CN106179374A - 一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料及其制备和应用 - Google Patents

一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种应用于丙烷催化燃烧反应的新型催化材料及其制备方法，具体涉及一种氧化镍担载氧化铬的制备方法，所涉及的催化剂组分及其质量百分比为：5~50%的氧化铬负载到氧化镍载体上。通过分别向载体氧化镍、氧化铬前躯体配置及氧化铬沉积到氧化镍的制备过程中均滴加一定比例的双氧水，调控金属所处的物理环境，进而达到促进二者之间相互作用，提高性能的目的。该方法具有原料便宜、操作简单、可规模化生产的特点，所得新型催化材料应用于丙烷催化燃烧具有较好的效果，最高质量比活性可达26.79 mmol/(gCr2O3·h)。

Description

一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种纳米金属氧化物的制备和应用，具体地说涉及一种用于丙烷催化燃烧反应的负载氧化铬催化剂及其制备方法和应用，属于金属氧化物的制备和应用领域。
背景技术
经济的高速发展促使人们对环境污染的控制和治理密切关注，这其中空气污染问题为重中之重。目前主要的气体污染物为一氧化碳（CO）、氮氧化物（NOx）、碳氢化合物（HC）。丙烷作为最具代表性的碳氢化合物之一，其消除对大气污染控制问题意义重大。
丙烷去除主要以吸附和催化燃烧为主。尽管吸附可在常温下进行，但是由于吸附剂极易吸附饱和，需要经常更换吸附剂，造成使用不便及价格增加等问题，而且吸附常常只能针对低浓度的丙烷有效果，而对较高浓度的丙烷效果不佳。在很多领域，如工业催化、汽车尾气等均会产生较高浓度的丙烷，同时处于较高的温度，采用吸附方式不能够去除此部分丙烷。因此，现阶段，催化燃烧是主要的去除丙烷的主要方式，尤其以催化剂的设计构建为研究重点。
对于丙烷的催化燃烧，采用的催化剂以负载或者非负载的贵金属催化剂及过渡金属氧化物为主。尽管贵金属的性能较好，但存在高温下易烧结、抗硫性能低的缺点。用非贵金属催化剂来代替贵金属催化剂尤其适用于资源紧张的大环境。常用的非贵金属催化剂以金属钴基、锰基催化剂为主，如Pierre Alphonse报道了一系列钴锰金属氧化物，并应用于丙烷催化燃烧[P. Alphonse et al., Co-Mn-oxide spinel catalysts for CO andpropane oxidation at mild temperature, Applied Catalysis B: Environmental 180(2016) 715-725]。
本专利拟开发一种应用于丙烷催化燃烧的新型催化材料，该材料以氧化铬为活性组分，并担载到氧化镍上。众所周知，氧化镍基催化剂作为丙烷催化燃烧反应催化剂一般是以复合金属氧化物为主，如CN 104383925 A报道了一系列过渡金属掺杂的镍基催化剂，包括NiO-MnOx、NiO-CoOx、NiO-FeOx、NiO-CuOx；CN 105251500 A报道了一系列镍铈基催化剂。而氧化铬作为活性组分，主要用于NO催化氧化、NOx吸附去除、烷烃脱氢制备烯烃等。如CN103769077 B公开了一种制备氧化铬的沉积沉淀法，并应用于NO的常温催化氧化中，CN103394344 B公开一种氧化铬担载锰催化剂的制备方法，应用于NO的常温催化氧化。CN104475080 A公开了一种介孔氧化铬的水热法，用于卤氟烷烃高效脱卤化氢反应，CN103301830 A公开一种氧化铝负载氧化铬的制备方法，用于丙烷脱氢制备丙烯的反应中。氧化铬应用于丙烷催化燃烧反应的相关报道则较少。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种应用于丙烷催化燃烧反应的新型催化材料及其制备方法，具体涉及到一种氧化镍担载氧化铬催化剂的制备方法，该方法通过分别向载体氧化镍、氧化铬前躯体配置及氧化铬沉积到氧化镍的制备过程中均滴加一定比例的双氧水，调控金属所处的物理环境，进而达到促进二者之间相互作用，提高性能的目的。该方法具有原料便宜、操作简单、可规模化生产的特点，所得新型催化材料应用于丙烷催化燃烧具有较好的效果，最高质量比活性可达26.79 mmol/(gCr2O3·h)。本发明是通过以下技术方案实现的：
一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，称取一定量的硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，使其浓度达到0.5M，加入30%过氧化氢溶液，其中硝酸镍与过氧化氢的质量比为43.67:1，搅拌0.2-0.5 h；同时称取一定量的碳酸钠溶于去离子水中，使其浓度达到0.5M，加入30%过氧化氢溶液，其中碳酸钠与过氧化氢的质量比为7.9579:1，搅拌0.2-0.5 h；搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，继续搅拌5-6 h；经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后置于70℃鼓风烘箱中干燥一个晚上，在马弗炉中焙烧得到氧化镍；
