CN107952441A - 一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于VOCs催化燃烧环境保护技术领域，涉及一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法及其应用。该催化剂的制备方法采用柠檬酸法制备铈钴复合氧化物，并可以应用在丙烷催化燃烧反应中。本发明所提供的铈钴复合氧化物丙烷催化燃烧催化剂，活性高、稳定性好，起燃温度低，能够在相对降低的温度下实现低浓度丙烷的完全燃烧，且与贵金属催化剂相比成本低廉，因此在工业废气净化方面存在着潜在的应用前景。

Description

一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于VOCs催化燃烧环境保护技术领域，特别是涉及一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是大气中普遍存在的一类污染物，对人类身体健康和生态环境有着严重的危害。挥发性有机物包括芳烃类、醇类、醛类、烷烃类等几大类，主要产生于化工和石化工业废气，石油化工产品的储气罐，印刷和油漆生产废气，木材干馏废气及制药厂废气等。丙烷作为低碳烷烃的代表之一，广泛存在于工业排放的废气中。例如，在炼化企业污水处理厂的有机废气中丙烷或丁烷浓度可达到100mg/m3以上，环氧丙烷/苯乙烯生产的废气中丙烷浓度在60～100mg/m3，苯酚丙酮装置尾气中丙烷浓度为50～90mg/m3，丙烯腈、丙烯酸等化工产品的炼制，液化石油气的生产、输送和装卸过程中含有大量丙烷的废气。因此，丙烷的消除对控制大气污染治理问题具有重要的意义。
目前在关于丙烷的去除方式中，催化燃烧技术由于具有操作温度低、无二次污染、适应性强、安全可靠等优点备受关注。关于丙烷催化燃烧催化剂主要分为贵金属催化剂(以铂和钯为主)和非贵金属催化剂两大类。贵金属催化剂具有较高的催化活性，但其热稳定性差，高温下易烧结和中毒并导致活性下降，另外，贵金属价格也相对昂贵，这都限制了其广泛应用。因此，开发价格低廉，活性较高且结构相对稳定的催化剂成为烷烃催化燃烧亟待解决的问题。金属氧化物尤其是过渡金属氧化物由于其价格低廉且结构相对稳定常常被用作催化燃烧的催化剂。
在过渡金属氧化物中，Co3O4作为尖晶石结构的P型磁性半导体，其结构中O2-立方堆积，Co2+四面体配位，Co3+八面体配位，这使其具有独特的催化燃烧活性。CeO2具有高容量的储氧能力，广泛用于三效催化剂中，CeO2还可以有效的帮助分散活性组分，防止催化剂高温烧结。然而，关于铈钴复合氧化物的丙烷催化燃烧催化剂的研究却鲜有报道。为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于丙烷催化燃烧的铈钴复合氧化物催化剂及其制备方法和应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法，将该催化剂用于丙烷催化燃烧反应，在较低的温度将丙烷完全催化燃烧。
一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法，采用柠檬酸法制备铈钴复合氧化物，步骤如下：
称取硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，形成溶液A；称取柠檬酸C6H8O7·H2O溶于去离子水中，形成溶液B；将溶液A与溶液B混合，搅拌得到溶液C，将溶液C旋蒸得到凝胶状物质D；将所得物质D干燥，300℃～350℃下焙烧1h～2h，得到固体物质并研磨，500℃～700℃下焙烧3h～4h，得到铈钴复合氧化物。
所述的溶液A中，Co/(Co+Ce)的摩尔比为0～100％，金属离子总浓度为0.5～1.0mol/L；
所述的溶液B中，柠檬酸的浓度为1.5～2.0mol/L；
所述的溶液C中，柠檬酸和金属离子的摩尔比为1.5～2。
所述的旋蒸的温度为60～70℃，旋蒸的时间为1～2h。
