CN111203231A - 硫化铟锌/钒酸铋复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,包括:(1)将氯化锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺与水和甘油混合,搅拌至分散均匀;(2)向得到的混合溶液中加入十面体钒酸铋,搅拌,利用低温溶剂热法制备得到硫化铟锌/钒酸铋复合材料。本发明还公开了由所述方法制备的硫化铟锌/钒酸铋复合材料及其作为光催化剂在新能源领域中的应用。本发明的硫化铟锌/钒酸铋复合材料,对光解水产氢具有很好的催化效果,可多次重复利用;且具有制备过程简单、易于回收利用等优点,在新能源领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种基于硫化铟锌/钒酸铋复合材料,其制备方法及其在光解水产氢中的应用。
背景技术
目前,全球正逢能源高消耗时期,有限的化石燃料在不久的将来化石燃料将被完全耗尽,且根据专家预测在不到50年的时间内中国的石油储备将消耗殆尽,因此,能源危机是目前我国乃至全球面临的巨大难题。然而,太阳能是用之不尽取之不竭的,如何有效地将太阳能转化成有用的化学能是科学家们研究的重点。随着科学的不断发展,人们发现在太阳光的作用下可以通过半导体材料将水分解为氢气,这为新型清洁能源—氢能源的开发提供了有效的途径,也是将太阳能转化为化学能最有希望的途径之一。
铋类半导体是一类重要的光催化分解水产生氢气的光催化材料,如卤氧化铋、钒酸铋等。然而,单个半导体光催化剂由于其光生载流子较高的重组概率和有限的氧化还原电势而大大限制了其光催化活性。构建具有异质结结构的纳米复合材料可以有效地解决该难题,且可以根据半导体导带和价带的位置来调节复合材料的氧化还原电势。因此,如何选取合适的半导体材料以及异质结的构建来开发新型清洁能源是本发明的研究重点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硫化铟锌/钒酸铋复合材料,该复合材料对可见光吸收效率高、催化效果好、性能稳定、可便捷的重复多次利用,可应用于光解水产氢气。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,包括:
(1)将氯化锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺与水和甘油混合,搅拌至分散均匀;
(2)向得到的混合溶液中加入十面体钒酸铋,搅拌,利用低温溶剂热法制备得到硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
进一步地,步骤(1)中,水和甘油的体积比为5~10:1,使用盐酸将pH调至1~4;氯化锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺的质量比为1:2~3:1~2;搅拌时间为20~40分钟。
进一步地,步骤(2)中,所述十面体钒酸铋是以五水合硝酸铋和偏钒酸铵为前驱体、稀硝酸为分散液利用水热法合成的。
进一步地,合成十面体钒酸铋时,所述五水合硝酸铋和偏钒酸铵的质量比为1:3~5,稀硝酸中的硝酸含量为10%~15%,使用氨水调节pH至1~3;水热反应的温度为150~250℃,时间为20~30小时;反应结束后产物分别用水和乙醇洗涤2~4次,在50~70℃下真空烘干,烘干时间为4~8小时。
进一步地,步骤(2)中,所述十面体钒酸铋的添加量为0.05~0.4mmol,搅拌5~30分钟;低温溶剂热反应的温度为60~100℃,时间为1~4小时。
进一步地,反应结束后,产物分别用水和乙醇洗涤2~4次,50~70℃下真空烘干,得到硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
本发明另一方面还提供了由所述的方法制备得到的硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
本发明以五水合硝酸铋和偏钒酸铵为原料,稀硝酸为分散液,水热条件下制备出大小均一的硫酸铟锌材料;再利用混合搅拌法将反应需要的药品充分混合为制备硫化铟锌纳米片以及后续复合做好准备;最后利用低温溶剂热反应的方法可以将较小的硫酸铟锌纳米片在范德华力作用下均匀地修饰到较大的钒酸铋的表面,构成完美的异质结结构。硫酸铟锌的引入,使得Z-型体系成功建立,这不仅促进了光诱导电子e-和h+的快速迁移,而且也使体系可以获得更多的负导带(CB)和更多的正位带(VB)电位,其分别赋予e-和h+更强的还原和氧化能力,加上钒酸铋半导体的强太阳光吸收和相对窄的带隙等优势,使得光催化性能大幅度提升。
本发明还提供了所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料作为光催化剂在新能源领域的应用,尤其是光解水产氢气中的应用。
本发明的有益效果:
1、本发明的基于硫化铟锌/钒酸铋复合材料的制备方法简单,原料易得,而且操作简便,对工业化应用十分关键。
2、本发明的基于硫化铟锌/钒酸铋复合材料中,钒酸铋光催化分解水产氢气有着较好的效果,通过对钒酸铋形貌的控制,制备出十面体型的钒酸铋,可以增加其比表面积,从而增加与废气接触的位点;硫化铟锌材料作为修饰材料的引入可以大大提高电子传输的效率,且使体系可以获得更多的负导带(CB)和更多的正位带(VB)电位,其分别赋予e-和h+更强的还原和氧化能力,进而增加降解效果;该固体催化剂有利于光催化剂的回收和重复利用,同时又可以增加对气体的吸附效果,具有很好的应用前景。