第二步，称取一定量的硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，使得硝酸铬的浓度为0.05 mol/L，加入30%过氧化氢溶液，其中硝酸铬与过氧化氢的质量比为2.31:1，然后加入一定量的上述第一步中制得的氧化镍，搅拌1 h后得溶液A；同时，称取化学计量比，即硝酸铬与碳酸钠的摩尔比为1:1，的碳酸钠溶于去离子水中，使其浓度也为0.05 mol/L，搅拌溶解后滴入含有氧化镍的硝酸铬溶液，即溶液A中，向其中继续加入与A溶液中等量的30%过氧化氢溶液，继续搅拌4-6 h；经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后置于60℃鼓风烘箱中干燥一个晚上，在马弗炉中焙烧得到氧化镍负载的氧化铬，即x%Cr2O3/NiO样品，x%为Cr2O3的负载量。
所述x%为5%-50%。
一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料，其特征在于，根据上述方法制备得到。
一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料在丙烷催化燃烧反应的应用。
本发明具有以下优点：
所用原料价格便宜，来源丰富。方法简单可控、重现性好，适于大规模生产。氧化镍担载氧化铬催化剂具有对丙烷燃烧反应较高的质量比活性。
附图说明
图1为实施例1-6对于丙烷催化燃烧反应的活性图。
图2为实施例1-6对于丙烷催化燃烧反应的质量比活性图。
具体实施方式
实施例1：
称取29.081 g六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）溶于200 mL去离子水中搅拌溶解，加入2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。称取10.6 g碳酸钠溶于200 mL水中搅拌溶解，并加2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，再加4 mL30%的过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。所得悬浊液经抽滤、水和乙醇洗涤各三次后，将沉淀物置于70 ℃烘箱中干燥。所得样品经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至400℃，并保持4 h后即得氧化镍。
称取1.539 g六水硝酸铬（Cr(NO3)2·6H2O）溶于76.9去离子水中，搅拌溶解，并加入2 mL 30%的过氧化氢溶液。称取1.9 g氧化镍加入到以上溶液中，搅拌1 h。称取0.6115 g碳酸钠溶于28.8 g水中搅拌溶解后滴入以上碳酸铬溶液中，同时继续加入2 mL 30%过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。抽滤，使用去离子水和乙醇分别洗三次，置于60 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至350 ℃，并保持4 h后即得5%Cr2O3/NiO。
将催化剂压片过筛（40-60目），考察了其对C3H8氧化的催化活性。连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的浓度为1000 ppm。反应空速为30000 mL/(g·h)，称取催化剂的质量为0.1 g。在260 ℃时，对于丙烷的质量比活性为6.69 mmol/(gCr2O3·h)。
实施例2：
称取29.081 g六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）溶于200 mL去离子水中搅拌溶解，加入2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。称取10.6 g碳酸钠溶于200 mL水中搅拌溶解，并加2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，再加4 mL30%的过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。所得悬浊液经抽滤、水和乙醇洗涤各三次后，将沉淀物置于70 ℃烘箱中干燥。所得样品经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至400℃，并保持4 h后即得氧化镍。
称取1.8308 g六水硝酸铬（Cr(NO3)2·6H2O）溶于153 mL去离子水中，搅拌溶解，并加入4 mL 30%的过氧化氢溶液。称取1.8 g氧化镍加入到以上溶液中，搅拌1 h。称取1.2230g碳酸钠溶于57.6 mL水中搅拌溶解后滴入以上碳酸铬溶液中，同时继续加入4 mL 30%过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。抽滤，使用去离子水和乙醇分别洗三次，置于60 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至350 ℃，并保持4 h后即得10%Cr2O3/NiO。
将催化剂压片过筛（40-60目），考察了其对C3H8氧化的催化活性。连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的浓度为1000 ppm。反应空速为30000 mL/(g·h)，称取催化剂的质量为0.1 g。在260 ℃时，对于丙烷的质量比活性为3.34 mmol/(gCr2O3·h)。
