CN113019411A - 一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂、其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基新型催化剂的制备方法和应用，属于氮氧化物污染物治理和选择性催化氧化氨技术领域。该方法利用浸渍法制备了氮化硼负载铂基催化剂。相比于传统的Pt/Al2O3催化剂，所述氮化硼负载铂基新型催化剂具有优异的低温氨氧化活性，较好的高空速活性，高的氮气选择性。该催化剂制备流程快速，简单，成本低廉，可批量生产，可广泛应用于氨的选择性催化氧化领域。

Description

一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂、 其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种催化剂、其制备方法和应用，特别是涉及一种氨的选择性催化氧化的氮化硼负载铂基新型催化剂，其制备方法，并应用于选择性催化氧化氨技术领域。
背景技术
氮氧化物是近年来大气污染治理的重点对象。氨选择性催化还原氮氧化物(NH3-SCR)生成氮气和水的方法是当前主流且有效的氮氧化物去除方法。为提高氮氧化物的转化效率，通常需要投入过量的还原剂氨，以保证尾气中氮氧化物的含量达到排污标准，然而未参与NH3-SCR反应并逃逸出的氨同样会造成大气污染。与此同时，过量的氨与烟气中的硫氧化物反应生成的铵盐会持续沉积在烟气脱硝尾气净化单元中，阻碍了机组的正常运作。因此，如何有效的解决氨逃逸问题，对于消除大气污染同时保证尾气净化系统正常运行尤为重要。
现阶段，氨的选择性催化氧化(NH3-SCO)被认为是解决上述氨气排放造成的问题的有效技术手段。该技术的重点和难点是发展同时具备低温氧化活性和高的氮气选择性的高性能催化剂。常用粉末式负载型催化剂的活性组分为Pt、Ag、Cu等金属元素，其中Pt和Ag基催化剂有着优异的低温活性；载体通常为各类金属氧化物，包括Al2O3、CeO2、TiO2等。Pt/Al2O3是一种常用于选择性催化氧化氨的传统催化剂，但其要在200℃以上才会有氧化氨的活性，且氮气选择性不足60％(Sun MM et al.ACS Appl.Mater.Inter.2019 11(26),23102-23111)。专利文献号为CN 101554587 B公开了一系列用于低温选择性催化氧化氨的金属氧化物负载Ag基催化剂，但其氮气选择性较差，且贵金属活性组分Ag的负载量较高，成本高，不适合产业化应用。因此开发高活性、高氮气选择性和经济的低温选择性催化氧化氨的催化剂是十分必要的。
发明内容
本发明涉及一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂、其制备方法和应用，尤其是克服了目前多数金属氧化物负载贵金属基催化剂如Pt/Al2O3、Ag/Al2O3等存在的活性组分用量高、低温活性差、氮气选择性差以及高反应空速下性能差的技术难题。本发明利用一种简单的制备方法，制备出低负载量、高的低温活性、高的氮气选择性以及高空速性能优异的氮化硼负载铂基催化剂材料。使用本发明方法制备的氮化硼负载铂基催化剂的活性组分的负载量、载体的晶型结构、晶粒尺寸以及制备方法皆可调节，具有优异的低温催化氧化氨活性和高氮气选择性，能大范围应用于低温选择性催化氧化氨领域。
为了达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂，其材料组成为xPt/BN，其中Pt为活性金属元素，x为活性金属元素占催化剂的质量百分数，BN为催化剂载体；所述质量百分数x的取值范围为0.1～2.0％，活性金属元素通过浸渍法负载于氮化硼载体上，形成活性点位。
优选地，所述质量百分数x的取值范围为0.2～0.5％。本发明采用低的负载量能实现低温选择性催化氧化氨。
优选地，作为载体的BN的晶型结构为六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼以及纤锌矿氮化硼其中的至少一种的晶型结构。
优选地，作为载体的BN的晶粒尺寸为0.1-50微米。
一种本发明用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将含铂金属盐前驱体溶于溶剂，配制成金属盐溶液，待后续备用；
