CN108114711A - 一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂及制备方法 - Google Patents

一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂及制备方法，属催化及环境保护领域。该催化剂以过渡金属氧化物MOx为活性组分，其中x＝0.5‑2.5,过渡金属M选自Cu、Co、V、Cr、Mn、Fe、Ru、Rh、Pd、Ag、Pt、Au、Ce、La中的一种或几种的组合；将过渡金属氧化物MOx成型制得不同结构的催化剂或将其负载到具有较大比表面积的惰性载体上，制得臭氧催化分解催化剂。该法制备催化剂工艺简单，条件温和，且纳米纤维状金属氧化物的臭氧分解效率高，性能稳定。

Description

一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂及制备方法
技术领域
本发明属于催化及环境保护领域，具体涉及一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂及制备方法。
背景技术
臭氧是天然大气的重要微量组成，由三个氧原子构成，是氧气的同素异形体，具有强氧化性，因此被广泛应用于医疗卫生、化学氧化，水污染治理等方面。臭氧在使用过程中往往会产生大量的残留，这些残留直接排放到大气中会造成环境污染。另外，在人们日常生活中使用的电器如空气净化器、复印机等在工作过程中也会产生臭氧，导致室内臭氧浓度过高。在一些特殊环境如飞机机舱中，由于飞机进入平流层中，在引入气体过程中不可避免的含有臭氧，因此会导致机舱内臭氧浓度升高。高浓度臭氧会对人体产生急性伤害，刺激呼吸系统，造成神经中毒，破坏免疫系统等。我国2012年颁布的《环境空气质量标准》(GB3095-2012)中规定8小时工作环境下允许的最大浓度应低于160ug/m3。
目前臭氧分解的方法主要有：活性炭吸附法，溶液吸收法，热分解法和催化分解法等。活性炭吸附法由于活性炭存在吸附饱和，需要频繁再生，成本高；溶液吸收法存在污水处理的问题；热分解法需加热，增加能耗，而催化分解法由于能在常温下分解臭氧，经济、高效而备受关注，但是其催化剂的研究是难点。
用于臭氧分解催化剂的活性组分主要有两类：贵金属催化剂和过渡金属氧化物催化剂。贵金属催化剂活性组分主要是Pt、Pd、Ru等，但是由于贵金属价格高、储量少，大规模应用受限，故大多数的研究都集中在过渡金属氧化物上。Oyama等在将多种过渡金属氧化物负载到Al2O3，研究了臭氧分解性能，得出了MnO2活性最好的结论。但是由于O3分解是一个氧化还原过程，故MnOx结构中存在Mn的混合价态更有利于提高其催化活性。专利US5296435中采用高温焙烧MnCO3得到一系列产物，发现350℃焙烧得到的MnOx(x＝1.6-2.0)和MnCO3混合物的臭氧分解活性最好。O3浓度为15ppm，空速为3000h-1，相对湿度为80％的条件下，100小时后，室温下臭氧转化率可以保持在88％左右。Pengyi Zhang等人用水热法合成了不同形貌的MnO2，研究发现纳米纤维状的MnO2催化臭氧分解性能最好。目前关于MnOx纳米纤维的合成用的都是水热法，制备条件相对比较苛刻。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂及制备方法。
一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂，该催化剂以过渡金属氧化物MOx为活性组分，其中x＝0.5-2.5,过渡金属M选自Cu、Co、V、Cr、Mn、Fe、Ru、Rh、Pd、Ag、Pt、Au、Ce、La中的一种或几种的组合；将过渡金属氧化物MOx成型制得不同结构的催化剂或将其负载到具有较大比表面积的惰性载体上，制得臭氧催化分解催化剂。催化剂臭氧分解效率高，性能稳定。
一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，按照以下步骤进行：
1)过渡金属氧化物活性组分MOx的制备：利用普通的液相合成法制备中间产物MOOH，再通过调节焙烧温度和气氛制备MOx。
本发明的臭氧分解催化剂采用液相合成中间体、中间体高温热解两步进行催化剂的制备，制备方法包括下列步骤：
将1-50ml的摩尔浓度均为0.1-1mol/L的沉淀剂、氧化剂，在搅拌条件下，按0.04-1ml/min的速度滴加到0.1-1.0mol/L的过渡金属氧化物的前驱体溶液中，制得混合溶液A；然后，将混合溶液A放入水浴锅中，在40-60℃下搅拌8-24h，用去离子水和无水乙醇洗涤、60℃真空干燥12h，制得中间体B；将中间体B，在氧化或惰性气氛中，300-600℃条件下焙烧3-6h，得到金属氧化物活性组分MOx，
(2)将过渡金属氧化物活性组分MOx进行压片、滚球或挤出成型，制得催化剂MOx(x＝0.5-2.5)；
或者将过渡金属氧化物活性组分MOx负载到具有较大比表面积的惰性载体上，具体为：先负载在载体表面，然后，高温热解制得MOx/惰性载体催化剂。
所述的较大比表面积的惰性载体为活性炭、活性碳纤维、分子筛及其他微孔或介孔材料。
所述的沉淀剂为氨气、氨水、铵盐、二氧化碳、碳酸盐和、碱类或尿素，
所述铵盐为碳酸铵、硫酸铵、醋酸铵或草酸铵；所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢铵，所述碱类为氢氧化钠。
