CN102489305A - 一种催化分解n2o的过渡金属复合氧化物催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂及其制备方法，属于环境保护催化材料和大气污染治理技术领域。一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂是以自制陶瓷为载体，负载过渡金属复合氧化物为催化剂的活性组分。所述的过渡金属复合氧化物中氧化铜占催化剂总质量的1~15%、助催化剂占催化剂总质量的1~10%。所述助催化剂选用氧化铈、氧化铁、氧化锆、氧化锌的一种或几种。所述的过渡金属复合氧化物催化剂活性组分的负载质量百分数为5~25%。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂及其制备方法，属于环境保护催化材料和大气污染治理技术领域。
背景技术
N2O俗称笑气，是被《京都议定书》收录的6大温室气体之一，具有比CO2还要高的危害，它在大气中有长达150年的停留时间，且增温潜能是CO2的310倍，；并且N2O对臭氧层具有显著地破坏作用，美国气象机构的一项最新研究报告表明，N2O已经成为人类排放的废气中首要破坏臭氧层的气体。工业革命以来，大气中N2O的含量持续增加，增长量为12.9%。主要来源于固定流化床设备燃煤烟气，硝酸生产过程，己二酸、尼龙等化工产品生产过程所排放的废气。因此，控制和消除工业生产产生的N2O已引起国内外环保学者的重视。
催化分解N2O的技术核心是催化剂，徐秀琴发明了钴铝负载金催化剂（CN 101376107）,田雅敏发明了二氧化硅和氧化铝载体上负载贵金属铑、钌、钯的催化剂（CN 1457271A），二者在中温都具有较好的催化分解N2O的活性，但贵金属资源稀少、价格昂贵且抗毒性差。分子筛催化剂(如CN 1283132A、EP 0625369)，分解温度高，催化活性较低；过渡金属氧化物型催化剂，催化剂活性低，但廉价、易得，经改性后可以提高其催化性能，因此过渡金属氧化物催化剂已经成为催化分解N2O催化剂的研究热点。
发明内容
本发明目的是针对上述不足，提供一种新型、廉价、制造方法简单的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，并提供上述催化剂的制备方法。
一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂及其制备方法是采取以下技术方案实现：
一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，其特征在于催化剂是以自制陶瓷为载体，负载过渡金属复合氧化物为催化剂的活性组分；活性组分中氧化铜占总质量的1~15%、助催化剂占总质量的1~10%。
所述助催化剂选用氧化铈、氧化铁、氧化锆、氧化锌的一种或几种。
所述过渡金属复合氧化物催化剂活性组分的负载质量百分数为5~25%。
所述的自制催化剂载体是一种以氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种为原料，加水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1000~1600℃高温焙烧8~12小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体。
一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂的制备方法，其具体步骤为：
（1）自制载体的制备
将氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种按一定质量配比混合，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1000~1600℃高温焙烧8~12小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
按配比称取硝酸铜和助催化剂前驱体溶于去离子水中配成溶液，溶液中硝酸铜的质量百分比为20~50%，助催化剂前驱体质量百分比为1~25%，离子水为余量；所述助催化剂前驱体选用硝酸铈、硝酸铁、硝酸锆、硝酸锌中的一种或几种；
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍8~12个小时，经过一次或多次浸渍达到所需负载量，然后取出，将浸渍过的自制载体自然风干4~6小时后放入烘箱中60~100℃烘干，烘干后放入马弗炉中400~600℃焙烧10~12个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂。
在步骤3焙烧过程中，浸渍过的自制载体吸附溶液中：硝酸铜分解为氧化铜，助催化剂前驱体中硝酸铈分解为氧化铈，硝酸铁分解为氧化铁，硝酸锆分解为氧化锆，硝酸锌分解为氧化锌。
所述制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物中氧化铜占催化剂总质量的1~15%、助催化剂占催化剂总质量的1~10%。
本发明有益效果：
与已有技术相比，本发明具有的实质性特点是：
（1）本发明的制备工艺比较简单，操作方便，便于放大生产。
（2）本发明催化活性高，在500℃时，可将N2O完全消除。
（3）本发明的载体选用成本低、结晶性较好、热膨胀系数较小的陶瓷载体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作出进一步的说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
（1）自制载体的制备
将氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种按一定质量配比混合，其中氧化镁质量百分数为10g，氧化硅的质量百分数为40g，氧化铝的质量百分数为20g，二氧化钛的质量百分数为30g，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1100℃高温焙烧8小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
取23g Cu(NO3)2·3H2O固体，和16.4g Ce(NO3)2·6H2O固体，溶于52.6g去离子水中，配成混合均匀的溶液待用。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍8个小时，然后取出浸渍过的载体自然风干4小时后，再将风干载体在步骤2的溶液中，浸渍8个小时，达到所需负载量，然后取出，将再次浸渍过的载体自然风干4小时后放入烘箱中80℃烘干，烘干后放入马弗炉中500℃焙烧10个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，活性组分负载的质量为载体的12.4%，其中氧化铜占11.4%，助催化剂氧化铈占1%。
（4）取制备好的催化剂10ml，装入固定床反应器，气体组成为0.5% N2O、95% N2，空速3000 h-1的条件下，活性测试结果如下：
| 温度/ ℃ | 350 | 400 | 450 | 500 |
| N2O转化率 / % | 10.20 | 21.07 | 60.45 | 84.76 |
实施例2
（1）自制载体的制备
将氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种按一定质量配比混合，其中氧化镁质量百分数为15g，氧化硅的质量百分数为35g，氧化铝的质量百分数为20g二氧化钛的质量百分数为30g，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1250℃高温焙烧8小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
取53.5g Cu(NO3)2·3H2O固体，和16.1g Fe(NO3)3·9H2O固体，溶于37.4g去离子水中，配成混合均匀的溶液待用。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍8个小时，然后取出，将浸渍过的载体自然风干4小时后放入烘箱中70℃烘干，烘干后放入马弗炉中500℃焙烧11个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催剂，活性组分负载的质量为载体的12.7%，其中氧化铜占7.5%，氧化铁占5.2%。
（4）取制备好的催化剂10ml，装入固定床反应器，气体组成为0.5% N2O、95% N2，空速3000 h-1的条件下，活性测试结果如下：
| 温度 / ℃ | 350 | 400 | 450 | 500 |
| N2O转化率 / % | 8.41 | 12.15 | 30.98 | 68.65 |
实施例3
（1）自制载体的制备
将氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种按一定质量配比混合，其中氧化镁质量百分数为20g，氧化硅的质量百分数为30g，氧化铝的质量百分数为25g，二氧化钛的质量百分数为25g，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1300℃高温焙烧8小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
取15.3g Cu(NO3)2·3H2O固体，和1.5g Zn(NO3)2·6H2O固体，溶于59.7g去离子水中，配成混合均匀的溶液待用。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍10个小时，然后取出，将浸渍过的载体自然风干5小时后放入烘箱中70℃烘干，烘干后放入马弗炉中500℃焙烧10个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，活性组分负载的质量为载体的5%，其中氧化铜占1%，助催化剂氧化锌占4%。
（4）取制备好的催化剂10ml，装入固定床反应器，气体组成为0.5% N2O、95% N2，空速3000 h-1的条件下，活性测试结果如下：
| 温度 / ℃ | 350 | 400 | 450 | 500 |
| N2O转化率 / % | 6.67 | 20.49 | 50.79 | 74.57 |
实施例4
（1）自制载体的制备
将氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种按一定质量配比混合，其中氧化镁质量百分数为30g，氧化硅的质量百分数为30g，氧化铝的质量百分数为21g，二氧化钛的质量百分数为22g，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1600℃高温焙烧12小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
取30.6g Cu(NO3)2·3H2O固体， 21.9g Ce(NO3)2·6H2O和10.9g Zn(NO3)2·6H2O固体，溶于25g去离子水中，配成混合均匀的溶液待用。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍8个小时，然后取出，将浸渍过的载体自然风干6小时后放入烘箱中60℃烘干，烘干后放入马弗炉中500℃焙烧12个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，活性组分负载的质量为载体的25%，其中氧化铜占15%，助催化剂氧化铈和氧化锌共占10%。
