CN114289025B - 一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂及其制备方法和应用，将醋酸锌、醋酸钴水溶液与高分子聚合物混合搅拌后，缓慢加入氨水溶液，并高速搅拌，直至pH值为8，且产生紫色絮状物沉淀；随后将溶液放入水热反应釜中，进行水热反应，最后通过过滤、洗涤、煅烧得到能够脱除氮氧化物与二氯乙烷的具有双功能的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂。本发明催化剂在200～550℃范围内对于脱除氮氧化物与二氯乙烷有良好的效果；本发明催化剂的原料组成元素价格低廉，成本低，具有丰富的吸附氧，且具有高含量Co3+，是一种高效、廉价的具有脱除氮氧化物与二氯乙烷的双功能催化剂。
Description
技术领域
本发明属于污染控制技术领域，具体地说是涉及一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物(Nitrogen oxide，简称NOx)对生态环境和人体健康有极大危害，可产生光化学烟雾、酸雨、雾霾等环境问题，也可导致人类呼吸系统疾病。碳氢化合物选择性催化还原NOx(HC-SCR)是一种潜在的NOx去除方法。与NH3-SCR技术相比，HC-SCR技术安全性高，二次污染小，已成为一种有前途再富氧条件下的脱氮方法。
氯代挥发性有机化合物(CVOC)具有十分明显毒性、稳定性和持久性，排放到大气中会对人类健康和环境造成严重危害。二氯乙烷(DCE)为一种典型的CVOC，会在许多工业生产过程中产生(例如工业溶剂和金属脱脂剂)，并造成臭氧层损耗、光化学烟雾和烟雾等环境问题。其中催化氧化法由于其高活性、可控的选择性以及低能耗被认为是去除CVOC最有前景的方法之一。
中国专利CN112316941A公开了一种“用于氮氧化物和挥发性有机物化合物协同净化的双功能催化剂及其制备方法”，催化剂由PdV/TiO2组成，但由于催化剂中存在贵金属，使得催化剂的造价较高。中国专利CN113000046A公开一种“用于氮氧化物和挥发性有机物协同净化的改性锰基莫来石型催化剂、其制备方法和应用”，使用改性锰基莫来石型催化剂，但催化剂对于VOC的转化率在低温下较差。
综上所述，现有去除NOx与VOC的研究中存在两个主要问题：①催化剂针对去除NOx与VOC的活性不够好；②催化剂的造价较为高昂。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，进一步研究脱除NOx与CVOC，本发明的提供了一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂及其制备方法和应用；所述催化剂为具有双功能脱除氮氧化物与二氯乙烷的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂，该催化剂用于脱除氮氧化物与二氯乙烷时，对于NOx和二氯乙烷都具有较好的去除效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂的制备方法，将将醋酸锌((CH3COO)2Zn·2H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)与高分子聚合物混合搅拌后，缓慢加入氨水(NH4OH)溶液后搅拌，直至pH值为7.6～8.3，且产生紫色絮状物沉淀；随后将溶液放入水热反应釜中，水热处理后，将混合液体抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，再通过400～500℃下煅烧4～5h，压片、研磨、过筛，得到具有双功能脱除氮氧化物与二氯乙烷的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂。
作为优选，所述高分子聚合物为聚乙二醇。
作为优选，所述聚乙二醇相对分子质量为10000。
作为优选，氨水溶液以3～5mL/min的流速加入，加入氨水后搅拌速度为40～60rpm。
作为优选，所述水热处理温度为80℃，处理时间为20h。
作为优选，抽滤后将所得产物依次用乙醇和去离子水冲洗3～5次。
作为优选，所述过筛为过40～60目筛。
本发明还提供了采用上述方法制备得到的催化剂，所制备的催化剂比表面积为28.0～28.5m2/g，孔容为0.07～0.13cm3/g，且平均孔径为14.0～14.5nm。
本发明还提供了上述方法制备得到的催化剂用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的应用。
作为优选，具体使用方法为：在以19000h-1～48000h-1空速的条件下，以具有双功能脱除氮氧化物与二氯乙烷的复合金属氧化物ZnCo2O4为催化剂，催化还原贫燃尾气的氮氧化物和工业废气中的二氯乙烷，催化反应温度为200～550℃，氮氧化物与二氯乙烷的体积浓度分别为800ppm与500ppm，氧气体积浓度分别为6.5％与21％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明采用(CH3COO)2Zn·2H2O、Co(CH3COO)2·4H2O与聚乙二醇(相对分子质量为10000)为原料，混合后加入氨水，进行水热反应，最后通过过滤、洗涤、煅烧得到能够脱除氮氧化物与二氯乙烷的具有双功能的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂；该催化剂在200～550℃范围内对于脱除氮氧化物与二氯乙烷有良好的效果；本发明催化剂的原料组成元素价格低廉，成本低，具有丰富的吸附氧，且具有高含量Co3+，是一种高效、廉价的具有脱除氮氧化物与二氯乙烷的双功能催化剂。
附图说明
图1为ZnCo2O4的扫描电镜图；
图2为ZnCo2O4中O1s的XPS图；
图3为ZnCo2O4中Co 2p的XPS图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但发明的保护范围并不限于此。本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或者替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
