CN113398906B - 锆钛复合氧化物负载Pd催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于氢气选择性催化还原(H2‑SCR)NOx的催化剂及其制备方法和应用，属于环境催化和大气污染控制技术领域。该催化剂以锆钛复合氧化物为载体，Pd为活性组份，锆钛复合氧化物采用水热法制备，Pd的加入通过浸渍法。其特点是锆钛复合氧化物明显提高了Pd催化剂的H2‑SCR脱硝性能。本发明制备的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂，空速为60,000h‑1，在125～300℃的范围内，氮氧化物的净化效率达75～95％。

Description

锆钛复合氧化物负载Pd催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种用于H2-SCR脱硝的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂及其制备和应用，适用于稀燃汽油车、柴油车和工业锅炉烟气中低温条件下NOx的消除，属于环境催化和大气污染控制技术领域。
背景技术
NOx作为一种主要的大气污染物，对环境质量和人体健康产生严重危害，富氧条件下NOx控制已成为大气环保技术领域研究的热点。目前，选择性催化还原技术(SCR)是富氧条件下NOx脱除的有效手段。选择性催化还原中氨(或尿素)作还原剂时，传统的钒基催化剂只有在300-400℃的范围内才具有良好活性，不能有效脱除柴油车及工业锅炉排放的NOx；另外，钒的毒性以及氨的泄漏等也限制了NH3-SCR的应用。近年来，氢气选择性还原(H2-SCR)在NOx的控制中备受关注。与NH3作还原剂相比，氢气作还原剂时NOx的还原温度大大降低，并且过量氢气与氧气反应生成水，不会造成二次污染。
目前用于H2-SCR脱硝的催化剂存在的主要问题是温度窗口窄，并且NOx的转化率有待提高。因此，开发具有高活性和宽温度窗口的H2-SCR脱硝催化剂，不仅可用于机动车排放NOx的消除，还能应用于工业锅炉等中低温条件下NOx的脱除，具有良好的应用前景。
本发明制备了一种在宽的温度范围内对H2-SCR脱硝具有良好性能的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单且对H2-SCR脱硝具有高活性的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂及其制备方法。通过锆钛复合氧化物中锆与钛的相互作用以及Pd与复合氧化物之间的协同效应，使催化剂的H2-SCR脱硝性能明显改善，从而获得一种在宽温度窗口内高效脱除NOx的催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
原料组成表示为Pd/ZrxTiyO2，其中Pd的质量百分含量为0.2～1％，Zr的摩尔百分含量0.10≤x≤0.67，Ti的摩尔百分含量0.33≤y≤0.90。
本发明提供了一种锆钛复合氧化物负载Pd催化剂的制备方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)配制0.5～1mol/L硝酸锆溶液，0.5～1mol/L硫酸钛溶液和0.01～0.02mol/L的硝酸钯(或氯化钯)溶液；
(2)取步骤(1)所得的硝酸锆和硫酸钛溶液，30～50℃水浴搅拌混合40～120分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10～11，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应12～24小时，然后降至室温；
(4)取步骤(3)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12～24小时，然后于马弗炉中在400～600℃条件下焙烧4～8小时，制得锆钛复合氧化物；
(5)取步骤(4)得到的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，然后加入到步骤(1)制备的硝酸钯(或氯化钯)溶液中搅拌4～6小时，制得浆料；
(6)将步骤(5)所得浆料在120℃条件下烘干12～24小时，然后置于马弗炉中在400～600℃条件下煅烧4～8小时制得锆钛复合氧化物负载Pd催化剂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：采用锆钛复合氧化物作为活性组份Pd的载体，通过Pd与锆钛复合氧化物间的协同作用，使Pd/ZrxTiyO2催化剂上Pd0的含量明显高于Pd/ZrO2和Pd/TiO2催化剂,从而有效提高了催化剂的脱硝性能，拓宽了催化剂的活性温度窗口，具有良好的脱硝效率，在125～300℃宽温度范围内，NOx的净化效率达75～95％。
具体的实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作做进一步的说明：
实施例1：0.5％Pd/Zr0.1Ti0.9O2催化剂的制备
a)分别取7mL 0.5mol/L的硝酸锆溶液和31.5mL 1mol/L的硫酸钛溶液，在30℃水浴搅拌120分钟，得到均匀的混合溶液；
b)将步骤a)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应12小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在600℃条件下煅烧4小时，制得锆钛复合氧化物；
d)取步骤c)中的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到4.7mL0.01mol/L氯化钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得0.5％Pd/Zr0.1Ti0.9O2催化剂。