b.将在所述步骤a中准备的金属盐溶液滴加至氮化硼粉末中，开始浸渍至少3小时，得到混合物；
c.将在所述步骤b中浸渍得到的混合物在不低于80℃条件下，烘干至少3小时，得到粉末；
d.将在所述步骤c中烘干后的粉末放置于容器中，在空气、氢气或惰性气氛下，以1～10℃/min的升温速率升至300～500℃，保温1～5小时，得到用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂。
优选地，在所述步骤a中，含铂金属盐前驱体采用氯铂酸、四氨合硝酸铂以及乙酰丙酮铂中的至少一种。
优选地，在所述步骤a中，用于含铂金属盐前驱体的溶剂采用去离子水和乙醇中的至少一种。
优选地，在所述步骤a中，所制备的金属盐溶液的含铂金属盐的质量浓度不低于0.1mg(Pt)/mL。
优选地，在所述步骤b中，按照目标制备的Pt/BN催化剂材料中的Pt质量百分数为0.1～2.0wt％的比例，将金属盐溶液与氮化硼粉末进行混合。
优选地，在所述步骤b中，采用的浸渍方法为等体积浸渍方法或非等体积浸渍方法。
一种本发明用于选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的应用，其特征在于：作为低温催化氧化氨的粉末式的催化剂使用。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基新型催化剂利用浸渍法来制备了负载型催化剂，制备的氮化硼负载铂基新型催化剂具有优异的低温氨氧化活性、高的N2选择性以及高反应空速活性；具有低负载量、高的低温活性、高的氮气选择性的优点；
2.本发明制备方法简单，快速，成本低廉，可批量生产，可广泛应用于氨的选择性催化氧化领域。
附图说明：
图1为本发明实施例1所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂与Pt/Al2O3传统催化剂的选择性催化氧化氨的活性对比。
图2为本发明实施例1所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂与Pt/Al2O3传统催化剂的选择性催化氧化氨的氮气选择性对比。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
在本实施例中，一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基(Pt/BN)催化剂，其材料组成为0.5wt％Pt/BN，其中Pt为活性金属元素，BN为催化剂载体；活性金属元素通过浸渍法负载于不同种类的氮化硼载体上，形成活性点位。
本实施例用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取市售的晶粒尺寸为5微米的六方氮化硼粉末1克，备用；
配制30毫升浓度为1.5mg(Pt)/mL的氯铂酸水溶液，备用；
将上述氮化硼粉末缓慢加入至所配制的金属盐溶液当中，按照目标制备的Pt/BN催化剂材料中的Pt质量百分数为0.5wt％的比例，将金属盐溶液与氮化硼粉末进行磁力搅拌3小时，进行混合，开始浸渍3小时，得到混合溶液；
浸渍结束过后，利用旋转蒸发仪除去混合溶液中的溶剂，得到固体粉末；然后将所得粉末放置于80℃烘箱中，烘干过夜；
然后将烘干得到的粉末研磨均匀后，将粉末样品放置于马弗炉中焙烧，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升至500℃，保温3小时；焙烧结束后，收取最终的氮化硼负载铂基催化剂。
实验测试分析：
将采用本实施例方法制备的氮化硼负载铂基新型催化剂作为样品进行活性测试分析。使用固定床反应器对所得催化剂进行性能测试，反应气的组成为：氨气为500ppm，氧气为5％，氮气为平衡气，料气总流速为250毫升每分钟，催化剂的总用量为0.1克，质量空速(WHSV)为150升每小时每克催化剂。图1为本实施例所制备的氮化硼负载铂基催化剂与相同制备方法得到的Pt/Al2O3催化剂的氨的选择性催化氧化活性数据比较。从图中可见，本实施例制备的氮化硼负载铂基催化剂可以在180℃以下达到90％的氨气转化率，而在此温度下Pt/Al2O3催化剂还未有活性。结果表明本实施例制备的氮化硼负载铂基新型催化剂相比于Pt/Al2O3传统催化剂在选择性催化氧化氨的低温活性方面有显著优势。图2为本实施例所制备的氮化硼负载铂基催化剂与Pt/Al2O3催化剂的选择性催化氧化氨的氮气选择性数据比较。从图中可见在相同的氨气转化率下，本实施例所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂相比Pt/Al2O3传统催化剂在氮气选择性方面同样存在很大优势。
