CN104971762A - 一种g-C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法与应用。该制备方法是将一定量的g‐C3N4粉末溶解于去离子水中，再加入硝酸钙和硝酸铟，搅拌均匀得到悬浮液，最后加入过量硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，然后将上述悬浮液转移至高压釜中进行水热反应，反应结束后，反应产物经离心、洗涤、干燥、研磨，即可得到g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂。本发明采用水热合成法制备了g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂，该制备工艺简单，成本低，制备过程无污染排放，且制备的催化剂具有良好的光催化活性，能够有效地应用于降解废水中的有机染料污染物。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备技术领域，具体涉及一种可见光响应的g‐C3N4/CaIn2S4复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着人类社会的快速发展，人类对能源的需求越来越大，而传统能源如煤炭，石油等是不可再生能源，储存量也越来越少了。并且由煤炭，石油这些不可再生能源引起的环境问题也日益突出，其产生的含硫氧化物，氮氧化合物对人类赖以生存环境造成了巨大破环。为了人类社会的可持续发展，必须开发利用能满足人类生活并不污染环境的可再生能源。
可再生能源包括太阳能、水力、风力、生物质能、波浪能、潮汐能、海洋温差能等。其中太阳能的来源丰富且能量巨大，每年太阳辐射到地球上的能量远远大于人类一年消耗的总能量，太阳能清洁环保，并且不会受到地理位置的影响，若能充分利用太阳能，人类的环保问题和能源问题便能得到解决。
现在最常见的是，将太阳能转换成热能。1967年，藤岛昭教授用紫外光照射放入水中的氧化钛单晶，结果发现水被分解成了氢气和氧气(Honda‐Fujishima Effect)，此后，为了能更广泛的利用太阳能，大家都致力于研究光催化剂，光催化剂能够有效吸收太阳能，可以通过光催化剂，利用太阳能分解水从而制备得氢气。而且光催化剂还能够运用于分解污水中的有机污染物。利用光催化技术，不仅可以将有机物完全降解为无机盐，还原性的光生电子还可以还原消除水体中的重金属离子。在生活废水中，氯代物、表面活性剂和油类等是主要的污染物。虽然利用光催化作用并不能将其完全氧化，但是光催化反应可以打碎苯环和长链烷烃，从而可以减少其在微生物处理中对细菌的毒害作用。目前，已有利用光催化和微生物处理技术联合处理生活废水的报道。因此，研究光催化剂有非常重要的意义。
虽然光催化研究已经获得一定的成果,但在实际应用中还面临许多难题：(1)光生电子‐空穴对极易复合，光催化效率整体偏低；(2)大部分光触媒材料带隙较宽，无法有效吸收可见光部分，降低了光能的利用率。因此，需要对光催化剂进行改性，从而改善其催化性能。
CaIn2S4是属于AB2X4家族的三元金属硫化物半导体，具有此结构的半导体材料因带隙较窄，从而在光催化领域被广泛研究。例如ZnIn2S4和CdIn2S4已经得到广泛研究和关注。CaIn2S4的光学带隙为1.76eV，在可见光区域内显著地表现出对光的吸收能力。本文通过与g‐C3N4的复合对CaIn2S4进行控制合成，进一步提高CaIn2S4的催化活性。不同半导体有着不同的价带和导带，如果两种半导体的能带电位匹配，复合能加速光生电子‐空穴对的分离，增加光催化效率。近几年学者先后报道了氧化物复合半导体和硫化物复合半导体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性好、宽可见光响应范围、高光催化活性的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂及其制备方法和在降解有机染料废水中应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将g‐C3N4粉末溶解于去离子水中，超声分散均匀，超声时间为15‐20min；再加入硝酸钙和硝酸铟，搅拌均匀；控制硝酸钙和硝酸铟的摩尔比为0.5‐0.8:1；控制g‐C3N4粉末和硝酸钙的摩尔比为0.04‐0.4：1；
(2)将步骤(1)中得到的溶液搅拌均匀，加入过量的硫代乙酰胺，再搅拌25‐40min，转速为400～600r/min；
(3)将步骤(2)制得的悬浮液转移至高压釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温；控制水热反应温度为120‐160℃，水热反应时间为16‐24h；
(4)将步骤(3)产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，研磨，制得g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)中硝酸钙溶液和硝酸铟溶液的浓度分别为0.05‐0.1mol/L和0.1‐0.2mol/L；
优选地，所述硫代乙酰胺溶液的浓度为0.5‐1mol/L。
优选地，步骤(1)中的超声分散时间为15‐20min；步骤(2)中搅拌的时间都为25‐40min。
优选地，步骤(4)中的离心速率为8000‐10000r/min。
优选地，所述干燥的温度为70‐90℃，干燥的时间为4‐6h。
