CN107930671A - 一种三元金属硫化物/石墨相氮化碳复合光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备及光催化技术领域，具体涉及了一种MMoS4/g‑C3N4 (M=Co，Ni，Cu)复合光催化材料及其制备方法和应用。本发明通过共沉淀法在石墨相氮化碳上负载MMoS4颗粒而形成所述复合光催化材料，其具有制备工艺简便，成本低，易于大规模工业化生产，且制得的复合光催化剂材料由于存在三元金属硫化物与g‑C3N4复合形成的异质结结构，大大促进了光生载流子的分离，改善了表面产氢动力学行为，从而显著地提高了光催化剂的产氢活性，并具有良好的环境稳定性，可应用于醇‑水体系中的可见光光催化产氢。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及光催化技术领域，具体涉及到MMoS4/g-C3N4(M=Co，Ni，Cu)复合光催化材料及其制备方法和在光催化产氢中的应用。
背景技术
化石燃料是不可再生能源，并且由化石燃料燃烧所释放的二氧化碳气体导致的全球变暖和环境污染问题也随之而来。因此，探索清洁且环境友好的可持续能源己经引起了广泛的关注。由于太阳能是取之不尽、用之不竭的可再生能源，因此，利用光催化分解水制氢实现从太阳能到氢能的直接转换，是获取新能源的理想途径之一。
目前为止，已报道数百种具有分解水制氢活性的半导体光催化剂，但是大多光催化剂存在带隙宽、光生载流子复合率高或稳定性差等问题，难以满足实际需求。石墨相氮化碳（g-C3N4）是新近发现的一种聚合物半导体可见光光催化剂，其结构和光催化分解水制氢性能稳定，未含有金属元素，资源丰富。这种非金属光催化材料的发现打破了光催化剂必须含有金属成分的传统认识，是未来光催化研究领域一个值得深入探索的方向。然而，纯g-C3N4表面产氢动力学行为差，导致其光催化产氢效率低，因此，开发高催化活性析氢催化剂并与g-C3N4耦合应用于光催化产氢体系显得至关重要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料及其制备方法和应用，该复合材料合成技术简单、易于操作，在产氢过程中表现出良好的催化活性，具有潜在的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料，其是由MMoS4（M=Co，Ni，Cu）与g-C3N4复合而成；其制备方法是采用热聚合法制备g-C3N4，再结合共沉淀法在g-C3N4上负载MMoS4颗粒，形成所述复合光催化材料；具体包括以下步骤：
1）将氮化碳前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为520~580℃，煅烧时间为1~5 h，得到淡黄色g-C3N4粉体；
2）将所得g-C3N4粉体分散在去离子水中形成悬浮液，加入一定量的过渡金属盐和硫代钼酸铵，搅拌，水浴加热，离心，洗涤，冷冻干燥，煅烧，得到三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料；
其中，所述氮化碳前驱物为氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺或尿素。
硫代钼酸铵与g-C3N4的质量比为0~0.20；过渡金属盐与硫代钼酸铵的质量比为1~3；所述过渡金属盐为CoCl2、NiCl2、CuCl2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、CoSO4、NiSO4和CuSO4中的任意一种。
所述水浴加热的温度为40~90℃，时间为1~10 h。
所述煅烧在惰性气氛中进行，煅烧温度为250~450 ℃，煅烧时间为1~5 h。
所述三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料可在醇-水体系中进行光催化产氢。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明通过热聚合和共沉淀法制备了MMoS4/g-C3N4(M=Co，Ni，Cu)复合光催化材料，该复合光催化材料通过三元金属硫化物与g-C3N4复合形成的异质结结构，大大促进了光生载流子的分离，改善了表面产氢动力学行为，从而显著地提高了光催化材料的产氢活性，故可应用于光催化产氢反应，经检测结果表明，该复合光催化材料的活性明显高于纯g-C3N4。
（2）本发明方法工艺简单，原料价格低廉，反应条件温和，生产成本低，绿色环保，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1-3制备的光催化剂的XRD谱图。
图2为实施例1-3制备的光催化剂的电化学产氢行为。
图3为实施例1-3制备的光催化剂的荧光谱图。
图4为实施例1-3制备的光催化剂的光催化产氢性能。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1:
