CN115672352B - 一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂及其制备方法，方法包括如下步骤：先按照质量比(5～20)：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于去离子水中，再脱气处理，然后在搅拌状态下用氙灯辐照0.5～1h，最后将反应产物经离心、干燥，得到单原子Ti修饰CdS纳米催化剂。本发明的制备工艺简单、成本低，且制备的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂结构稳定、催化活性持久。
Description
技术领域
本发明涉及纳米催化剂，具体是一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会工业化和城市化的发展，人类面临着能源短缺和环境恶化等挑战，因此迫切需要开展清洁绿色能源的开发研究。鉴于氢气密度小、比热值高、环境友好等特点，被认为是一种理想的可替代型新能源。光催化产氢技术操作简单，能耗低，且在该技术中起到关键作用的光催化剂可循环利用，绿色可持续，巧妙地解决了传统制氢技术存在的问题。因此，综合考虑能源和环境问题，光催化产氢技术是解决能源短缺和环境污染的理想解决方案之一。然而，如何通过简单的制备方法获取价格低廉的高效光催产氢催化化剂仍然属于目前研究的难点。
六方相硫化镉(CdS)是一种带隙适宜(～2.5eV)且低功函的半导体材料，具有优异的长波长光响应和快速的电子-空穴分离能力，被广泛应用于光电转换和光催化领域。然而，因结构较小的CdS半导体在光诱导下光腐蚀严重，结构不稳定，催化活性的持久性不强，影响实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供种一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂及其制备方法，不仅工艺简单、成本低，且制备的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂结构稳定、催化活性持久。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：先按照质量比(5～20)：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于去离子水中，再脱气处理，然后在搅拌状态下用300W氙灯辐照0.5～1h，最后将反应产物经离心、干燥，得到单原子Ti修饰CdS纳米催化剂。
进一步地，所述CdS纳米颗粒的粒径尺寸为16～30nm。
进一步地，所述氙灯的功率为300W。
进一步地，所述CdS纳米颗粒由如下方法制得：
步骤4.1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：(1～1.5)称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液，再将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中并不断搅拌直到充分混合，静置、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤4.2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，在150～200℃得温度下进行水热反应，待反应釜自然冷却到室温后，依次进行洗涤、冷冻干燥，得到CdS纳米颗粒。
进一步地，所述步骤4.1的静置时间为20-25h。
进一步地，所述步骤4.2的水热反应时间为4～6h。
进一步地，所述步骤4.2采用去离子水和乙醇交替洗涤3-5遍。
进一步地，所述步骤4.2的冷冻干燥是在零下40℃的温度下干燥8～10h。
一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂，Ti以单原子形式均匀沉积在CdS纳米颗粒表面。
进一步地，所述单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂是橙黄色粉末状。
本发明具有如下有益效果：
本发明利用氙灯所发出的光进行光诱导还原实现单原子Ti在CdS纳米颗粒表面的沉积，单原子Ti嵌入CdS晶格，与CdS纳米颗粒表面部分S元素形成强相互作用，通过金属-半导体之间强配位键合作用使六方相CdS表面形成诸多稳定单原子Ti位点，单原子Ti对CdS体相中的载流子产生的牵引力使得单原子Ti与CdS之间形成强的协同作用，可有效促进六方相CdS纳米颗粒体相向载流子表面迁移，使单原子Ti迅速接受来自CdS纳米颗粒的光诱导电子，促进光诱导电子-空穴分离及传导，抑制光诱导电子-空穴对的复合，从而克服了光腐蚀对表面微结构的影响，增强了催化剂的稳定性以及光诱导电子诱导产氢效率。可见，本发明不但工艺简单、成本低，且制备的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂与纯CdS相比，在获取高催化产氢活性的同时，也具有强结构稳定性和更持久的催化活性。
附图说明
图1：本发明制备CdS-Ti纳米催化剂的工艺流程图；
图2：本发明制备的CdS-Ti纳米催化剂与纯CdS纳米颗粒模拟日光诱导水分解产氢性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，但不作为对本发明的限定。
本发明的反应器上连接循环冷凝装置以消除温度对光催化反应的影响，本发明制备CdS-Ti纳米催化剂的工艺流程如图1所示。
实施例1
步骤1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：1称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液各80mL，在搅拌状态下将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中，然后静置24h、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，并置于不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃的温度下水热反应4h，待反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，在零下40度的温度下冷冻干燥8h，得到CdS纳米颗粒；
步骤3、先按照质量比5：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于50mL去离子水中，再用真空泵抽真空实现脱气处理5min，然后在搅拌状态下用300W的氙灯辐照0.5h，最后将反应产物经离心，并在60℃的温度下干燥，得到橙黄色粉末状的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂。
实施例2
步骤1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：1.2称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液各80mL，在搅拌状态下将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中，然后静置20h、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，并置于不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中，在170℃的温度下水热反应3h，待反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替洗涤4遍，在零下40度的温度下冷冻干燥9h，得到CdS纳米颗粒；
