原料，将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比溶于去离子水，加入一定量的NH4F，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液，然后将前驱液移入反应釜，采用微波水热法在160~240℃反应，控制保温时间为60min，得到氟掺杂钨酸铋粉体。本发明方法具有装置简单、低温（200℃左右）、高效（反应时间60min左右）和粉体反应活性高等特点，是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法。
背景技术
半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术，利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，抗菌和清除异味，在污水处理、空气净化、太阳能利用、抗菌和自清洁功能等方面具有广阔的应用前景。钨酸铋作为一种新型光催化剂具有良好的紫外和可见光响应、热稳定、光催化稳定、成本相对较低、环境友好等特点。
为了提高太阳能利用率，目前主要通过四种途径来提高半导体光催化剂的光催化性能：①染料光敏化；②金属离子掺杂：③非金属离子掺杂；④半导体复合。从理论上讲，非金属掺杂可以在半导体能隙中产生一些能带，进而增加可见光的吸收；非金属元素掺杂使晶格中引入氧空位，氧空位的存在有效的阻止了光致电子和空穴的再复合，增加光催化效率。因此，通过非金属离子掺杂，可以有效的改善钨酸铋的结构，进而提高其性能，并得到一种新型纳米结构材料。
较早文献报道的钨酸铋，多采用高温固相反应法制备，颗粒较大，比表面积较小，致使其活性相对较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其反应温度低，反应时间短，工艺简单，环境友好，且合成的粉体反应活性高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NH4F放入烧杯中，加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NH4F浓度为0.025~0.1mol/L；步骤2：室温搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液，控制前驱液pH=1.0~1.5；步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300~500w，在温度为160~240℃下保温60min后停止反应；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，用去离子水和无水乙醇将反应釜中沉淀物洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到氟掺杂钨酸铋粉体。
本发明进一步的改进在于：步骤2中进行室温磁力搅拌，时间为30min。
本发明进一步的改进在于：所述NH4F浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.075mol/L或0.1mol/L。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，反应温度低（200℃左右），反应时间短（反应时间60min左右），工艺简单，环境友好，且合成的粉体反应活性高；是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。
附图说明
图1是本发明NH4F浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.075mol/L、0.1mol/L制备的氟掺杂钨酸铋粉体的XRD图。
图2是本发明NH4F浓度为0.025mol/L制备的氟掺杂钨酸铋粉体与纯相钨酸铋粉体的XRD图。
图3是本发明NH4F浓度为0.025mol/L制备的氟掺杂钨酸铋粉体的SEM图。
具体实施方式
实施例1
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NH4F放入烧杯中，加去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NH4F浓度为0.025mol/L；
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为180℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥12小时，取出装入样品袋待测。
实施例2
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NH4F放入烧杯中，加去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NH4F浓度为0.05mol/L；
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为160℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥12小时，取出装入样品袋待测。
实施例3
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NH4F放入烧杯中，加去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NH4F浓度为0.075mol/L；
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为240℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥12小时，取出装入样品袋待测。
施例4
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NH4F放入烧杯中，加去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NH4F浓度为0.1mol/L；
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为200℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥12小时，取出装入样品袋待测。
以XRD测定粉体的物相组成结构，其结果如图1和图2所示；以SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图3所示。从中可知，采用微波水热法，在此条件下可以制备出氟掺杂钨酸铋粉体，且结构为片层状，通过图3所示的SEM图可知粉体含有氟元素，同时XRD报告显示掺杂后粉体主峰与纯相粉体相同，含有少量杂相，说明粉体组成未发生变化，仍为钨酸铋，且氟元素掺入到晶体中。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术法案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NH4F放入烧杯中，加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NH4F浓度为0.025～0.1mol/L；
步骤2：室温搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液，控制前驱液pH=1.0～1.5；
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300～500W，在温度为160～240℃下保温60min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，用去离子水和无水乙醇将反应釜中沉淀物洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到片层状氟掺杂钨酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤2中进行室温磁力搅拌，时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其特征在于，所述NH4F浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.075mol/L或0.1mol/L。
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