CN112495402A - 一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料及制法 - Google Patents
一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料及制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光催化降解材料技术领域，且公开了一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，水热法合成钴掺杂花状纳米氧化锌过程中，对氧化锌的形貌进行控制，生成了纳米花状氧化锌，二价钴掺杂代替氧化锌中的二价锌，产生带隙能红移，提高了氧化锌的可见光吸收能力，通过热熔剂法合成二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，氧化锌和二硫化钼的能带匹配，可以形成异质结结构，在受到光辐射时，氧化锌和二硫化钼的电子均被激发并从价带跃迁至导带形成载流子，抑制了光生电子和空穴的复合，同时光生电子聚集在氧化锌的导带上并在吸附氧气后形成超氧自由基，该超氧自由基能够和水反应，生成羟基自由基，能高效降解有机物。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解材料技术领域，具体为一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料及制法。
背景技术
纳米氧化锌是一种重要的半导体材料，由于其拥有毒性小、稳定性高、吸收和散射紫外线等特征而被广泛应用于光电探测器、发光二极管和传感器等领域，同时纳米氧化锌拥有较大的激子结合能、电学和催化性能，使之在太阳能电池、变阻器以及光催化降解材料等方面具有极大的价值而受到十分广泛的研究，但由于纳米氧化锌禁带宽度较宽，只能吸收紫外光，对于太阳光的吸收不足，难以发挥纳米氧化锌的光催化降解有机污染物性能，并且氧化锌的光生电子和空穴容易复合，进一步降低了其光催化降解活性，通过对纳米氧化锌进行形貌上的改变，可以使得其与反应物罗丹明B等有机污染物的接触面积增大，同时杂原子掺杂氧化锌，可以在氧化锌纳米花晶相中引入杂质能级和晶格缺陷，拓宽了其可见光响应频段，进一步提高了氧化锌的光催化活性，由于氧化锌是n型半导体，可以与不同禁带宽度的n型半导体如二硫化钼进行复合，并在界面处建立界面异质结电场，利用该电场对光生电子和空穴的分离作用，提高了光生电子和空穴分离和转移能力，从而有效提高光催化降解罗丹明B等有机污染物的效率。
二硫化钼是一种新型类石墨烯二维材料，其不仅拥有石墨烯的一些优异性质，由于其禁带宽度依赖于层厚度、纳米尺寸等，且吸收波长正好位于太阳光谱中能量最集中的可见和近红外范围内，另外，其特殊的结构为光催化反应提供了大量活性位点，是一种具有良好的可见光响应的二维半导体材料，然而普通的二硫化钼比表面积较小，激子集合能高，导致其可见光吸收能力较差，光生电子空穴容易复合，严重影响了二硫化钼的光降解效率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料及制法，解决了氧化锌光催化剂的光催化降解性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，所述二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，置于水浴锅中在30-50℃下搅拌均匀，加入氨水调节pH至6-7，在70-100℃下回流1-3h，转移至反应釜中，置于烘箱中反应，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在200-240℃下反应22-28h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以110-130℃干燥 10-14h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
优选的，所述步骤(1)中的水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器。
优选的，所述步骤(1)中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为 100:2.5-3.5:25-35。
优选的，所述步骤(1)中烘箱内反应温度为140-160℃，反应时间为6-8h。
优选的，所述步骤(2)中钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为100:0.8-1.2:14-22:0.3-0.5。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，水热法合成钴掺杂花状纳米氧化锌过程中，硝酸锌生成前驱体，前驱体在聚乙二醇分散剂的作用下，对氧化锌的形貌进行了控制，生成了纳米花状氧化锌，该纳米花状形貌具有较大的比表面积，提高了氧化锌和反应物罗丹明B的接触面积和可见光吸收效率，从而提高了有机物罗丹明B的降解速率，钴以正二价的形式掺杂代替氧化锌中的二价锌，使得氧化锌晶格缩小，同时产生明显的带隙能红移，提高了氧化锌的可见光吸收能力，同时，二价钴替换的氧化锌晶格作为诱捕光生电子和空穴的复合中心，可以有效促进电子和空穴的分离，提高了氧化锌的光催化降解活性。
该一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，通过热熔剂法合成二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，以吡咯烷为模板剂，制备了具有独特形貌的花状二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，由于氧化锌和二硫化钼都是n型半导体，而氧化锌可以和不同禁带宽度的半导体材料进行复合，因而氧化锌和二硫化钼可以形成独特的异质结结构，而氧化锌和二硫化钼之间固存的能极差导致光生电子和空穴能够较为容易地在这两种半导体材料之间传递和迁移，在受到光辐射时，氧化锌和二硫化钼半导体的电子均被激发并从价带跃迁至导带形成载流子，光生电子由二硫化钼的导带上迅速转移到氧化锌的导带上，而空穴从氧化锌的价带向二硫化钼的价带迁移，有效抑制了光生电子和空穴的复合，有效提高了光催化活性，同时，光生电子聚集在氧化锌的导带上并在吸附氧气后形成超氧自由基，该超氧自由基能够和水反应，生成具有强氧化性的羟基自由基，可以高效降解罗丹明B等有机物。
附图说明
图1是水浴锅装置结构示意图；
图2是水浴锅装置俯视结构示意图。
1-水浴锅装置；2-电机固定壳；3-电机；4-转轴；5-转轮；6-滑板；7-水浴锅盖；8-显示器。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，其中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:2.5-3.5:25-35，置于水浴锅中在30-50℃下搅拌均匀，水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器，加入氨水调节pH至6-7，在70-100℃下回流1-3h，转移至反应釜中，置于烘箱中在140-160℃下反应 6-8h，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为 100:0.8-1.2:14-22:0.3-0.5，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在200-240℃下反应22-28h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以 110-130℃干燥10-14h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
实施例1
(1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，其中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:2.5:25，置于水浴锅中在30℃下搅拌均匀，水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器，加入氨水调节pH至6，在70℃下回流1h，转移至反应釜中，置于烘箱中在140℃下反应6h，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为100:0.8:14:0.3，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在200℃下反应22h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以110℃干燥10h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