（4）取制备好的催化剂10ml，装入固定床反应器，气体组成为0.5% N2O、95% N2，空速3000 h-1的条件下，活性测试结果如下：
| 温度 / ℃ | 350 | 400 | 450 | 500 |
| N2O转化率 / % | 30.47 | 36.85 | 76.55 | 100 |
实施例5
（1）自制载体的制备
将氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化钛中的一种或几种按一定质量配比混合，其中氧化镁质量百分数为0g，氧化硅的质量百分数为30g，氧化铝的质量百分数为40g，二氧化钛的质量百分数为30g%，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1000~1600℃高温焙烧8~12小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
取30.6g Cu(NO3)2·3H2O固体，20.9g Ce(NO3)2·6H2O和1.9g Zr(NO3)4·5H2O固体，溶于60.6g去离子水中，配成混合均匀的溶液待用。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍12个小时，然后过滤，载体放入烘箱中80℃干燥，烘干后放入马弗炉中600℃焙烧12个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，活性物质负载的质量百分数为16.7%，其中氧化铜占8.5%，助催化剂氧化铈和氧化锆共占8.2%。
（4）取制备好的催化剂10ml，装入固定床反应器，气体组成为0.5% N2O、95% N2，空速3000 h-1的条件下，活性测试结果如下：
| 温度 / ℃ | 350 | 400 | 450 | 500 |
| N2O转化率 / % | 7.31 | 49.69 | 76.72 | 90.43 |
上述实施例中，在步骤3焙烧过程中，浸渍过的自制载体吸附溶液中：硝酸铜分解为氧化铜，助催化剂前驱体中硝酸铈分解为氧化铈，硝酸铁分解为氧化铁，硝酸锆分解为氧化锆，硝酸锌分解为氧化锌。
Claims (8)
1.一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，其特征在于：催化剂是以自制陶瓷为载体，负载过渡金属复合氧化物为催化剂的活性组分。
2.根据权利要求1所述的催化剂一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，其特征在于：所述的过渡金属复合氧化物中氧化铜占催化剂总质量的1～15%、助催化剂占催化剂总质量的1～10%。
3.根据权利要求2所述的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，其特征在于：所述助催化剂选用氧化铈、氧化铁、氧化锆、氧化锌的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，其特征在于：所述的过渡金属复合氧化物催化剂活性组分的负载质量百分数为5～25%。
5.根据权利要求1所述的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，其特征在于：所述的自制催化剂载体是一种以氧化硅、氧化镁、氧化铝、二氧化钛中的一种或几种为原料，加水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1000～1600℃高温焙烧8～12小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体。
6.一种如权利要求1所述的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂制备方法，其具体步骤为：
（1）自制载体的制备
将氧化硅、氧化镁、氧化铝、二氧化钛中的一种或几种，加去离子水混合搅拌均匀后，制成条状或蜂窝状或折板状，放入马弗炉中经1000～1600℃高温焙烧8～12小时，在马弗炉中自然冷却，制成陶瓷载体；
（2）活性组分溶液的配制
按配比称取硝酸铜和助催化剂前驱体溶于去离子水中配成溶液，溶液中硝酸铜的质量百分比为20～50%，助催化剂前驱体质量百分比为1～25%，离子水为余量；所述助催化剂前驱体选用硝酸铈、硝酸铁、硝酸锆、硝酸锌中的一种或几种；
（3）活性组分的浸渍和焙烧
将步骤1中的自制载体浸渍在步骤2的溶液中，浸渍8～12个小时，经过一次或多次浸渍达到所需负载量，然后取出，将浸渍过的自制载体自然风干4～6小时后放入烘箱中60～100℃烘干，烘干后放入马弗炉中400～600℃焙烧10～12个小时，在马弗炉中自然冷却，制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂制备方法，其特征在于：在步骤3焙烧过程中，浸渍过的自制载体吸附溶液中：硝酸铜分解为氧化铜，助催化剂前驱体中硝酸铈分解为氧化铈，硝酸铁分解为氧化铁，硝酸锆分解为氧化锆，硝酸锌分解为氧化锌。
8.根据权利要求6所述的一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂制备方法，其特征在于：所述制成催化分解N2O的过渡金属复合氧化物中氧化铜占催化剂总质量的1～15%、助催化剂占催化剂总质量的1～10%。
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