将10 g尿素置于坩埚中，于马弗炉中经550℃煅烧2h，得到g-C3N4。称取100 mg g-C3N4，加入25 mL去离子水，搅拌4 h得到均匀的悬浮液。将150 mg CoCl2·6H2O和100 mg (NH4)2MoS4分别加入到3 mL去离子水中，超声、搅拌直到充分溶解。取300 μL CoCl2·6H2O溶液和300μL (NH4)2MoS4溶液，分别加入g-C3N4悬浮液中，继续搅拌1h后，70℃水浴加热3h，离心，去离子水洗涤三次，冷冻干燥，在350℃、氩气气氛下煅烧2 h，得到CoMoS4/g-C3N4催化剂。
实施例2:
将10 g尿素置于坩埚中，于马弗炉中经550℃煅烧2h，得到g-C3N4。称取100 mg g-C3N4，加入25 mL去离子水，搅拌4 h得到均匀的悬浮液。将150 mg NiCl2·6H2O和100 mg (NH4)2MoS4分别加入到3 mL去离子水中，超声、搅拌直到充分溶解。取300μL NiCl2·6H2O溶液和300μL (NH4)2MoS4溶液，分别加入g-C3N4悬浮液中，继续搅拌1h后，70℃水浴加热3h，离心，去离子水洗涤三次，冷冻干燥，在350℃、氩气气氛下煅烧2 h，得到NiMoS4/g-C3N4催化剂。
实施例3:
将10 g尿素置于坩埚中，于马弗炉中经550℃煅烧2h，得到g-C3N4。称取100 mg g-C3N4，加入25 mL去离子水，搅拌4 h得到均匀的悬浮液。将150 mg CuCl2·2H2O和100 mg (NH4)2MoS4分别加入到3 mL去离子水中，超声、搅拌直到充分溶解。取300μL CuCl2·2H2O溶液和300μL (NH4)2MoS4溶液，分别加入g-C3N4悬浮液中，继续搅拌1h后，70℃水浴加热3h，离心，去离子水洗涤三次，冷冻干燥，在350℃、氩气气氛下煅烧2 h，得到CuMoS4/g-C3N4催化剂。
实施例4 光催化产氢活性测试
将30 mg催化剂加入到100 mL三乙醇胺（10 vol%）水溶液中，经超声混合均匀后倒入反应器中，控制磁力搅拌在一定转速以维持溶液中催化剂的悬浮状态，并通过循环冷凝水使反应体系维持在10℃左右。在反复几次抽真空抽除反应器和溶液中的空气后，打开光源（300W氙灯+420nm截止滤光片）进行光催化反应，利用气相色谱测定体系中产生的氢气量，检测器为热导检测仪，氩气作为载气，以评定实施例1-3所得催化剂的光催化产氢性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料，其特征在于：所述复合光催化材料由MMoS4与g-C3N4复合而成，其中，M=Co，Ni，Cu。
2.一种如权利要求1所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：采用热聚合法制备g-C3N4，再结合共沉淀法在g-C3N4上负载MMoS4颗粒，形成所述复合光催化材料。
3. 根据权利要求2所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：将氮化碳前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为520~580℃，煅烧时间为1~5 h，得到淡黄色g-C3N4粉体；
所述氮化碳前驱物为氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺或尿素。
4.根据权利要求2所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：将g-C3N4分散在去离子水中形成悬浮液，加入过渡金属盐和硫代钼酸铵，搅拌，水浴加热，离心，洗涤，冷冻干燥，煅烧，得到三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料；
所述过渡金属盐为CoCl2、NiCl2、CuCl2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、CoSO4、NiSO4和CuSO4中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：硫代钼酸铵与g-C3N4的质量比为0~0.20；过渡金属盐与硫代钼酸铵的质量比为1~3。
6. 根据权利要求4所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：水浴加热的温度为40~90℃，时间为1~10 h。
7. 根据权利要求4所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：煅烧在惰性气氛中进行，煅烧温度为250~450 ℃，煅烧时间为1~5 h。
8.一种如权利要求1所述的三元金属硫化物/g-C3N4复合光催化材料在光催化产氢中的应用，其特征在于：所述光催化产氢在醇-水体系中进行。
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