实施例2
((1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，其中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:3:30，置于水浴锅中在40℃下搅拌均匀，水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器，加入氨水调节pH至6，在90℃下回流2h，转移至反应釜中，置于烘箱中在150℃下反应7h，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为100:1:16:0.4，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在220℃下反应26h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以120℃干燥12h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
实施例3
(1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，其中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:3.5:35，置于水浴锅中在50℃下搅拌均匀，水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器，加入氨水调节pH至7，在100℃下回流3h，转移至反应釜中，置于烘箱中在160℃下反应8h，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为 100:1.2:22:0.5，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在240℃下反应28h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以130℃干燥14h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
对比例1
(1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，其中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:2:20，置于水浴锅中在30℃下搅拌均匀，水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器，加入氨水调节pH至6，在60℃下回流1h，转移至反应釜中，置于烘箱中在130℃下反应5h，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为 100:0.6:10:0.2，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在180℃下反应20h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以100℃干燥8h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
对比例2
(1)向反应器中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，其中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:4:40，置于水浴锅中在60℃下搅拌均匀，水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器，加入氨水调节pH至7，在100℃下回流4h，转移至反应釜中，置于烘箱中在160℃下反应8h，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向反应器中加入乙醇、钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为 100:1.4:26:0.6，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在260℃下反应30h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以120℃干燥14h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
配置浓度为5％的钴掺杂花状纳米氧化锌负载二硫化钼光催化降解材料和浓度为1％的罗丹明B溶液，加入去离子水中，混合搅拌均匀后，使用250W 的氙灯作为光源，进行光催化降解8h，并使用uv752紫外分光光度计测试罗丹明B溶液吸光度和剩余浓度，测试标准为GB/T 23762-2020。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 催化剂浓度(％) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 初始罗丹明B浓度(％) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 降解后罗丹明B浓度(％) | 0.016 | 0.009 | 0.024 | 0.236 | 0.340 |
| 降解率(％) | 98.4 | 99.1 | 97.6 | 76.4 | 66.0 |
Claims (5)
1.一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，其特征在于：所述二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水溶剂中加入硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇，置于水浴锅中在30-50℃下搅拌均匀，加入氨水调节pH至6-7，在70-100℃下回流1-3h，转移至反应釜中，置于烘箱中反应，产物洗涤、干燥并研磨得到钴掺杂花状纳米氧化锌；
(2)向乙醇溶剂中加入钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷，搅拌均匀后置于反应釜中，将反应釜转移至烘箱中，在200-240℃下反应22-28h，冷却至室温后离心、洗涤，并在真空干燥箱中以110-130℃干燥10-14h，得到二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中的水浴锅装置包括电机固定壳，电机固定壳与电机固定连接，电机固定连接有转轴，转轴与转轮固定连接，转轮活动连接有滑板，滑板与水浴锅盖固定连接，水浴锅装置表面设置有显示器。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸锌、硝酸钴和聚乙二醇的质量比为100:2.5-3.5:25-35。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中烘箱内反应温度为140-160℃，反应时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼负载钴掺杂氧化锌光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(2)中钴掺杂花状纳米氧化锌、钼酸铵、硫粉和吡咯烷的质量比为100:0.8-1.2:14-22:0.3-0.5。
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| CN114029062A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-11 | 天津工业大学 | 一种富氧空位多价态钴原位掺杂ZnO花状微球复合光催化剂的制备方法 |
| CN114289025A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-08 | 浙江树人学院（浙江树人大学） | 一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂及其制备方法和应用 |
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2020
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