CN114054049A - 一种双金属硫化物复合催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双金属硫化物复合催化剂及其制备方法与应用，它是采用双金属硫化物MMoS4作为助催化剂，其中M为Ni、Co、Cu金属元素中的一种，通过水热法将MMoS4负载到CdS上构筑双金属硫化物MMoS4/CdS纳米复合光解水催化剂。加入牺牲试剂后，在可见光照射下催化剂MMoS4/CdS展示了优异的光解水制氢性能。本发明的双金属硫化物复合催化剂制备方法简单，成本低廉，光催化制氢性能高，可应用于高效的太阳能光解水制氢体系中。
Description
技术领域
本发明涉及光催化制氢技术领域，具体涉及一种双金属硫化物复合催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
化石能源的不可再生性及其大量应用带来的环境问题促使人类社会必须大力发展清洁可持续能源。其中氢能作为一种环保、高能量密度的燃料，是未来替代传统不可再生能源的理想替代品。然而目前氢能的高效可控制取面临着很多问题，严重制约了氢能的产业化发展。光催化分解水制氢技术被认为是最有前途的制氢方案之一，它需要高效的光催化剂提高析氢反应(HER)性能。CdS因其带隙窄、可见光响应高和导带位置适宜等优异性质，在光催化制氢领域引起了广泛关注。然而，CdS电子-空穴对复合速度快、光腐蚀严重等缺点极大地阻碍了其广泛应用。通过金属掺杂构筑双金属硫化物/CdS复合催化剂，能够调节金属硫化物的带隙，从而有效提高载流子传输能力和光解水制氢性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种双金属硫化物复合催化剂及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种双金属硫化物复合催化剂，包括：
CdS纳米花；
双金属MMoS4，与所述CdS纳米花复合。
所述双金属MMoS4与CdS纳米花的摩尔比为：0.3％～10％。
所述的双金属MMoS4中的M为Ni、Co、Cu金属元素中的一种。
一种双金属硫化物复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括CdS纳米花的制备及双金属MMoS4与CdS纳米花的复合两大步骤；
所述的CdS纳米花的制备包括如下步骤：
步骤1：将Cd(CH3COO)2·2H2O和H2NSNH2溶于NH2CH2CH2NH2中，并磁力搅拌得到均匀溶液；所得均匀溶液中Cd(CH3COO)2·2H2O的浓度为7.11mg/mL，H2NSNH2的浓度为6.09mg/mL；
步骤2：将步骤1得到的均匀溶液倒入水热反应釜中，并在90～110℃反应7～9h；
步骤3：待步骤2的反应结束并自然冷却至室温后，离心收集黄色产物，用超纯水和乙醇交替清洗3～6次，50～70℃真空干燥10～15h后即制得CdS纳米花；
所述的双金属MMoS4与CdS纳米花的复合包括如下步骤：
步骤a：将(NH4)2MoS4溶解在乙醇和超纯水的混合溶剂中，然后搅拌形成均匀溶液，其中乙醇和超纯水的体积比为2：3；
步骤b：将MCl2·6H2O溶解在步骤a得到的均匀溶液中并搅拌1～2h，然后将CdS纳米花分散到上述溶液中，在110～130℃下反应5～7h；
步骤c：待步骤b的反应结束并自然冷却至室温后，将反应沉淀物用超纯水洗涤3～6次，并在50～70℃下干燥10～15h即制得双金属硫化物复合MMoS4/CdS催化剂。
在双金属MMoS4与CdS纳米花复合方法中所述的步骤b中，MCl2·6H2O与CdS的摩尔比为0.3％～10％，其中M为Ni、Co、Cu等金属元素中的一种。
一种双金属硫化物复合催化剂的应用，该催化剂可应用于光解水制氢；
具体应用方法包括如下步骤：
步骤A：将双金属硫化物复合催化剂加入到超纯水和牺牲试剂中，配置成悬浊液；
步骤B：将悬浊液置于密闭反应器中并不断搅拌；
步骤C：将上述悬浮液用真空泵抽真空30～50分钟以排出空气；
步骤D：将太阳光模拟光源照射到上述悬浊液上；
步骤E：在一定反应温度下采用配备热导检测器的在线气相色谱仪定期分析H2的产生。
步骤A中的牺牲试剂为乳酸。
步骤D中的太阳光模拟光源为带有紫外线截止滤光片或AM 1.5滤光片的150～500W Xe灯，其中紫外线截止滤光片的λ≥420nm。