实施例2：0.5％Pd/Zr0.33Ti0.67O2催化剂的制备
a)分别取20mL 0.5mol/L的硝酸锆溶液和20mL 1mol/L的硫酸钛溶液，在30℃水浴搅拌120分钟，得到均匀的混合溶液；
b)将步骤a)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得锆钛复合氧化物；
d)取步骤c)中的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到4.7mL0.01mol/L硝酸钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得0.5％Pd/Zr0.33Ti0.67O2催化剂。
实施例3：0.5％Pd/Zr0.5Ti0.5O2催化剂的制备
a)分别取10mL 1mol/L的硝酸锆溶液和20ml 0.5mol/L的硫酸钛溶液，在50℃水浴搅拌40分钟，得到均匀的混合溶液；
b)将步骤a)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干24小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧8小时，制得锆钛复合氧化物；
d)取步骤c)中的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到2.35mL0.02mol/L硝酸钯溶液中搅拌4小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得0.5％Pd/Zr0.5Ti0.5O2催化剂。
实施例4：0.5％Pd/Zr0.67Ti0.33O2催化剂的制备
a)分别取20mL 1mol/L的硝酸锆溶液和10mL 1mol/L的硫酸钛溶液，在30℃水浴搅拌120分钟，得到均匀的混合溶液；
b)将步骤a)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为11，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干24小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得锆钛复合氧化物；
d)取步骤c)中的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到4.7mL0.01mol/L硝酸钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧8小时，制得0.5％Pd/Zr0.67Ti0.33O2催化剂。
实施例5：0.2％Pd/Zr0.33Ti0.67O2催化剂的制备
a)分别取10mL 1mol/L的硝酸锆溶液和20mL 1mol/L的硫酸钛溶液，在50℃水浴搅拌120分钟，得到均匀的混合溶液；
b)将步骤a)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应12小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干24小时，然后置于马弗炉中在400℃条件下煅烧4小时，制得锆钛复合氧化物；
d)取步骤c)中的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到1.88mL0.01mol/L硝酸钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在600℃条件下煅烧4小时，制得0.2％Pd/Zr0.33Ti0.67O2催化剂。
实施例6：1％Pd/Zr0.33Ti0.67O2催化剂的制备
a)分别取10mL 1mol/L的硝酸锆溶液和20mL 1mol/L的硫酸钛溶液，在40℃水浴搅拌120分钟，得到均匀的混合溶液；
b)将步骤a)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为11，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在600℃条件下煅烧4小时，制得锆钛复合氧化物；
d)取步骤c)中的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到4.7mL0.02mol/L氯化钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在400℃条件下煅烧8小时，制得1％Pd/Zr0.33Ti0.67O2催化剂。
实施例7(参比)：0.5％Pd/ZrO2催化剂的制备
a)取20mL 1mol/L硝酸锆溶液，在30℃水浴搅拌120分钟，得到均匀溶液；
b)将步骤a)所得均匀溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10，将所得溶液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得二氧化锆；
d)取步骤c)中的二氧化锆研磨至粉末状，称取1g，然后加入到4.7mL 0.01mol/L硝酸钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得0.5％Pd/ZrO2催化剂。
实施例8(参比)：0.5％Pd/TiO2催化剂的制备
a)取20mL 1mol/L的硫酸钛溶液，在30℃水浴搅拌120分钟，得到均匀溶液；