实施例3：
称取29.081 g六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）溶于200 mL去离子水中搅拌溶解，加入2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。称取10.6 g碳酸钠溶于200 mL水中搅拌溶解，并加2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，再加4 mL30%的过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。所得悬浊液经抽滤、水和乙醇洗涤各三次后，将沉淀物置于70 ℃烘箱中干燥。所得样品经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至400℃，并保持4 h后即得氧化镍。
称取3.6616 g六水硝酸铬（Cr(NO3)2·6H2O）溶于306 mL去离子水中，搅拌溶解，并加入8 mL 30%的过氧化氢溶液。称取1.6 g氧化镍加入到以上溶液中，搅拌1 h。称取2.4460g碳酸钠溶于115 mL水中搅拌溶解后滴入以上碳酸铬溶液中，同时继续加入8 mL 30%过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。抽滤，使用去离子水和乙醇分别洗三次，置于60 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至350 ℃，并保持4 h后即得20%Cr2O3/NiO。
将催化剂压片过筛（40-60目），考察了其对C3H8氧化的催化活性。连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的浓度为1000 ppm。反应空速为30000 mL/(g·h)，称取催化剂的质量为0.1 g。在260 ℃时，对于丙烷的质量比活性为1.14 mmol/(gCr2O3·h)。
实施例4：
称取29.081 g六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）溶于200 mL去离子水中搅拌溶解，加入2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。称取10.6 g碳酸钠溶于200 mL水中搅拌溶解，并加2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，再加4 mL30%的过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。所得悬浊液经抽滤、水和乙醇洗涤各三次后，将沉淀物置于70 ℃烘箱中干燥。所得样品经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至400℃，并保持4 h后即得氧化镍。
称取5.492 g六水硝酸铬（Cr(NO3)2·6H2O）溶于461 mL去离子水中，搅拌溶解，并加入12 mL 30%的过氧化氢溶液。称取1.4 g氧化镍加入到以上溶液中，搅拌1 h。称取3.669g碳酸钠溶于173 mL水中搅拌溶解后滴入以上碳酸铬溶液中，同时继续加入12 mL 30%过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。抽滤，使用去离子水和乙醇分别洗三次，置于60 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至350 ℃，并保持4 h后即得30%Cr2O3/NiO。
将催化剂压片过筛（40-60目），考察了其对C3H8氧化的催化活性。连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的浓度为1000 ppm。反应空速为30000 mL/(g·h)，称取催化剂的质量为0.1 g。在260 ℃时，对于丙烷的质量比活性为1.83 mmol/(gCr2O3·h)。
实施例5：
称取29.081 g六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）溶于200 mL去离子水中搅拌溶解，加入2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。称取10.6 g碳酸钠溶于200 mL水中搅拌溶解，并加2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，再加4 mL30%的过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。所得悬浊液经抽滤、水和乙醇洗涤各三次后，将沉淀物置于70 ℃烘箱中干燥。所得样品经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至400℃，并保持4 h后即得氧化镍。