步骤E中的反应温度为5～7℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的双金属硫化物复合催化剂在MMoS4和CdS界面形成了良好的欧姆接触，驱动光生电子从CdS定向输运至MMoS4，从而显著提高了太阳能光解水转换制氢效率。
(2)本发明所采用的两步水热法制备双金属硫化物复合催化剂，制备方法简单，成本低廉，可控性好，而且制备出的复合纳米花结构比表面积大，催化活性高，能够有效提高光解水制氢效率。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的描电子显微图像(SEM)。
图2是本发明的一个实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的低分辨透射电镜图像(TEM)。
图3是本发明的一个实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的高分辨TEM。
图4是本发明的一个实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS产氢量随时间的变化曲线。
图5是本发明的一个实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS产氢速率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明为一种双金属硫化物复合催化剂及其制备方法与应用，具体实施方法为首先将质量为533.1mg的Cd(CH3COO)2·2H2O和456.7mg的硫脲(H2NSNH2)溶解在75mL的乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶剂中，并磁力搅拌得到均匀溶液，所得均匀溶液中Cd(CH3COO)2·2H2O的浓度为7.11mg/mL，H2NSNH2的浓度为6.09mg/mL；然后将均匀溶液倒入水热反应釜中，在100℃的温度下反应8h；待反应结束并自然冷却至室温后，离心收集黄色产物，用超纯水和乙醇交替冲洗3次，然后在60℃的温度下真空干燥12h制得CdS纳米花；将一定量的(NH4)2MoS4溶解在20mL的乙醇和30mL的超纯水的混合溶剂中，然后搅拌形成均匀溶液；将NiCl2·6H2O溶解在(NH4)2MoS4的均匀溶液中并搅拌1h，然后将制备的CdS纳米花分散到上述溶液中，其中NiCl2·6H2O与CdS的摩尔比为2.5％，在120℃下反应6h；待反应结束并自然冷却至室温后，将反应沉淀物用超纯水洗涤3次，并在60℃下干燥12h即制得双金属硫化物复合催化剂2.5％-MMoS4/CdS。
将制备的双金属硫化物复合催化剂2.5％-MMoS4/CdS加入到超纯水和牺牲试剂乳酸中，配置成悬浊液；将悬浊液置于密闭反应器中并不断搅拌；将上述悬浮液用真空泵抽真空30分钟以排出空气；将太阳光模拟光源照射照射到上述悬浊液上，太阳光模拟光源为带有紫外线截止滤光片或AM1.5滤光片的150～500WXe灯，其中紫外线截止滤光片的λ≥420nm。；在6℃的反应温度下采用配备热导检测器(TCD)的在线气相色谱仪定期分析H2的产生。本发明所制备的双金属硫化物复合催化剂在MMoS4和CdS界面形成了良好的欧姆接触，促使电子从CdS向MMoS4有效的传输，相对于CdS催化剂大大提高了太阳能光解水转换制氢效率。
图1是本发明其中一个较优实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的SEM图像。可以看到制备的2.5％-NiMoS4/CdS呈明显的纳米花结构，增大了催化活性区域的同时还有利于可见光的吸收。
图2是上述实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的低分辨TEM图像。可以看到制备的2.5％-NiMoS4/CdS的纳米花结构是由更细的纳米枝条组成，有利于载流子的传输和分离。
图3是上述实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的高分辨TEM图像。可以看到制备的2.5％-NiMoS4/CdS纳米花结构由CdS和非晶的NiMoS4组成，CdS的晶格常数为