一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂，由上述的制备方法制得；所制得的g‐C3N4/CaIn2S4为纳米颗粒，粒径为40nm‐100nm，比表面积为75‐130m2·g‐1，在整个可见光区都有强烈的吸收。
所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂在降解有机染料废水中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明通过水热合成法制备了g‐C3N4/CaIn2S4复合物，形貌均一，纯度高。
(2)本发明制备使用的原料廉价易得、成本低廉，工艺简单，制备过程无污染排放。
(3)本发明g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂具有稳定性好、宽可见光响应范围、高光催化活性，适用于太阳能转化利用和环境治理等领域，如含有罗丹明B有机染料工业废水的降解。
附图说明
图1为实施例1制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂X射线衍射图；
图2为实施例1制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的透射电镜图；
图3为实施例1制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的紫外‐可见漫反射光谱图；
图4为实施例1制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的N2等温吸附曲线图；
图5为实施例1制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B的浓度时间变化曲线图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.12g的g‐C3N4粉末溶于60ml去离子水中，超声分散20min，再加入10mmol硝酸钙和20mmol硝酸铟，得到混合溶液，然后向其加入80mmol的硫代乙酰胺，搅拌30min，转速为600r/min；
(2)将步骤(1)制得的悬浮液转移至高压釜中，在160℃的条件下水热反应16h，反应结束后，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行离心分离，离心速率为9000r/min，离心后得到的沉淀用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤3次，在80℃条件下干燥6h，研磨后得到3wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂。
图1是实施例1中制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的X射线衍射图(Bruker D8X射线衍射仪)。由图1可知，所制备的g‐C3N4/CaIn2S4样品中CaIn2S4的特征衍射峰与CaIn2S4标准卡片PCPDF#310272的完全一致，并且未检测到其他杂质的衍射峰，这表明成功地制备了g‐C3N4/CaIn2S4复合光催化剂，且制得的产品比较纯。
从图2透射电镜(JEM 2100)照片中可以证实，通过水热合成法成功制得g‐C3N4/CaIn2S4复合光催化剂，且制得的g‐C3N4/CaIn2S4颗粒属于纳米级别、分布均匀、形貌均一。
图3是实施例1中制备的3wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的紫外‐可见漫反射图(瓦里安500紫外可见分光光度计)。从图3的紫外‐可见漫反射图谱可知，所制备的g‐C3N4/CaIn2S4样品在整个可见光范围内都有强烈的吸收，说明制得的g‐C3N4/CaIn2S4具有宽可见光响应范围和可见光催化活性。
图4是实施例1中制备的3wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的N2等温吸附曲线图(ASAP2020比表面及孔径分析仪)。由图4的N2等温吸附曲线图谱，测得3wt％g‐C3N4/CaIn2S4和纯CaIn2S4的BET比表面积分别为115.9741m2g-1、75.1013m2g-1。
实施例2
一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.1g的g‐C3N4粉末溶于60ml去离子水中，超声分散20min，再加入5mmol硝酸钙和10mmol硝酸铟，得到混合溶液，搅拌均匀，然后向其加入40mmol的硫代乙酰胺，搅拌30min，转速为500r/min；
(2)将步骤(1)制得的悬浮液转移至高压釜中，在120℃的条件下水热反应24h，反应结束后，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行离心分离，离心速率为9000r/min，离心后得到的沉淀用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤3次，在90℃条件下干燥4h，研磨后得到5wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂。
本实施例中g‐C3N4/CaIn2S4可见光光催化剂的X射线衍射图、透射电镜图、N2等温吸附曲线图和紫外‐可见漫反射谱图与图1‐4相似。
实施例3