称取7.3232 g六水硝酸铬（Cr(NO3)2·6H2O）溶于612 mL去离子水中，搅拌溶解，并加入16 mL 30%的过氧化氢溶液。称取1.2 g氧化镍加入到以上溶液中，搅拌1 h。称取4.892g碳酸钠溶于230 mL水中搅拌溶解后滴入以上碳酸铬溶液中，同时继续加入16 mL 30%过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。抽滤，使用去离子水和乙醇分别洗三次，置于60 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至350 ℃，并保持4 h后即得40%Cr2O3/NiO。
将催化剂压片过筛（40-60目），考察了其对C3H8氧化的催化活性。连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的浓度为1000 ppm。反应空速为30000 mL/(g·h)，称取催化剂的质量为0.1 g。在260 ℃时，对于丙烷的质量比活性为1.84 mmol/(gCr2O3·h)。
实施例6：
称取29.081 g六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）溶于200 mL去离子水中搅拌溶解，加入2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。称取10.6 g碳酸钠溶于200 mL水中搅拌溶解，并加2mL 30%的过氧化氢溶液，搅拌0.3 h。搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，再加4 mL30%的过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。所得悬浊液经抽滤、水和乙醇洗涤各三次后，将沉淀物置于70 ℃烘箱中干燥。所得样品经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至400℃，并保持4 h后即得氧化镍。
称取9.154 g六水硝酸铬（Cr(NO3)2·6H2O）溶于769 mL去离子水中，搅拌溶解，并加入20 mL 30%的过氧化氢溶液。称取1.0 g氧化镍加入到以上溶液中，搅拌1 h。称取6.115g碳酸钠溶于288 g水中搅拌溶解后滴入以上碳酸铬溶液中，同时继续加入20 mL 30%过氧化氢溶液，继续搅拌6 h。抽滤，使用去离子水和乙醇分别洗三次，置于60 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，经研磨后置于马弗炉中焙烧，以2 ℃/min从室温升至350 ℃，并保持4 h后即得50%Cr2O3/NiO。
将催化剂压片过筛（40-60目），考察了其对C3H8氧化的催化活性。连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的浓度为1000 ppm。反应空速为30000 mL/(g·h)，称取催化剂的质量为0.1 g。在260 ℃时，对于丙烷的质量比活性为1.09 mmol/(gCr2O3·h)。

Claims (4)

1.一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，称取一定量的硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，使其浓度达到0.5M，加入30%过氧化氢溶液，其中硝酸镍与过氧化氢的质量比为43.67:1，搅拌0.2-0.5 h；同时称取一定量的碳酸钠溶于去离子水中，使其浓度达到0.5M，加入30%过氧化氢溶液，其中碳酸钠与过氧化氢的质量比为7.9579:1，搅拌0.2-0.5 h；搅拌下将碳酸钠溶液滴入硝酸镍溶液中，继续搅拌5-6 h；经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后置于70℃鼓风烘箱中干燥一个晚上，在马弗炉中焙烧得到氧化镍；
第二步，称取一定量的硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，使得硝酸铬的浓度为0.05 mol/L，加入30%过氧化氢溶液，其中硝酸铬与过氧化氢的质量比为2.31:1，然后加入一定量的上述第一步中制得的氧化镍，搅拌1 h后得溶液A；同时，称取化学计量比，即硝酸铬与碳酸钠的摩尔比为1:1，的碳酸钠溶于去离子水中，使其浓度也为0.05 mol/L，搅拌溶解后滴入含有氧化镍的硝酸铬溶液，即溶液A中，向其中继续加入与A溶液中等量的30%过氧化氢溶液，继续搅拌4-6 h；经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后置于60℃鼓风烘箱中干燥一个晚上，在马弗炉中焙烧得到氧化镍负载的氧化铬，即x%Cr2O3/NiO样品，x%为Cr2O3的负载量。
2.根据权利要求1所述一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料的制备方法，其特征在于，所述x%为5%-50%。
3.一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料，其特征在于，根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.根据权利要求3所述一种应用于丙烷催化燃烧反应的催化材料在丙烷催化燃烧反应的应用。
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