3、本发明的硫化铟锌/钒酸铋复合材料是一种具有对可见光吸收效率高、催化效果好、性能稳定、可便捷的重复多次利用的新型复合材料,对光解水产氢气具有高效率的催化效果,可以用于新能源气体的开发。
附图说明
图1为钒酸铋的扫描电镜图(SEM);
图2为钒酸铋的透射电镜图(TEM);
图3为硫化铟锌/钒酸铋复合材料的扫描电镜图;
图4为硫化铟锌/钒酸铋复合材料的透射电镜图;
图5为光解水产氢气的效果图;
图6为硫化铟锌/钒酸铋复合材料光解水产氢的循环图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
1.制备十面体钒酸铋
将3克五水合硝酸铋和1克的钒酸铵分散到50毫升的3mol/L的稀硝酸中,通过滴加氨水调节pH为3直至沉淀生成,将沉淀物转移到反应釜中老化3小时后在250℃下进行水热反应20小时,反应结束后将产物分别用水和乙醇洗涤4次,在真空烘箱干燥8小时,得到十面体钒酸铋。附图1和附图2分别为十面体钒酸铋的SEM图和TEM图,通过图片可以看出该钒酸铋呈现十面体型结构。
2.制备硫化铟锌/钒酸铋复合材料
向规格50毫升的圆底烧瓶中注入30毫升水和3毫升甘油,用盐酸调pH为2并超声5分钟得到均匀溶液,随后向其中加入30毫克的氯化锌、60毫克的四水合氯化铟和30毫克的硫代乙酰胺,搅拌40分钟后加入一定量的钒酸铋,再搅拌15分钟,然后在80℃下进行低温溶剂热反应3小时,反应结束后将产物分别用水和乙醇洗涤4次,最后在真空烘箱干燥8小时,得到硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
附图3和附图4分别为硫化铟锌/钒酸铋复合材料的SEM图和TEM图,从图中我们可以清晰直观的看到硫化铟锌纳米片成功地被修饰在十面体钒酸铋的表面,形成了完美的异质结结构。
实施例2
将20毫克光催化剂分散到100毫升的混合溶液中(其中水和三乙醇胺的体积为9:1),然后加入3wt%H2PtCl6·6H2O作为助催化剂,对该混合溶液进行超声使其均匀分散,然后在脱气,排出光催化系统中遗留的空气。打开一个300瓦的氙灯,开始进行光解水实验,每隔一个小时取样一次,采用含有导热检测器的气相色谱仪检测生成氢气的量,其中氮气为载气,采用分子筛的色谱柱。
附图5为硫化铟锌/钒酸铋复合材料光催化分解水产氢气的效果图,附图6为该光催化材料循环使用效果图。从图中可以看出,硫化铟锌/钒酸铋复合材料的光催化性能明显优于钒酸铋,且该光催化剂可多次循环使用,具有很好的稳定性,循环使用4次后,依然有很好的催化效果。
通过以上分析,说明本发明通过简单有效的方法制得的硫化铟锌/钒酸铋复合材料,对光解水产氢气有着很好的光催化效果;且可以多次循环使用,具有制备过程较为简便、生产原料易得等优点,在新能源开发方面具有广泛的应用前景。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,其特征在于,包括:
(1)将氯化锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺与水和甘油混合,搅拌至分散均匀;
(2)向得到的混合溶液中加入十面体钒酸铋,搅拌,利用低温溶剂热法制备得到硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
2.如权利要求1所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,其特征在于,步骤(1)中,水和甘油的体积比为5~10:1,使用盐酸将pH调至1~4;氯化锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺的质量比为1:2~3:1~2;搅拌时间为20~40分钟。
3.如权利要求1所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述十面体钒酸铋是以五水合硝酸铋和偏钒酸铵为前驱体、稀硝酸为分散液利用水热法合成的。
4.如权利要求3所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,其特征在于,合成十面体钒酸铋时,所述五水合硝酸铋和偏钒酸铵的质量比为1:3~5;稀硝酸中的硝酸含量为10%~15%,使用氨水调节pH至1~3;水热反应的温度为150~250℃,时间为20~30小时;反应结束后产物分别用水和乙醇洗涤2~4次,在50~70℃下真空烘干,烘干时间为4~8小时。
5.如权利要求1所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述十面体钒酸铋的添加量为0.05~0.4mmol,搅拌5~30分钟;低温溶剂热反应的温度为60~100℃,时间为1~4小时。
6.如权利要求5所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料制备方法,其特征在于,反应结束后,产物分别用水和乙醇洗涤2~4次,50~70℃下真空烘干,得到硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的硫化铟锌/钒酸铋复合材料。
8.权利要求7所述的硫化铟锌/钒酸铋复合材料作为光催化剂在光解水产氢中的应用。
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