CN113262809A - 一种基于ZIF-67前驱体制备CdS@CoP@NC异质结光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于ZIF‑67前驱体制备CdS@CoP@NC异质结光催化剂的方法，属于光催化材料制备技术领域。以ZIF‑67为前驱体，通过一步热解过程同时完成ZIF‑67的碳化和磷化，制得CoP@NC复合材料，再在其表面组装CdS纳米片，进而得到具有多孔结构的CdS@CoP@NC异质结光催化剂。基于该催化剂保持了前驱体ZIF‑67多孔结构特征，使得CdS和CoP高度分散，同时该催化剂通过良好的协同作用促进了光生电子‑空穴的分离且提升了光响应行为，用于光催化水解制氢反应显示出优异的催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化剂材料制备的技术领域，具体涉及一种基于ZIF-67前驱体制备CdS@CoP@NC异质结光催化剂的方法。
背景技术
随着人类社会的发展，传统化石能源的大量消耗导致的环境问题日益严重，使得清洁能源的开发和应用十分迫切。目前，氢被认为是最有希望替代传统化石燃料的能源载体。太阳能光解水制氢是一种最具有应用前景的绿色制氢技术，提高光解水制氢效率的关键是开发高效的催化剂。作为一种典型的过渡金属硫化物，CdS具有优异的可见光响应能力、适宜的氧化还原电位和带隙(约2.4eV)，因而成为重要的光催化材料之一。但是，CdS在光催化过程中容易发生电子-空穴复合和光腐蚀现象，稳定性较差。因此，开发结构新颖的CdS异质结光催化材料并改善其光催化性能成为亟待解决的问题之一。
多孔材料由于具有较大的比表面积和丰富的孔道结构，可以增强对可见光的吸收程度，有利于加快表面传质扩散和光生电子的转移，从而有效提高光催化活性。金属有机框架(MOFs)是由金属离子和有机配体配位而成的多孔配位聚合物，具有结构和孔道可调，大比表面积和高孔隙率等优点，被视为制备多孔半导体基异质结构的理想前驱体。此外，过渡金属磷化物是一类可用于光催化产氢的非贵金属共催化剂。因此，利用ZIF-67构筑一种基于多孔碳载体的CdS/CoP异质结光催化剂有望显著改善CdS基光催化材料的性能。
发明内容
针对以上技术问题，首先通过溶剂热法合成ZIF-67材料，以ZIF-67为前驱体，在氮气气氛中通过一步热解过程同时完成ZIF-67的碳化和金属钴的磷化，制得CoP@NC复合材料，再在其表面组装CdS纳米片，进而得到具有多孔结构的CdS@CoP@NC异质结光催化剂。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于ZIF-67前驱体制备CdS@CoP@NC异质结光催化剂的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)ZIF-67的制备：将1mmol的硝酸钴和4mmol的2-甲基咪唑分别溶解于25mL甲醇中，超声分散10min，在搅拌条件下将硝酸钴的甲醇溶液缓慢加入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中，持续搅拌30min，静置6～12h，经过离心分离，将回收的固体分别用甲醇和去离子各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到ZIF-67前驱体。
(2)CoP@NC的制备：按照一定比例将ZIF-67前驱体与次磷酸钠混合均匀，将装有ZIF-67与次磷酸钠混合物的瓷舟置于高温管式炉中，通入高纯氮气，以3℃/min的速率升温至300～500℃，恒温4～8h，同时进行ZIF-67的热解碳化和金属钴的磷化反应，反应结束后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CoP@NC复合材料。
(3)CdS@CoP@NC的制备：按一定比例将乙酸镉和硫脲溶于去离子水中，再加入一定体积的二乙烯三胺，混合均匀后加入CoP@NC超声分散30min，在80℃水浴条件下搅拌6～12h，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CdS@CoP@NC异质结光催化剂。
进一步的，所述步骤(2)中ZIF-67与次磷酸钠质量比为1:1～1:5。
进一步的，所述步骤(3)中乙酸镉与硫脲的摩尔比为1:2～1:4。
进一步的，所述步骤(3)中乙酸镉与硫脲的水溶液与二乙烯三胺的体积比为1:2～1:4。
进一步的，所述步骤(3)中CoP@NC与CdS的质量比为1:2～1:7。
根据上述方法制备的CdS@CoP@NC异质结光催化剂可用于光催化分解水制氢反应中。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：
(1)通过ZIF-67前驱体的一步热解碳化和磷化，得到具有多孔结构的CoP@NC复合材料，保持了前驱体ZIF-67原有多孔结构特征，具有较大的比表面积，助催化剂CoP高度分散。
(2)进一步在CoP@NC复合材料表面组装CdS纳米片，形貌均匀且分散性好。
(3)通过CdS纳米片与CoP构成的异质结，降低了CdS的带隙宽度，可有效分离和转移光生电子-空穴对。
(4)所制备的CdS@CoP@NC异质结光催化剂，用于光解水制氢具有优异的活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例3制备的CdS@CoP@NC的扫描电镜照片。
图2为CdS、CoP@NC以及CdS@CoP@NC的XRD谱。
图3为CdS和CdS@CoP@NC光催化分解水产氢性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的说明。
实施例1
片状CdS的制备：将0.27g(1mmol)乙酸镉和0.28g(3.5mmol)硫脲分散到20ml去离子水和40ml二乙烯三胺的混合溶液中，超声30min，然后在80℃水浴条件下搅拌12h，所得产物用去离子水和乙醇洗涤并离心分离，最后经干燥得到片状CdS。
实施例2