将凝胶状物质D在90℃温度条件下干燥10h。
一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂在丙烷催化燃烧反应中的应用，在空气气氛中、温度为310～400℃条件下，所述的丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的用量为每克催化剂处理含0.2vol％丙烷的废气量为每小时60-480升。
本发明的有益效果：本发明所提供的铈钴复合氧化物丙烷催化燃烧催化剂，活性高、稳定性好，起燃温度低，能够在相对降低的温度下实现低浓度丙烷的完全燃烧，且与贵金属催化剂相比成本低廉，因此在工业废气净化方面存在着潜在的应用前景。
附图说明
图1是本发明所制备催化剂的XRD谱图。
图2是本发明制备催化剂CoCeOx-70的不同空速的丙烷催化燃烧活性示意图。
图3是本发明制备催化剂CoCeOx-70的热稳定性示意图。
图4是本发明制备催化剂CoCeOx-70的循环稳定性能示意图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明并不仅限于此。
实施例1：本发明的丙烷催化燃烧催化剂的制备方法
a.将4.3422g(0.01mol)Ce(NO3)3·6H2O溶解在20mL去离子水中形成溶液A，将3.1521g柠檬酸溶解在10mL去离子水中，形成溶液B。
b.将溶液A与溶液B混合，并60℃水浴搅拌1h，得溶液C。
c.将溶液C放在旋转蒸发器上，加热至60℃，旋蒸90min，得凝胶状物质D。
d.将物质D放置在90℃烘箱中恒温10h。
e.将上述步骤d的产物放于300℃马弗炉中1h，分解柠檬酸，得到干燥粉末。
f.将上述干燥粉末在550℃的马弗炉中焙烧4h，得到纯的氧化铈催化剂CeO2。
实施例2：本发明的丙烷催化燃烧催化剂的制备方法
a.将3.4738g(8mmol)Ce(NO3)3·6H2O和0.5821g(2mmol)Co(NO3)2·6H2O(摩尔比Co/(Ce+Co)＝20％)溶解在20mL去离子水中形成溶液A，将3.1521g柠檬酸溶解在10mL去离子水中，形成溶液B。
b.将溶液A与溶液B混合，并60℃水浴搅拌1h，得溶液C。
c.将溶液C转移至旋转蒸发器上，缓慢加热至60℃，旋蒸90min，得凝胶状物质D。
d.将物质D放置在90℃烘箱中恒温10h。
e.将上述步骤d的产物放于300℃马弗炉中1h，分解柠檬酸，得到干燥粉末。
f.将上述干燥粉末放在550℃的马弗炉中焙烧4h，得到铈钴复合氧化物催化剂CoCeOx-20。
实施例3：按照实施例2的方法制备摩尔比Co/(Co+Ce)＝50％的铈钴复合氧化物催化剂，记作CoCeOx-50。
实施例4：按照实施例2的方法制备摩尔比Co/(Co+Ce)＝70％的铈钴复合氧化物催化剂，记作CoCeOx-70。
实施例5：按照实施例2的方法制备摩尔比Co/(Co+Ce)＝90％的铈钴复合氧化物催化剂，记作CoCeOx-90。
实施例6：
本发明的丙烷催化燃烧催化剂的制备方法
a.将2.9103g(0.01mol)Co(NO3)2·6H2O溶解在20mL去离子水中形成溶液A，将3.1521g柠檬酸溶解在10mL去离子水中，形成溶液B。
b.将溶液A与溶液B混合，并60℃水浴搅拌1h，得溶液C。
c.将溶液C放在旋转蒸发器上，加热至60℃，旋蒸90min，得凝胶状物质D。
d.将物质D放置在90℃烘箱中恒温10h。
e.将上述步骤d的产物放于300℃马弗炉中1h，分解柠檬酸，得到干燥粉末。
f.将上述干燥粉末在550℃的马弗炉中焙烧4h，得到纯的四氧化三钴催化剂Co3O4。
所制备丙烷催化燃烧催化剂的XRD谱图如图1所示。
实施例7：
用于丙烷催化燃烧的所有催化剂活性评价在固定床反应器中进行，催化剂的用量为100mg，反应气为0.2vol％C3H8，5vol％O2，Ar为平衡气。气体流速为200mL/min，空速为120000mL·h-1·g-1。燃烧反应的温度为100～500℃。反应尾气通过气相色谱GC7900进行检测分析，催化活性通过丙烷的转化率来测定，上述催化剂的评价结果如表1所示。