步骤3、先按照质量比10：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于50mL去离子水中，再用真空泵抽真空实现脱气处理7min，然后在搅拌状态下用300W的氙灯辐照0.8h，最后将反应产物经离心，并在70℃的温度下干燥，得到橙黄色粉末状的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂。
实施例3
步骤1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：1.5称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液各80mL，在搅拌状态下将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中，然后静置25h、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，并置于不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中，在200℃的温度下水热反应5h，待反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替洗涤5遍，在零下40度的温度下冷冻干燥10h，得到CdS纳米颗粒；
步骤3、先按照质量比20：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于50mL去离子水中，再用真空泵抽真空实现脱气处理10min，然后在搅拌状态下用300W的氙灯辐照1h，最后将反应产物经离心，并在80℃的温度下干燥，得到橙黄色粉末状的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂。
实施例4
步骤1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：1.1称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液各80mL，在搅拌状态下将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中，然后静置22h、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，并置于不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中，在190℃的温度下水热反应4h，待反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，在零下40度的温度下冷冻干燥8h，得到CdS纳米颗粒；
步骤3、先按照质量比15：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于50mL去离子水中，再用真空泵抽真空实现脱气处理9min，然后在搅拌状态下用300W的氙灯辐照0.7h，最后将反应产物经离心，并在60℃的温度下干燥，得到橙黄色粉末状的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂。
实施例5
步骤1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：1.3称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液各80mL，在搅拌状态下将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中，然后静置23h、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，并置于不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中，在160℃的温度下水热反应5h，待反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替洗涤5遍，在零下40度的温度下冷冻干燥9h，得到CdS纳米颗粒；
步骤3、先按照质量比12：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于50mL去离子水中，再用真空泵抽真空实现脱气处理8min，然后在搅拌状态下用300W的氙灯辐照0.9h，最后将反应产物经离心，并在80℃的温度下干燥，得到橙黄色粉末状的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂。
在模拟可见光下，利用泊菲莱气相设备分别对单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂和CdS催化剂的催化产氢活性进行测验，光催化产氢反应在高纯N2循环系统中进行(即，氮气为保护系统)，结果如图2所示，通过对比发现，Ti修饰的CdS纳米催化剂中Ti单原子高效的光诱导电子利用加速了电子-空穴对的分离，进一步提高了光催化活性，改善了原CdS纳米催化剂的不稳定特性和光腐蚀特性。
Claims (10)
1.一种单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先按照质量比(5～20)：1将CdS纳米颗粒和Ti(SO4)2同时分散于去离子水中，再脱气处理，然后在搅拌状态下用氙灯辐照0.5～1h，最后将反应产物经离心、干燥，得到单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述CdS纳米颗粒的粒径尺寸为16～30nm。
3.根据权利要求1所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述氙灯的功率为300W。
4.根据权利要求2所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述CdS纳米颗粒由如下方法制得：
步骤4.1、先按照Na2S和醋酸镉的摩尔比1：(1～1.5)称取Na2S·9H2O和C4H6CdO4·2H2O并分别配制Na2S水溶液和醋酸镉水溶液，再将Na2S水溶液逐滴加入醋酸镉水溶液中并不断搅拌直到充分混合，静置、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤4.2、将CdS凝胶粒子分散于去离子水中，在150～200℃的温度下进行水热反应，待反应釜自然冷却到室温后，依次进行洗涤、冷冻干燥，得到CdS纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4.1的静置时间为20-25h。
6.根据权利要求4所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4.2的水热反应时间为4～6h。
7.根据权利要求4所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4.2采用去离子水和乙醇交替洗涤3-5遍。
8.根据权利要求4所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4.2的冷冻干燥是在零下40℃的温度下干燥8～10h。
9.一种基于权利要求1～8任一项所述方法制备的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂，其特征在于，Ti以单原子形式均匀沉积在CdS纳米颗粒表面。
10.根据权利要求9所述的单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂，其特征在于，所述单原子Ti修饰的CdS纳米催化剂是橙黄色粉末状。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115672352A (zh) | 2023-02-03 |
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