本实施例利用浸渍法制备了氮化硼负载铂基新型催化剂，该催化剂的活性组分负载量、载体晶体结构以及晶粒尺寸可调节。所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂在较高的质量空速测试条件下，仍然具有优异的低温氨氧化活性和氮气选择性。该制备工艺快速，简单，成本低廉，可批量生产，可广泛应用于氨的选择性催化氧化领域。
实施例2
在本实施例中，一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基(Pt/BN)催化剂，其材料组成为0.2wt％Pt/BN，其中Pt为活性金属元素，BN为催化剂载体；活性金属元素通过浸渍法负载于不同种类的氮化硼载体上，形成活性点位。
本实施例用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取市售的晶粒尺寸为10微米的六方氮化硼粉末1克，备用；
配制30毫升浓度为2.0mg(Pt)/mL的四氨合硝酸铂水溶液，备用；
将上述氮化硼粉末缓慢加入至所配制的金属盐溶液当中，按照目标制备的Pt/BN催化剂材料中的Pt质量百分数为0.2wt％的比例，将金属盐溶液与氮化硼粉末放置于坩埚中并手动搅拌至浸渍均匀后进行超声处理，进行混合，开始浸渍3小时，得到混合溶液；
浸渍结束过后，将坩埚置于80℃烘箱中，烘干6小时；
然后将烘干得到的粉末研磨均匀后，将粉末样品放置于马弗炉中焙烧，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升至500℃，保温3小时；焙烧结束后，收取最终的氮化硼负载铂基催化剂。
本实施例利用浸渍法制备了氮化硼负载铂基新型催化剂，该催化剂的活性组分负载量、载体晶体结构以及晶粒尺寸可调节。所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂在较高的质量空速测试条件下，仍然具有优异的低温氨氧化活性和氮气选择性。该制备工艺快速，简单，成本低廉，可批量生产，可广泛应用于氨的选择性催化氧化领域。
实施例3
在本实施例中，一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基(Pt/BN)催化剂，其材料组成为0.2wt％Pt/BN，其中Pt为活性金属元素，BN为催化剂载体；活性金属元素通过浸渍法负载于不同种类的氮化硼载体上，形成活性点位。
本实施例用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取市售的晶粒尺寸为150纳米的六方氮化硼粉末1克，备用；
配制30毫升浓度为1.5mg(Pt)/mL的乙酰丙酮铂乙醇溶液；备用；
将上述氮化硼粉末缓慢加入至所配制的金属盐溶液当中，按照目标制备的Pt/BN催化剂材料中的Pt质量百分数为0.2wt％的比例，将金属盐溶液与氮化硼粉末放置于坩埚中并手动搅拌至浸渍均匀后进行超声处理，进行混合，开始浸渍3小时，得到混合溶液；
浸渍结束过后，将坩埚置于80℃烘箱中，烘干6小时；
然后将烘干得到的粉末研磨均匀后，将粉末样品放置于管式炉中焙烧，在氢气气氛下，以2℃/min的升温速率升至300℃，保温3小时；焙烧结束后，收取最终的氮化硼负载铂基催化剂。
本实施例利用浸渍法制备了氮化硼负载铂基新型催化剂，该催化剂的活性组分负载量、载体晶体结构以及晶粒尺寸可调节。所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂在较高的质量空速测试条件下，仍然具有优异的低温氨氧化活性和氮气选择性。该制备工艺快速，简单，成本低廉，可批量生产，可广泛应用于氨的选择性催化氧化领域。
实施例4
在本实施例中，一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基(Pt/BN)催化剂，其材料组成为0.5wt％Pt/BN，其中Pt为活性金属元素，BN为催化剂载体；活性金属元素通过浸渍法负载于不同种类的氮化硼载体上，形成活性点位。