图4是上述实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS产氢量随时间的变化曲线。可以看到制备的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的产氢量随着反应时间的延长显著增加，在180min的反应时间下得到的催化活性为307.4μmol。
图5是上述实施例的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS产氢速率。可以看到制备的双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS的产氢速率达到了2221.1μmol·h-1·g-1，相对于纯的CdS催化剂产氢速率显著提高。
从上述实施例可知，本发明是通过在CdS纳米花上负载2.5％-NiMoS4构筑双金属硫化物复合催化剂2.5％-NiMoS4/CdS，大大提高了材料的载流子分离速率和光解水制氢效率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种双金属硫化物复合催化剂，其特征在于，包括：
CdS纳米花；
双金属MMoS4，与所述CdS纳米花复合。
2.根据权利要求1所述的一种双金属硫化物复合催化剂，其特征在于，所述双金属MMoS4与CdS纳米花的摩尔比为：0.3％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种双金属硫化物复合催化剂，其特征在于，所述的双金属MMoS4中的M为Ni、Co、Cu金属元素中的一种。
4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述的双金属硫化物复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括CdS纳米花的制备及双金属MMoS4与CdS纳米花的复合两大步骤；
所述的CdS纳米花的制备包括如下步骤：
步骤1：将Cd(CH3COO)2·2H2O和H2NSNH2溶于NH2CH2CH2NH2中，并磁力搅拌得到均匀溶液；所得均匀溶液中Cd(CH3COO)2·2H2O的浓度为7.11mg/mL，H2NSNH2的浓度为6.09mg/mL；
步骤2：将步骤1得到的均匀溶液倒入水热反应釜中，并在90～110℃反应7～9h；
步骤3：待步骤2的反应结束并自然冷却至室温后，离心收集黄色产物，用超纯水和乙醇交替清洗3～6次，50～70℃真空干燥10～15h后即制得CdS纳米花；
所述的双金属MMoS4与CdS纳米花的复合包括如下步骤：
步骤a：将(NH4)2MoS4溶解在乙醇和超纯水的混合溶剂中，然后搅拌形成均匀溶液，其中乙醇和超纯水的体积比为2：3；
步骤b：将MCl2·6H2O溶解在步骤a得到的均匀溶液中并搅拌1～2h，然后将CdS纳米花分散到上述溶液中，在110～130℃下反应5～7h；
步骤c：待步骤b的反应结束并自然冷却至室温后，将反应沉淀物用超纯水洗涤3～6次，并在50～70℃下干燥10～15h即制得双金属硫化物复合MMoS4/CdS催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种双金属硫化物复合催化剂的制备方法，其特征在于，在双金属MMoS4与CdS纳米花复合方法中所述的步骤b中，MCl2·6H2O与CdS的摩尔比为0.3％～10％，其中M为Ni、Co、Cu等金属元素中的一种。
6.一种根据权利要求1-3中任意一项所述的双金属硫化物复合催化剂的应用，其特征在于，该催化剂可应用于光解水制氢；
具体应用方法包括如下步骤：
步骤A：将双金属硫化物复合催化剂加入到超纯水和牺牲试剂中，配置成悬浊液；
步骤B：将悬浊液置于密闭反应器中并不断搅拌；
步骤C：将上述悬浮液用真空泵抽真空30～50分钟以排出空气；
步骤D：将太阳光模拟光源照射到上述悬浊液上；
步骤E：在一定反应温度下采用配备热导检测器的在线气相色谱仪定期分析H2的产生。
7.根据权利要求6所述的一种双金属硫化物复合催化剂的应用，其特征在于，步骤A中的牺牲试剂为乳酸。
8.根据权利要求6所述的一种双金属硫化物复合催化剂的应用，其特征在于，步骤D中的太阳光模拟光源为带有紫外线截止滤光片或AM 1.5滤光片的150～500W Xe灯，其中紫外线截止滤光片的λ≥420nm。
9.根据权利要求6所述的一种双金属硫化物复合催化剂的应用，其特征在于，步骤E中的反应温度为5～7℃。
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