将0.25mol·L-1的25ml醋酸锌(CH3COO)2Zn·2H2O、25mL醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O与0.1g聚乙二醇(Mw＝10000)进行混合搅拌10min，然后缓慢加入氨水(NH4OH)，并剧烈搅拌(搅拌速度为50rpm)至pH＝8，且产生紫色絮状物沉淀。随后，将溶液转移至100mL水热反应釜中密封，80℃水热处理20h。将混合液体抽滤，并依次用乙醇和去离子水洗涤3～5次。将抽滤后的沉淀物在烘箱中60℃干燥12h，并在马弗炉中450℃下煅烧4h，通过压片、研磨、过40～60目筛，得到具有脱除氮氧化物与二氯乙烷的双功能催化剂，记为ZnCo2O4催化剂。
将上述制备的催化剂成品进行电镜和表征观察，得到催化剂基本尺寸信息如表1和图1～3所示。
表1催化剂孔径尺寸及XPS结果
从表1可知，采用本发明所述方法制备得到的具有双功能脱除氮氧化物与二氯乙烷的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂比表面积为28.24m2/g，孔容为0.10cm3/g且平均孔径为14.28nm。通过图1～3的XPS表征结果可知，具有双功能脱除氮氧化物与二氯乙烷的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂的吸附氧含量较高，且具有高含量Co3+，从而使催化剂对脱除氮氧化物与二氯乙烷有较好活性。
实施例2
将0.5g实施例1制备的催化剂放置在一个固定床反应器中进行HC-SCR催化活性评价，实验条件为：NO体积浓度为800ppm，C3H8体积浓度为600ppm，O2体积浓度为6.5％，N2为平衡气，气体总流量为450mL·min-1，空速为19000h-1，反应温度为200～450℃。
使用红外线气体分析仪来检测NOx浓度，不同温度下的催化剂的活性，见表2。
实施例3
将0.5g实施例1制备的催化剂放置在一个固定床反应器中进行HC-SCR催化活性评价，实验条件为：NO体积浓度为800ppm，C3H8体积浓度为600ppm，O2体积浓度为6.5％，N2为平衡气，气体总流量为750mL·min-1，空速为32000h-1反应温度为200～450℃。
使用红外线气体分析仪来检测NOx浓度，不同温度下的催化剂的活性，见表2。
实施例4
将0.5g实施例1制备的催化剂放置在一个固定床反应器中进行HC-SCR催化活性评价，实验条件为：NO体积浓度为800ppm，C3H8体积浓度为600ppm，O2体积浓度为6.5％，N2为平衡气，气体总流量为1120mL·min-1，空速为48000h-1反应温度为200～450℃。
使用红外线气体分析仪来检测NOx浓度，不同温度下的催化剂的活性，见表2。
表2不同温度下HC-SCR催化剂的活性
实施例5
将0.5g实施例1制备的催化剂放置在一个固定床反应器中进行二氯乙烷氧化分解催化活性评价，实验条件为：DCE体积浓度为500ppm，O2体积浓度为21％，N2为平衡气，气体总流量为450mL·min-1，空速为19000h-1反应温度为200～450℃。
DCE浓度使用电子捕获检测器(ECD)检测，不同温度下的催化剂的活性，见表3。
实施例6
将0.5g实施例1制备的催化剂放置在一个固定床反应器中进行二氯乙烷氧化分解催化活性评价，实验条件为：DCE体积浓度为500ppm，O2体积浓度为21％，N2为平衡气，气体总流量为750mL·min-1，空速为32000h-1反应温度为200～450℃。
DCE浓度使用电子捕获检测器(ECD)检测，不同温度下的催化剂的活性，见表3。
实施例7
将0.5g实施例1制备的催化剂放置在一个固定床反应器中进行二氯乙烷氧化分解催化活性评价，实验条件为：DCE体积浓度为500ppm，O2体积浓度为21％，N2为平衡气，气体总流量为1120mL·min-1，空速为48000h-1反应温度为200～450℃。
DCE浓度使用电子捕获检测器(ECD)检测，不同温度下的催化剂的活性，见表3。
表3不同温度下DCE去除效率
从表2和表3可以看出，在较低空速下，实施例1制得的催化剂，对NOx与DCE的转化率最高分别可达到79.3％和100％，可以达到脱除NOx与DCE的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于脱除氮氧化物与二氯乙烷的催化剂在脱除氮氧化物与二氯乙烷中的应用，其特征在于：将醋酸锌、醋酸钴水溶液与高分子聚合物混合搅拌后，缓慢加入氨水溶液后搅拌，直至pH值为7.6～8.3，且产生紫色絮状物沉淀；随后将溶液放入水热反应釜中，水热处理后，将混合液体抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，再通过400～500℃下煅烧4～5h，压片、研磨、过筛，得到具有双功能脱除氮氧化物与二氯乙烷的复合金属氧化物ZnCo2O4催化剂；
制备得到的催化剂在19000h-1～48000h-1空速的条件下，通入6.5％体积浓度的氧气、800ppm体积浓度的氮氧化物、600ppm体积浓度的C3H8，在反应温度区间200～450℃，氮氧化物转化率在300℃达到79.3％；以及在19000h-1～48000h-1的空速条件下，通入21％体积浓度的氧气和500ppm体积浓度的二氯乙烷，在反应温度区间200～450℃，二氯乙烷转化率在350℃达到100％；
所述高分子聚合物为聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述聚乙二醇相对分子质量为10000。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：氨水溶液以3～5mL/min的流速加入，加入氨水后搅拌速度为40～60rpm。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述水热处理温度为80℃，处理时间为20h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：抽滤后将所得产物依次用乙醇和去离子水冲洗3～5次。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述过筛为过40～60目筛。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：制备的催化剂比表面积为28.0～28.5m2/g，孔容为0.07～0.13cm3/g，且平均孔径为14.0～14.5nm。
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