CN113042071A - 一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单原子Pd修饰的CdS纳米催化剂及其制备方法，具体包括1)将NaS2·9H2O和C4H6CdO4·2H2O按照摩尔比(1～1.1):1分别溶于去离子水中得到NaS2溶液和醋酸镉溶液，取NaS2溶液于搅拌状态下逐滴加入到醋酸镉溶液中，静置、抽滤后得到CdS凝胶粒子；2)将1)中得到的CdS凝胶粒子经超声处理后置于高压反应釜中升温至160～200℃，保温4～6h，取出产物清洗、冷冻干燥后得到橙色粉末状CdS纳米颗粒；3)将2)中得到的CdS纳米颗粒与CdS纳米颗粒质量百分比1％～5％的PdCl2于超声辅助下均匀分散及溶解至去离子水中，脱气后于搅拌状态下用300W氙灯辐照0.5～1h；取产物经离心、干燥处理后得到黄绿色粉末状CdS‑Pd纳米催化剂；该催化剂具有高催化活性和显著提高光诱导电子诱导产氢效率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米催化剂技术领域，具体涉及一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的快速发展和人们生活水平的不断提高，使能源需求大幅增加。而传统化石能源(煤、石油、天然气)储备有限，难以满足实际发展的需要，使能源紧缺问题日益严峻。因此，开发可持续新能源已成为近年来能源领域发展的主要趋势之一。其中氢能因其易储存、比热值高、绿色环保、可持续等优点，被认为是一种有望解决能源问题的绿色可持续能源。通过日光诱导活化催化剂光解水制氢可以将太阳能有效转化为化学能，是一种制造氢能源的理想生产方式，有望解决/缓解能源问题，并克服传统化石能源消耗所造成的环境污染问题。
硫化镉(CdS)半导体因其适宜的禁带宽度(～2.4eV)，赋予其以优异的长光波响应和高密度光诱导电子生成能力，是一种优良的半导体光催化剂材料。然而，CdS半导体在光诱导下光腐蚀现象明显，使其结构不稳定，严重影响其光诱导催化性能，不利于实际应用开发。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种高催化活性和显著提高光诱导电子诱导产氢效率的单原子Pd修饰CdS纳米催化剂及其制备方法，解决了纯CdS半导体催化剂光稳定性差的问题，增强催化剂耐受性及再生性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将NaS2·9H2O和C4H6CdO4·2H2O按照摩尔比(1～1.1):1分别溶于去离子水中得到NaS2溶液和醋酸镉溶液，将上述NaS2溶液于搅拌状态下逐滴加入到醋酸镉溶液中，静置、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2：将步骤1中得到的CdS凝胶粒子经超声处理后置于高压反应釜中自室温升温至160～200℃，保温4～6h，取出产物清洗、冷冻干燥后得到橙色粉末状CdS纳米颗粒；
步骤3：将步骤2中得到的CdS纳米颗粒与CdS纳米颗粒质量百分比1％～5％的PdCl2于超声辅助下均匀分散及溶解至去离子水中，脱气处理后于搅拌状态下用300W氙灯辐照0.5～1h；取出反应产物经离心、干燥处理后得到黄绿色粉末状单原子Pd修饰CdS纳米催化剂。
进一步地，所述步骤1中的静置时间为24h。
进一步地，所述步骤2中的超声处理是采用超声分散于去离子水中进行处理。
进一步地，所述步骤2中的清洗是采用去离子水清洗3～5次。
进一步地，所述步骤3中的脱气处理时间为5～10min。
进一步地，所述步骤3中的干燥温度为60～80℃。
一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂，该催化剂为单原子Pd沉积在CdS纳米颗粒表面的纳米结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明制备得到的CdS-Pd纳米催化剂通过单原子Pd在CdS纳米颗粒表面沉积，增加暴漏活性位点数量，提高活性位点利用率；由于有效电荷传导机制的形成，增强了催化剂耐受性及再生性；单原子Pd嵌入CdS晶格，与CdS纳米颗粒表面部分S元素形成强相互作用，从而表现出强附着稳定性；单原子Pd作为电子受体，可以快速接收来自CdS纳米颗粒的光诱导电子，促进光诱导电子-空穴分离及传导，抑制其复合，从而显著提高光诱导电子诱导产氢效率。
2)本发明制备方法中采用光诱导还原实现单原子Pd在CdS纳米颗粒表面的沉积。
3)本发明制备方法中采用脱气处理避免Pd氧化物的生成。
附图说明
图1是本发明CdS-Pd纳米催化剂合成工艺示意图；
图2是本发明CdS-Pd纳米催化剂与纯CdS纳米颗粒日光诱导水解产氢性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明提供一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将NaS2·9H2O和C4H6CdO4·2H2O按照摩尔比(1～1.1):1分别溶于60mL去离子水中得到NaS2溶液和醋酸镉溶液，将上述NaS2溶液于搅拌状态下逐滴加入到醋酸镉溶液中，并静置24h，抽滤后得到CdS凝胶粒子。