本实施例用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取市售的晶粒尺寸为30微米的立方氮化硼粉末1克，备用；
配制30毫升浓度为2.0mg(Pt)/mL的四氨合硝酸铂乙醇溶液；备用；
将上述氮化硼粉末缓慢加入至所配制的金属盐溶液当中，按照目标制备的Pt/BN催化剂材料中的Pt质量百分数为0.5wt％的比例，将金属盐溶液与氮化硼粉末进行磁力搅拌3小时，进行混合，开始浸渍3小时，得到混合溶液；
浸渍结束过后，利用旋转蒸发仪除去混合溶液中的溶剂，得到固体粉末；然后将所得粉末放置于80℃烘箱中，烘干过夜；
然后将烘干得到的粉末研磨均匀后，将粉末样品放置于马弗炉中焙烧，在静态空气条件下，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温3小时；焙烧结束后，收取最终的氮化硼负载铂基催化剂。
本实施例利用浸渍法制备了氮化硼负载铂基新型催化剂，该催化剂的活性组分负载量、载体晶体结构以及晶粒尺寸可调节。所制备的氮化硼负载铂基新型催化剂在较高的质量空速测试条件下，仍然具有优异的低温氨氧化活性和氮气选择性。该制备工艺快速，简单，成本低廉，可批量生产，可广泛应用于氨的选择性催化氧化领域。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂，其特征在于：其材料组成为xPt/BN，其中Pt为活性金属元素，x为活性金属元素占催化剂的质量百分数，BN为催化剂载体；所述质量百分数x的取值范围为0.1～2.0％，活性金属元素通过浸渍法负载于氮化硼载体上，形成活性点位。
2.根据权利要求1所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂，其特征在于：作为载体的BN的晶型结构为六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼以及纤锌矿氮化硼其中的至少一种的晶型结构。
3.根据权利要求1所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂，其特征在于：作为载体的BN的晶粒尺寸为0.1-50微米。
4.一种权利要求1所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将含铂金属盐前驱体溶于溶剂，配制成金属盐溶液，待后续备用；
b.将在所述步骤a中准备的金属盐溶液滴加至氮化硼粉末中，开始浸渍至少3小时，得到混合物；
c.将在所述步骤b中浸渍得到的混合物在不低于80℃条件下，烘干至少3小时，得到粉末；
d.将在所述步骤c中烘干后的粉末放置于容器中，在空气、氢气或惰性气氛下，以1～10℃/min的升温速率升至300～500℃，保温1～5小时，得到用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂。
5.根据权利要求4所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，含铂金属盐前驱体采用氯铂酸、四氨合硝酸铂以及乙酰丙酮铂中的至少一种。
6.根据权利要求4所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，用于含铂金属盐前驱体的溶剂采用去离子水和乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求4所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所制备的金属盐溶液的含铂金属盐的质量浓度不低于0.1mg(Pt)/mL。
8.根据权利要求4所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，按照目标制备的Pt/BN催化剂材料中的Pt质量百分数为0.1～2.0wt％的比例，将金属盐溶液与氮化硼粉末进行混合。
9.根据权利要求4所述用于低温选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，采用的浸渍方法为等体积浸渍方法或非等体积浸渍方法。
10.一种权利要求1所述用于选择性催化氧化氨的氮化硼负载铂基催化剂的应用，其特征在于：作为低温催化氧化氨的粉末式的催化剂使用。
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