所述的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、高氯酸钾、次氯酸钾、臭氧、氧气或空气。
所述的过渡金属氧化物的前驱体为其硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐及其他水溶性盐。
本发明所提供的活性组分为过渡金属氧化物MOx的催化剂，所述的催化剂应用于催化脱除臭氧，还可以用于催化脱除CO、CH4及VOCs。
本发明所提供的MOx催化剂或MOx/惰性载体催化剂，应用于臭氧催化脱除反应，反应空速10,000-300,000h-1，原料气臭氧体积浓度0.1-100ppm，催化剂能够在常温下，实现臭氧完全脱除，并具有较高的稳定性。
本发明的活性组分为过渡金属氧化物MOx的催化剂具有如下优点：
1.本发明的活性组分为过渡金属氧化物MOx的催化剂，在较高的空速条件下，具有高的臭氧脱除活性和稳定性。
2.本发明的活性组分为过渡金属氧化物MOx的催化剂，具有高的催化脱除臭氧活性，在常温下实现臭氧的完全脱除。
3.本发明的活性组分为过渡金属氧化物MOx的催化剂，在常温下亦具有高的稳定性。
4.本发明的活性组分为过渡金属氧化物MOx的催化剂，合成工艺简单，催化剂形貌可控。
附图说明
图1为实施例1中催化剂的SEM图；
图2实施例2中催化剂的XRD图；
图3为实施例2中催化剂的SEM图；
图4实施例3中催化剂的XRD图；
图5实施例4中催化剂的SEM图。
具体实施方案
下面对本发明详细说明，以下仅为本发明的较佳实施例，不能以此限定本发明的范围。即凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明所涵盖的范围。
实施例1
在250mL的圆底烧瓶中加入50mL去离子水，再将Mn(AC)2加入其中，在搅拌下将50mLNaOH溶液和20mL 30％H2O2溶液同时加入到Mn(AC)2溶液中，Mn2+与OH-的摩尔比为1:2，溶液由无色透明溶液变为黑褐色浑浊液，搅拌20min后，采用水浴加热到60℃，回流12h，抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在真空烘箱中60℃干燥12h。将烘干后的催化剂过筛为40～60目大小颗粒备用，催化剂为纳米纤维状(图1)。将0.1g催化剂放置于管式固定床反应器中进行催化剂的评价。
实施例2
在250mL的圆底烧瓶中加入50mL去离子水，再将Mn(AC)2加入其中，在搅拌下将50mLNaOH溶液和20mL 30％H2O2溶液同时加入到Mn(AC)2溶液中，Mn2+与OH-的摩尔比为1:2，溶液由无色透明溶液变为黑褐色浑浊液，搅拌20min后，采用水浴加热到60℃，回流12h，抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在真空烘箱中60℃干燥12h。真空干燥所得产物在空气气氛下350℃焙烧，制得MnO2,XRD谱图见图2。将焙烧后的催化剂过筛为40～60目大小颗粒备用。将0.1g催化剂放置于管式固定床反应器中进行催化剂的评价。
实施例3
在250mL的圆底烧瓶中加入50mL去离子水，再将Mn(AC)2加入其中，在搅拌下将50mLNaOH溶液和10mL 30％H2O2溶液同时加入到Mn(AC)2溶液中，Mn2+与OH-的摩尔比为1:1，溶液由无色透明溶液变为黑褐色浑浊液，搅拌20min后，采用水浴加热到60℃，回流12h，抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在真空烘箱中60℃干燥12h。真空干燥所得产物在氩气气氛下600℃焙烧，制得Mn2O3,XRD谱图见图4。将焙烧后的催化剂过筛为40～60目大小颗粒备用。将0.1g催化剂放置于管式固定床反应器中进行催化剂的评价。
实施例4
在250mL的圆底烧瓶中加入50mL去离子水，再将Mn(AC)2加入其中，在搅拌下加入1mL乙酸，通入氧气2ml/min，再将50mLNaOH溶液加入圆底烧瓶中，Mn2+与OH-的摩尔比为1:2，搅拌20min，溶液有无色透明变为橙色溶液，采用水浴加热到60℃，回流12h，溶液由橙色变为棕色浑浊液，抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在真空烘箱中60℃干燥12h。将烘干后的催化剂过筛为40～60目大小颗粒备用,催化剂的形貌见图5。将0.1g催化剂放置于管式固定床反应器中进行催化剂的评价。
实施例5
在500mL的圆底烧瓶中加入100mL去离子水，再将Mn(AC)2加入其中，在搅拌下加入4mL乙酸，通入氧气2ml/min，再将100mLNaOH溶液加入圆底烧瓶中，Mn2+与OH-的摩尔比为1:2，搅拌20min，溶液有无色透明变为橙色溶液，采用水浴加热到60℃，回流12h，溶液由橙色变为棕色浑浊液，抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在真空烘箱中60℃干燥12h。真空干燥所得产物在空气气氛下300℃焙烧。经检测产物为MnO2。将焙烧后的催化剂过筛为40～60目大小颗粒备用。将0.1g催化剂放置于管式固定床反应器中进行催化剂的评价。
将上述所有实施例在如下条件下进行性能测试：
常温、常压。气体组成：空气50％，氩气50％，臭氧气体用臭氧发生器产生，由氩气吹入反应体系，控制臭氧浓度为10ppm，反应空速(GHSV)为
276,000h-1。催化剂性能比较如表1所示。
表1催化剂性能比较