步骤2：将步骤1中得到的CdS凝胶粒子超声分散于60mL去离子水中，于100mL不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中自室温升温至160℃，保温4h，取出产物用去离子水清洗3次，于冷冻干燥器中干燥即得橙色粉末状CdS纳米颗粒。
步骤3：将步骤2中得到的CdS纳米颗粒与CdS纳米颗粒百分比1％～5％的PdCl2于超声辅助下均匀分散及溶解至50mL去离子水中，脱气处理5min，于搅拌状态下用300W氙灯辐照0.5h。取出反应产物进行离心分离，并于60℃烘箱中干燥即可得到黄绿色粉末状单原子Pd修饰CdS纳米催化剂。
实施例2
如图1所示，本发明提供一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将NaS2·9H2O和C4H6CdO4·2H2O按照摩尔比(1～1.1):1分别溶于70mL去离子水中得到NaS2溶液和醋酸镉溶液，将上述NaS2溶液于搅拌状态下逐滴加入到醋酸镉溶液中，并静置24h，抽滤后得到CdS凝胶粒子。
步骤2：将步骤1中得到的CdS凝胶粒子超声分散于70mL去离子水中，于100mL不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中自室温升温至180℃，保温5h，取出产物用去离子水清洗4次，于冷冻干燥器中干燥即得橙色粉末状CdS纳米颗粒。
步骤3：将步骤2中得到的CdS纳米颗粒与CdS纳米颗粒质量百分比1％～5％的PdCl2于超声辅助下均匀分散及溶解至75mL去离子水中，脱气处理8min，于搅拌状态下用300W氙灯辐照45min。取出反应产物进行离心分离，并于70℃烘箱中干燥即可得到黄绿色粉末状单原子Pd修饰CdS纳米催化剂。
实施例3
本发明提供一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将NaS2·9H2O和C4H6CdO4·2H2O按照摩尔比(1～1.1):1分别溶于80mL去离子水中得到NaS2溶液和醋酸镉溶液，将上述NaS2溶液于搅拌状态下逐滴加入到醋酸镉溶液中，并静置24h，抽滤后得到CdS凝胶粒子。
步骤2：将步骤1中得到的CdS凝胶粒子超声分散于80mL去离子水中，于100mL不锈钢聚四氟乙烯高压反应釜中自室温升温至200℃，保温6h，取出产物用去离子水清洗5次，于冷冻干燥器中干燥即得橙色粉末状CdS纳米颗粒。
步骤3：将步骤2中得到的CdS纳米颗粒与CdS纳米颗粒百分比1％～5％的PdCl2于超声辅助下均匀分散及溶解至100mL去离子水中，脱气处理10min，于搅拌状态下用300W氙灯辐照1h。取出反应产物进行离心分离，并于80℃烘箱中干燥即可得到黄绿色粉末状单原子Pd修饰CdS纳米催化剂。
综上所述，由图2可知本发明制得的CdS-Pd纳米催化剂由于单原子Pd在CdS纳米颗粒表面沉积，增加暴漏活性位点数量，提高活性位点利用率。制备过程中由于有效电荷传导机制的形成，增强了催化剂耐受性及再生性；单原子Pd嵌入CdS晶格，与CdS纳米颗粒表面部分S元素形成强相互作用，从而表现出强附着稳定性；单原子Pd作为电子受体，可以快速接收来自CdS纳米颗粒的光诱导电子，促进光诱导电子-空穴分离及传导，抑制其复合且促进了光诱导电子-空穴分离及传导，与纯CdS半导体相比光激电子诱导产氢效率具有显著的提高。
Claims (7)
1.一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将NaS2·9H2O和C4H6CdO4·2H2O按照摩尔比(1～1.1):1分别溶于去离子水中得到NaS2溶液和醋酸镉溶液，将上述NaS2溶液于搅拌状态下逐滴加入到醋酸镉溶液中，静置、抽滤后得到CdS凝胶粒子；
步骤2：将步骤1中得到的CdS凝胶粒子经超声处理后置于高压反应釜中自室温升温至160～200℃，保温4～6h，取出产物清洗、冷冻干燥后得到橙色粉末状CdS纳米颗粒；
步骤3：将步骤2中得到的CdS纳米颗粒与CdS纳米颗粒质量百分比1％～5％的PdCl2于超声辅助下均匀分散及溶解至去离子水中，脱气处理后于搅拌状态下用300W氙灯辐照0.5～1h；取出反应产物经离心、干燥处理后得到黄绿色粉末状单原子Pd修饰CdS纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的静置时间为24h。
3.根据权利要求1所述的一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的超声处理是采用超声分散于去离子水中进行处理。
4.根据权利要求3所述的一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的清洗是采用去离子水清洗3～5次。
5.根据权利要求1所述的一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的脱气处理时间为5～10min。
6.根据权利要求5所述的一种单原子Pd修饰CdS纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的干燥温度为60～80℃。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得的单原子Pd修饰CdS纳米催化剂，其特征在于：该催化剂为单原子Pd沉积在CdS纳米颗粒表面的纳米结构。
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