CN109395734B - 用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法及其产品和应用，通过表面部分微还原和在现有研究基础上进一步实现了高活性组分的再分散和稳定，采用沉淀法制备，焙烧后经特殊表面还原处理得到本发明所述的催化剂。本发明所述的催化剂为氧化铝负载的氧化钴，以质量计钴相较于氧化铝的负载量为1%~5%。本发明所述的催化剂热稳定性好、表面活性氧化钴分散度高、催化活性好，大大提高了活性氧化钴的利用率。

Description

用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法及其产 品和应用
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术及催化环保技术领域，具体涉及一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着现代工业发展的不断进步，环境污染问题日趋严重，同时也得到越来越多人的关注。催化环保技术因能耗低、无二次污染等优点备受关注。目前用于短链烷烃活性较好的有贵金属铂催化剂和钯催化剂，但其同样存在价格高昂、高温不稳定、耐水性能差等问题。过渡金属因价格低廉、稳定性好引起了人们的广泛关注。四氧化三钴作为过渡金属氧化物中的一种，对于丙烷催化燃烧，其活性可以与贵金属催化剂相比拟。其高活性主要和氧化钴的颗粒尺寸、钴的价态以及与载体的相互作用等性质息息相关。如何制备高活性钴基催化剂是研究者本特别关注的问题。
目前针对如何提高钴基催化剂的活性，研究者们做了大量的实验研究。主要是采用两种途径，一种是向四氧化三钴里引入其他元素，另一种途径是将氧化钴负载到具有高比表面积的载体上。第一种途径主要利用晶体结构的扭曲或不同金属氧化物间的相互协同作用提高钴基催化剂的活性。将氧化钴负载到具备高比表面积的载体上主要为了提高氧化钴的分散度，减小活性氧化钴的颗粒尺寸，从而提高钴基催化剂的活性。目前大量研究主要集中在这两个方面。而本发明所述催化剂的制备方法其突出特点在于在负载型纯钴基催化剂上实现了活性组分再分散，从而得到高活性催化剂。
发明内容
针对如何提高钴基催化剂的活性的问题，本发明目的在于提供一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，通过表面部分微还原和在现有研究基础上进一步实现了高活性组分的再分散和稳定，采用沉淀法制备，焙烧后经特殊表面还原处理得到的催化剂，包括以下步骤：
（1）称取钴前驱体溶于去离子水中，钴的摩尔浓度0.01-0.02mol/L；
（2）待钴前驱体完全溶解后，向其中加入Al2O3粉末，以质量计钴相较于氧化铝的负载量为4.5%~8%，搅拌0.5~1h；
（3）搅拌的条件下置于50~80℃水浴中，向其中逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，得到的前驱体经50~80℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体在空气气氛下再在500~800℃下焙烧2~3h得到热处理后的样品；
（5）上述热处理后的样品再在5%~10%的氢氩混合气中还原，还原时间为2~3h, 还原温度为300~600℃，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品在空气气氛下再在室温~300℃下处理1~2h，得到用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂。
所述钴前驱体为硝酸钴、乙酸钴或氯化钴中的一种。
本发明提供一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂，根据上述任一所述方法制备得到，该催化剂为氧化铝负载的氧化钴，钴相较于氧化铝的负载量为5%~8%。
本发明还提供了一种高活性钴基催化剂用于丙烷低温催化燃烧的应用。
本发明所述一种用于丙烷低温催化燃烧的高活性钴基催化剂，通过表面部分微还原和在现有研究基础上进一步实现了高活性组分的再分散和稳定，克服了现有技术不足。本发明采用沉淀法制备，制备方法简单，所制备的催化剂大大提高了单位质量活性钴物种上的催化活性。
本发明方法主要通过催化剂表界面结构构筑、调节、控制来实现活性物种的分散和稳定。相较于现有技术有很大进步。本发明方法所得的催化剂热稳定性好、表面活性氧化钴分散度高、催化活性好，大大提高了活性氧化钴的利用率。
本发明优越性在于：（1）本发明所述催化剂大大提高了单位质量钴的催化活性；（2）本发明所述的制备方法通过部分还原再分散实现了高活性钴基催化剂的制备；（3）本发明所制备的催化剂理化性质和氧化铝相似，便于催化剂成型。
具体实施例
对比例1
一种钴基催化剂的制备方法（现有方法）：
（1）称取0.37g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体于500℃焙烧3h，得到所述的催化剂，记作10%CoAl-500。活性测试结果见表1一系列钴基催化剂上丙烷催化燃烧活性，比活性(μmol/min gCo3O4)为4。
对比例2
一种钴基催化剂的制备方法（现有方法），包括以下步骤：
（1）称取0.37g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50oC水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体在空气气氛下于800℃焙烧3h，得到所述的催化剂，记作10%CoAl-800。活性测试结果见表1，比活性(μmol/min gCo3O4)为0。
实施例1
一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.37g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体在空气气氛下于500℃焙烧3h，得到热处理后的样品；
（5）焙烧后的催化剂在5%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于100℃空气气氛下焙烧1h，得到本发明所述的催化剂，记作10%CoAl-5-5-1。
步骤（1）至（4）与比较例1相同，增加步骤（4）和（5），活性测试结果见表1，比活性(μmol/min gCo3O4)为11.5。明显优于比较例1和2。
实施例2
一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.44g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体在于600℃焙烧3h，得到焙烧后的催化剂；
（5）焙烧后的催化剂在5%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于100℃空气气氛下焙烧1h，得到本发明所述的催化剂，记作10%CoAl-6-5-1。
实施例3
一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.52g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体于700℃焙烧3h得到焙烧后的催化剂；
（5）上述焙烧后的催化剂在5%氢氩混合气中于500oC还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于100℃空气气氛下焙烧1h，得到本发明所述的催化剂，记作10%CoAl-7-5-1。
实施例4
一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.59g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体于800℃焙烧3h，得到焙烧后的催化剂；
（5）焙烧后的催化剂在5%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于100℃空气气氛下焙烧1h，得到本发明所述的催化剂，记作10%CoAl-8-5-1。活性测度见表1，比活性(μmol/min gCo3O4)为0.5活性效果不好。
实施例5
一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.59g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体于800℃焙烧3h得到焙烧后的催化剂；
（5）焙烧后的催化剂在5%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于300℃空气气氛下焙烧1h，得到本发明所述的催化剂，记作10%CoAl-8-5-3。
实施例6
一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.59g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9左右，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体于500℃焙烧3h得到焙烧后的催化剂；
（5）焙烧后的催化剂在10%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于500℃空气气氛下焙烧1h，得到本发明所述的催化剂，记作10%CoAl-5-5-3。活性测试结果如表1，比活性(μmol/min gCo3O4)为11.3。
催化剂活性测试：
催化剂活性评价：在内径8mm，长250mm 的石英管反应器中进行。原料气空速为30000ml·g-1 cat· h-1，丙烷浓度1000ppm，以空气作为平衡气。活性测试结果如表1，比活性测试温度为300℃。
表1一系列钴基催化剂上丙烷催化燃烧活性
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1结果表明本发明所述催化剂通过表面活性组分再构筑极大地提高了催化剂的比活性。