b)将步骤a)所得均匀溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10，将所得溶液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干24小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得二氧化钛；
d)取步骤c)中的二氧化钛，研磨至粉末状，称取1g，然后加入到2.35mL 0.02mol/L硝酸钯溶液中搅拌6小时，制得浆料；
e)将步骤d)中浆料在120℃条件下烘干12小时，然后置于马弗炉中在500℃条件下煅烧4小时，制得0.5％Pd/TiO2催化剂。
实施例9：催化剂的制备方法与实施例1相同，将0.2g催化剂装载在固定床反应器当中，反应气组成为2000ppm NO，1％H2，5％O2，反应气的流速为200mL/min，空速为60,000h-1。活性评价温度范围为125～300℃,不同温度下NOx的转化率见表1。
实施例10：催化剂的制备方法与实施例2相同，将0.2g催化剂装载在固定床反应器当中，反应气组成为2000ppm NO，1％H2，5％O2，反应气的流速为200mL/min，空速为60,000h-1。活性评价温度范围为125～300℃,不同温度下NOx的转化率见表1。
实施例11：催化剂的制备方法与实施例3相同，将0.2g催化剂装载在固定床反应器当中，反应气组成为2000ppm NO，1％H2，5％O2，反应气的流速为200mL/min，空速为60，000h-1。活性评价温度范围为125～300℃,不同温度下NOx的转化率见表1。
表1钯锆钛催化剂及参比催化剂活性评价结果
实施例12：催化剂的制备方法与实施例4相同，将0.2g催化剂装载在固定床反应器当中，反应气组成为2000ppm NO，1％H2，5％O2，反应气的流速为200mL/min，空速为60，000h-1。活性评价温度范围为125～300℃,不同温度下NOx的转化率见表1。
实施例13：催化剂的制备方法与实施例5相同，将0.2g催化剂装载在固定床反应器当中，反应气组成为2000ppm NO，1％H2，5％O2，反应气的流速为200mL/min，空速为60，000h-1。活性评价温度范围为125～300℃,不同温度下NOx的转化率见表1。
实施例14：催化剂的制备方法与实施例6相同，将0.2g催化剂装载在固定床反应器当中，反应气组成为2000ppm NO，1％H2，5％O2，反应气的流速为200mL/min，空速为60，000h-1。活性评价温度范围为125～300℃,不同温度下NOx的转化率见表1。

Claims (3)

1.一种用于氢气选择性催化还原NOx的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂，其特征在于：原料组成表示为Pd/Zrx Tiy O2，其中Pd的质量百分含量为0.2～1％，Zr的摩尔百分含量0.10≤x≤0.67，Ti的摩尔百分含量0.33≤y≤0.90；
所述锆钛复合氧化物负载Pd催化剂通过如下方法制备得到，所述方法依次包括以下步骤：
(1)配制0.5～1mol/L硝酸锆溶液，0.5～1mol/L硫酸钛溶液和0.01～0.02mol/L的硝酸钯或氯化钯溶液；
(2)取步骤(1)所得的硝酸锆和硫酸钛溶液，30～50℃水浴搅拌混合40～120分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10～11，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应12～24小时，然后降至室温；
(4)取步骤(3)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12～24小时，然后于马弗炉中在400～600℃条件下焙烧4～8小时，制得锆钛复合氧化物；
(5)取步骤(4)得到的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，然后加入到步骤(1)制备的硝酸钯或氯化钯溶液中搅拌4～6小时，制得浆料；
(6)将步骤(5)所得浆料在120℃条件下烘干12～24小时，然后置于马弗炉中在400～600℃条件下煅烧4～8小时制得锆钛复合氧化物负载Pd催化剂。
2.一种制备如权利要求1所述的用于氢气选择性催化还原NOx的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)配制0.5～1mol/L硝酸锆溶液，0.5～1mol/L硫酸钛溶液和0.01～0.02mol/L的硝酸钯或氯化钯溶液；
(2)取步骤(1)所得的硝酸锆和硫酸钛溶液，30～50℃水浴搅拌混合40～120分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得混合溶液在不断搅拌下加入氨水至pH值为10～11，将所得混合液转移至水热反应釜中，在120℃条件水热反应12～24小时，然后降至室温；
(4)取步骤(3)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12～24小时，然后于马弗炉中在400～600℃条件下焙烧4～8小时，制得锆钛复合氧化物；
(5)取步骤(4)得到的锆钛复合氧化物，研磨至粉末状，然后加入到步骤(1)制备的硝酸钯或氯化钯溶液中搅拌4～6小时，制得浆料；
(6)将步骤(5)所得浆料在120℃条件下烘干12～24小时，然后置于马弗炉中在400～600℃条件下煅烧4～8小时制得锆钛复合氧化物负载Pd催化剂。
3.如权利要求1所述用于氢气选择性催化还原NOx的锆钛复合氧化物负载Pd催化剂的应用，其特征在于，用于稀燃汽油车、柴油车和工业锅炉烟气中低温条件下NOx的消除。
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