表1催化剂的活性表
催化剂 T10(℃) T50(℃) T90(℃)
CeO2 350 415 475
CoCeOx-20 285 355 435
CoCeOx-50 255 305 345
CoCeOx-70 245 265 310
CoCeOx-90 245 295 330
Co3O4 255 300 335
表1所示结果表明，铈钴复合氧化物催化剂能够提高其对应的丙烷催化燃烧活性，反应的活性顺序为：CoCeOx-70>CoCeOx-90>Co3O4>CoCeOx-50>CoCeOx-20>CeO2。其中CoCeOx-70催化剂活性好，在丙烷浓度为0.2vol％，空速为120000mLg-1h-1时，其T50为245℃，T90为310℃。
实施例8：
取实施例4中制得的催化剂25mg，50mg，100mg和200mg分别装在固定床反应器中。反应气为0.2vol％C3H8，5vol％O2，Ar为平衡气。气体总流速为200mL/min，空速分别为48000mLh-1g-1，240000mLh-1g-1，120000mL·h-1·g-1，60000mLh-1g-1。燃烧反应的温度为100～500℃。反应尾气通过气相色谱GC7900进行检测分析。评价结果如图2，评价指标为丙烷转化率。
实施例9：
取实施例4中制得的催化剂100mg，装在固定床反应器中。反应气为0.2vol％C3H8，5vol％O2，Ar为平衡气。气体流速为200mL/min，空速为120000mL·h-1·g-1。燃烧反应的温度为100～500℃。反应尾气通过气相色谱GC7900进行检测分析，催化活性通过丙烷的转化率来测定，催化剂的稳定性实验设定温度为310℃，反应时间50h。评价结果如图3，评价指标为丙烷转化率。
实施例10:
取实施例4中制得的催化剂100mg，装在固定床反应器中。反应气为0.2vol％C3H8，5vol％O2，Ar为平衡气。气体流速为200mL/min，空速为120000mL·h-1·g-1。燃烧反应的温度为100～500℃。如此反复多次测试催化剂的丙烷催化燃烧活性，反应尾气通过气相色谱GC7900进行检测分析。评价结果如图4，评价指标是丙烷转化率。

Claims (4)

1.一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的制备方法，采用柠檬酸法制备铈钴复合氧化物，其特征在于，步骤如下：
称取硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，形成溶液A；称取柠檬酸C6H8O7·H2O溶于去离子水中，形成溶液B；将溶液A与溶液B混合，搅拌得到溶液C，将溶液C旋蒸得到凝胶状物质D；将所得物质D干燥，300℃～350℃下焙烧1h～2h，得到固体物质并研磨，500℃～700℃下焙烧3h～4h，得到铈钴复合氧化物；
所述的溶液A中，Co/(Co+Ce)的摩尔比为0～100％，金属离子总浓度为0.5～1.0mol/L；
所述的溶液B中，柠檬酸的浓度为1.5～2.0mol/L；
所述的溶液C中，柠檬酸和金属离子的摩尔比为1.5～2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的旋蒸的温度为60～70℃，旋蒸的时间为1～2h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将凝胶状物质D在90℃温度条件下干燥10h。
4.一种丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂在丙烷催化燃烧反应中的应用，其特征在于，在空气气氛中、温度为310～400℃条件下，所述的丙烷催化燃烧复合氧化物催化剂的用量为每克催化剂处理含0.2vol％丙烷的废气量为每小时60-480升。
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