Claims (6)

1.一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，其特征在于，采用沉淀法制备，焙烧后经表面还原处理得到的催化剂，包括以下步骤：
（1）称取钴前驱体溶于去离子水中，钴的摩尔浓度0.01-0.02mol/L；
（2）待钴前驱体完全溶解后，向其中加入Al2O3粉末，以质量计钴相较于氧化铝的负载量为4.5%~8%，搅拌0.5~1h；
（3）搅拌的条件下置于50~80℃水浴中，向其中逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，得到的前驱体经50~80℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体在空气气氛下再在500~800℃下焙烧2~3h得到热处理后的样品；
（5）上述热处理后的样品再在5%~10%的氢氩混合气中还原，还原时间为2~3h, 还原温度为300~600℃，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品在空气气氛下再在室温~300℃下处理1~2h，得到用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂。
2.权利要求1所述用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述钴前驱体为六水合硝酸钴、乙酸钴或氯化钴中的一种。
3.权利要求1或2所述用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.37g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待六水合硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体在空气气氛下于500℃焙烧3h，得到热处理后的样品；
（5）焙烧后的催化剂在5%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于100℃空气气氛下焙烧1h，得到所述的催化剂。
4.权利要求1或2所述用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.59g六水合硝酸钴溶于100ml去离子水中；
（2）待六水合硝酸钴完全溶解后，加入1.5g氧化铝，继续搅拌0.5~1h；
（3）转移至50℃水浴，搅拌的条件下逐滴滴加2mol/L的Na2CO3溶液至pH=9，继续搅拌1h，静置过夜，抽滤、用去离子水洗涤得到前驱体，将得到的前驱体经60℃过夜烘干；
（4）烘干后的前驱体于500℃焙烧3h得到焙烧后的催化剂；
（5）焙烧后的催化剂在10%氢氩混合气中于500℃还原3h，得到还原后的样品；
（6）还原后的样品于500℃空气气氛下焙烧1h，得到所述的催化剂。
5.一种用于丙烷低温催化燃烧高活性钴基催化剂，其特征在于根据权利要求1至4任一项所述方法制备得到，该催化剂为氧化铝负载的氧化钴，钴相较于氧化铝的负载量为5%~8%。
6.一种根据权利要求5所述高活性钴基催化剂用于丙烷低温催化燃烧的应用。
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