ZIF-67前驱体制备：将0.29g(1mmol)硝酸钴和0.34g(4mmol)2-甲基咪唑分别溶解于25mL甲醇中，超声震荡10min，然后在搅拌条件下将硝酸钴的甲醇溶液缓慢加入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中，持续搅拌30min，静置12h，离心分离，将回收的固体分别用甲醇和去离子各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到ZIF-67前驱体。
CoP@NC制备：将ZIF-67与次磷酸钠按质量比1：5均匀混合后移入瓷舟中，将装有ZIF-67与次磷酸钠混合物的瓷舟置于高温管式炉中，通入高纯氮气，以3℃/min的速率升温至350℃，恒温4h，反应结束后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CoP@NC复合材料。
实施例3
ZIF-67前驱体制备：同实施例2。
CoP@NC制备：同实施例2。
CdS@CoP@NC的制备：将0.27g乙酸镉和0.28g硫脲加入20mL去离子水中再加入40mL二乙烯三胺，混合均匀后加入0.07g CoP@NC，超声分散30min，将烧杯放入温度为80℃的水浴锅中，水浴搅拌12h。离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CdS@CoP@NC-1异质结光催化剂。其形貌结构如图1所示。
实施例4
ZIF-67前驱体制备：同实施例2。
CoP@NC制备：同实施例2。
CdS@CoP@NC制备：将0.27g乙酸镉和0.28g硫脲加入20mL去离子水中再加入40mL二乙烯三胺，混合均匀后加入0.11g CoP@NC，超声分散30min，将烧杯放入温度为80℃的水浴锅中，水浴搅拌12h。离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CdS@CoP@NC-2复合光催化剂。
实施例5
ZIF-67前驱体制备：同实施例2。
CoP@NC制备：同实施例2。
CdS@CoP@NC制备：将0.27g乙酸镉和0.28g硫脲加入20mL去离子水中再加入40mL二乙烯三胺，混合均匀后加入0.16g CoP@NC，超声分散30min，将烧杯放入温度为80℃的水浴锅中，水浴搅拌12h。离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CdS@CoP@NC-3复合光催化剂。
实施例6
ZIF-67前驱体制备：同实施例2。
CoP@NC制备：同实施例2。
CdS@CoP@NC制备：将0.27g乙酸镉和0.28g硫脲加入20mL去离子水中再加入40mL二乙烯三胺，混合均匀后加入0.27g CoP@NC，超声分散30min，将烧杯放入温度为80℃的水浴锅中，水浴搅拌12h。离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CdS@CoP@NC-4复合光催化剂。
对实施例1～6所制备的催化剂进行光催化分解水产氢性能测试。具体反应条件为：将10mg光催化剂加入到30ml体积分数为25％的乳酸溶液中，超声30min后移入石英玻璃反应器中，对反应器内进行抽真空，使用5℃的循环水使反应器温度恒定。采用LED灯作为光源，光照3h，搅拌速率为400r/min，采用气相色谱在线分析得到光催化分解水随光照时间所产生的氢气量的曲线，结果见图3。可以看出，CdS在与助催化剂CoP@NC复合后产氢速率明显提升，当负载CoP@NC的质量分数为20wt％时，CdS@CoP@NC-3产氢速率达到48.76mmol h-1g-1，与未改性的CdS相比提升了46倍。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种基于ZIF-67前驱体制备CdS@CoP@NC异质结光催化剂的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)ZIF-67的制备：将1mmol的硝酸钴和4mmol的2-甲基咪唑分别溶解于25mL甲醇中，超声分散10min，在搅拌条件下将硝酸钴的甲醇溶液缓慢加入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中，持续搅拌30min，静置6～12h，离心分离，将回收的固体分别用甲醇和去离子各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到ZIF-67前驱体。
(2)CoP@NC的制备：按照一定比例将ZIF-67前驱体与次磷酸钠混合均匀，将装有ZIF-67与次磷酸钠混合物的瓷舟置于高温管式炉中，通入高纯氮气，以3℃/min的速率升温至300～500℃，恒温4～8h，同时进行ZIF-67的热解碳化和金属钴的磷化反应，反应结束后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CoP@NC复合材料。
(3)CdS@CoP@NC的制备：按一定比例将乙酸镉和硫脲溶于去离子水中，再加入一定体积的二乙烯三胺，混合均匀后加入CoP@NC超声分散30min，在80℃水浴条件下搅拌6～12h，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在60℃下干燥得到CdS@CoP@NC异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中ZIF-67与次磷酸钠质量比为1:1～1:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中乙酸镉与硫脲的摩尔比为1:2～1:4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中乙酸镉与硫脲的水溶液与二乙烯三胺的体积比为1:2～1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中CoP@NC与CdS的质量比为1:2～1:7。
6.根据权利要求1～5任一所述的一种基于ZIF-67前驱体制备CdS@CoP@NC异质结光催化剂的方法，其特征在于，所制备的催化剂可用于光催化分解水制氢反应中。
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