Claims (8)

1.一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂，其特征在于该催化剂以过渡金属氧化物MOx为活性组分，其中x＝0.5-2.5,过渡金属M选自Cu、Co、V、Cr、Mn、Fe、Ru、Rh、Pd、Ag、Pt、Au、Ce、La中的一种或几种的组合；将过渡金属氧化物MOx成型制得不同结构的催化剂或将其负载到具有较大比表面积的惰性载体上，制得臭氧催化分解催化剂。
2.一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)过渡金属氧化物活性组分MOx的制备：分为液相合成中间体，高温热解两步，具体步骤为：
将1-100ml的摩尔浓度为0.1-1mol/L的沉淀剂、液体氧化剂，在搅拌条件下，按0.04-1ml/min的速度滴加到0.1-1.0mol/L的过渡金属氧化物的前驱体溶液中，制得混合溶液A；对于气态氧化剂，在滴加沉淀剂时，向过渡金属氧化物前驱体中通过鼓泡0.1-100ml/min加入气态氧化剂；
然后，将混合溶液A放入水浴锅中，在40-60℃下搅拌8-24h，用去离子水和无水乙醇洗涤、60℃真空干燥12h，制得中间体B；将中间体B，在氧化或惰性气氛中，300-600℃条件下焙烧3-6h，得到MOx催化剂；
(2)将上述过渡金属氧化物MOx成型，具体为其经过压片、滚球等制得具有特定几何结构的催化剂；或者将上述过渡金属氧化物MOx负载到具有较大比表面积的惰性载体上，具体为：将步骤(1)所述制得的混合溶液A负载到载体表面，然后，按步骤(1)所述的方法高温热解制得。
3.按照权利要求2所述的一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于所述的较大比表面积的惰性载体为活性炭、活性碳纤维、分子筛及其他微孔或介孔材料。
4.按照权利要求2所述一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂为氨气、氨水、铵盐、二氧化碳、碳酸盐和、碱类或尿素。
5.按照权利要求4所述一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，所述铵盐为碳酸铵、硫酸铵、醋酸铵或草酸铵；所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢铵，所述碱类为氢氧化钠。
6.按照权利要求2所述一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于所述的液态氧化剂为双氧水、高锰酸钾、高氯酸钾、次氯酸钾；气态氧化剂为臭氧、氧气或空气。
7.按照权利要求2所述一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于所述的过渡金属氧化物的前驱体为其硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐及其他水溶性盐。
8.按照权利要求1所述的一种催化脱除臭氧的过渡金属氧化物催化剂的应用，其特征在于所述的催化剂用于CO、CH4以及VOCs的催化脱除。
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