(1)将0.14g的g‐C3N4粉末溶于60ml去离子水中，超声分散20min，再加入5mmol硝酸钙和10mmol硝酸铟，得到混合溶液，搅拌均匀，然后向其加入40mmol的硫代乙酰胺，搅拌30min，转速为600r/min；
(2)将步骤(1)制得的悬浮液转移至高压釜中，在160℃的条件下水热反应16h，反应结束后，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行离心分离，离心速率为8500r/min，离心后得到的沉淀用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤3次，在90℃条件下干燥4h，研磨后得到7wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂。
本实施例中g‐C3N4/CaIn2S4可见光光催化剂的X射线衍射图、透射电镜图、N2等温吸附曲线图和紫外‐可见漫反射谱图与图1‐4相似。
应用实施例
使用实施例1制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂在太阳光下催化降解有机染料：以罗丹明B水溶液为模拟污水来评价该催化剂的光催化活性。实验条件设置为：(1)将实施例1中制备的100mg 3wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂分散到120mL浓度为30mg·L‐1的罗丹明B水溶液中，光照反应前，先将悬浮液置于黑暗环境中磁力搅拌30min，以使体系达到吸附/解吸平衡；(2)打开模拟太阳光源，每次光照10min后取样，离心取上层清液，检测上层清夜中罗丹明B溶液的紫外‐可见吸光度值的变化。
图5是实施例1中制备的3wt％g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂可见光照射下降解罗丹明B的浓度时间变化曲线图。结合图5可知，在对比实验中，以g‐C3N4/CaIn2S4和纯CaIn2S4(100mg)为光催化剂时，可见光照射60min后罗丹明B的降解率分别为90.6％和60％，对于具有强可见光吸收的纯CaIn2S4的低催化降解活性主要是由于其光生电子‐空穴对极易复合；而对于g‐C3N4/CaIn2S4(100mg)为光催化剂时，在仅仅的60min对罗丹明B的降解率高达90.6％，这表明g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂具有极高的可见光催化活性，且降解速率非常快。所形成复合物的中的g‐C3N4和CaIn2S4在这个催化降解过程中发挥了协同作用，从而有效地抑制了光生电子‐空穴对的分离，提高CaIn2S4可见光光催化剂的光催化活性。因此，本发明制备的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂能够有效地应用于可见光降解有机污染物。
Claims (8)
1.一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将g‐C3N4粉末溶解于去离子水中，超声分散均匀，超声时间为15‐20min；再加入硝酸钙和硝酸铟，搅拌均匀；控制硝酸钙和硝酸铟的摩尔比为0.5‐0.8:1；控制g‐C3N4粉末和硝酸钙的摩尔比为0.04‐0.4：1；
(2)将步骤(1)中得到的溶液搅拌均匀，加入过量的硫代乙酰胺，再搅拌25‐40min，转速为400～600r/min；
(3)将步骤(2)制得的悬浮液转移至高压釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温；控制水热反应温度为120‐160℃，水热反应时间为16‐24h；
(4)将步骤(3)产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，研磨，制得g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硝酸钙溶液和硝酸铟溶液的浓度分别为0.05‐0.1mol/L和0.1‐0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硫代乙酰胺溶液的浓度为0.5‐1mol/L。
4.根据权利要求1所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的超声分散时间为15‐20min；步骤(2)中搅拌的时间都为25‐40min。
5.根据权利要求1所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的离心速率为8000‐10000r/min。
6.根据权利要求1所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为70‐90℃，干燥的时间为4‐6h。
7.一种g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂，其特征在于，其由权利要求1‐6任一项所述的制备方法制得；所制得的g‐C3N4/CaIn2S4为纳米颗粒，粒径为40nm‐100nm，比表面积为75‐130m2·g‐1，在整个可见光区都有强烈的吸收。
8.根据权利要求7所述的g‐C3N4/CaIn2S4可见光复合光催化剂在降解有机染料废水中的应用。
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