CN105498755B - 一种scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SCR脱硝催化剂及其制备方法，该脱硝催化剂以钛锆氧化物为载体、锰的氧化物为活性成分以及铈的氧化物为助催化剂，其制备方法包括如下步骤：按照摩尔比称量上述钛氧化物的前驱体四氯化钛、锆氧化物的前驱体ZrOCl2·8H2O、锰的氧化物前驱体硝酸锰溶液及铈的氧化物前驱体硝酸铈，采用共沉淀法制备TiO2‑ZrO2载体，将该载体加入到硝酸锰溶液中，混合并溶于去离子水，加入硝酸铈，搅拌浸渍，待水分蒸干后，烘干，研磨及煅烧，即制得CeO2‑MnO2/TiO2‑ZrO2催化剂。本发明制得的催化剂具有较低的起活温度、极高的脱硝效率和抗硫性能；同时，该制备方法用料简单、操作放便、易于工业化生产。

Description

一种SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂领域，尤其涉及一种SCR催化剂及其制备方法。
背景技术
燃煤电站原有的烟道布局空间有限，需要在烟气除尘与脱硫后进行脱硝。但是，由于后端的烟气温度已降至120-150℃，倘若对其进行二次加热，将增加能耗，造成资源浪费，而且高温下也将加重催化剂的SO2中毒，造成催化剂失活，降低催化剂的使用寿命。因此，迫切需要研发一种低温下性能好的SCR脱硝催化剂。
目前脱硝效率较高的SCR脱硝技术所采用的(商业)催化剂多为中温段催化剂(即工作温度为300～450℃)，而关于低温催化剂(即工作温度为200～300℃)及超低温催化剂(即工作温度为200℃以下)的研究却很少，其中，对于低温催化剂的研究主要还是集中在锰基和钒基，此种催化剂在SO2和水存在的情况下，其催化活性会明显下降。
因此，现研究主要是对传统商业催化剂进行改性，以制备出低温下的SCR脱硝催化剂，其主要有两个研究方向：一是在活性组分中掺杂金属氧化物作为助剂；二是采用比表面积更大、性能更优的复合载体。相对而言，采用掺杂贵金属氧化物来提高性能的研究比较多，但因其价格昂贵，因此无法实现大规模的工业化应用；而对于能够真正实现工业化应用的复合载体的研究却非常少。
发明内容
发明目的：本发明第一目的是提供一种具有极低的起活温度、极高的脱硫效率和抗硫性能的SCR脱硝催化剂；本发明的第二目的是提供该催化剂的制备方法。
技术方案：本发明的SCR脱硝催化剂包括载体、活性成分以及助催化剂，所述载体为钛锆氧化物、活性成分为锰的氧化物、助催化剂为铈的氧化物，其中，铈、锰、钛以及锆的摩尔比为0.08～0.2:0.4～1:0.8～1.2:1，优选为0.1～0.16:0.6～0.9:0.9～1.1:1。
进一步说，本发明的钛锆氧化物为TiO2-ZrO2，铈的氧化物为CeO2，锰的氧化物为MnO2、Mn2O3或Mn3O4。
本发明SCR脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤：按照摩尔比称量上述钛氧化物的前驱体四氯化钛、锆氧化物的前驱体ZrOCl2·8H2O、锰的氧化物前驱体硝酸锰溶液及铈的氧化物前驱体硝酸铈，采用共沉淀法制备TiO2-ZrO2载体，将该载体加入到硝酸锰溶液中，混合并溶于去离子水，加入硝酸铈，搅拌浸渍，待水分蒸干后，烘干，研磨及煅烧，即制得CeO2-MnO2/TiO2-ZrO2催化剂。
进一步说，搅拌浸渍是先在20～25℃条件下搅拌2～2.5h，再在80～90℃条件下搅拌浸渍4～5h，搅拌优选在油浴条件下进行，烘干是在100～120℃条件下干燥11～13h，煅烧是在400～500℃条件下煅烧3～4h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该脱硝催化剂在超低温条件下(即200℃条件下)的脱硝效率达到90％以上，且具有极好的抗硫抗水性；一方面本发明采用钛锆氧化物作为复合载体，相比于单一的钛氧化物载体或者锆氧化物载体，不仅大大增加了载体的比表面积，而且钛锆的相互掺杂提高了彼此的晶化温度，使载体保持无定型结构，ZrO2的掺入有利于提高催化剂的还原性能；同时，本发明采用铈的氧化物作为助催化剂，不仅增加了催化剂表面氧的浓度，提高活性涂层的催化活性与载体的热稳定性，而且降低了催化剂脱硝反应温度，使该催化剂具有较低的起活温度、极高的脱硝效率和抗硫性能；此外本发明的制备方法用料简单，制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，制备成本较低。
附图说明
图1为本发明的催化剂在不同温度下的脱硝性能图；
图2为本发明的催化剂在不同SO2含量下的脱硝性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)TiO2-ZrO2载体的制备：在冰水浴、搅拌速度为40r/s的机械搅拌的条件下将TiO2的前驱体TiCl4以0.8ml/min的速率滴加至装有去离子水的反应器中，然后将ZrO2的前驱体ZrOCl2·8H2O加入到反应器中，继续搅拌使ZrOCl2·8H2O完全溶解，同时以3mL/min的速率滴加氨水至反应器中，直至pH试纸测得溶液的pH为9，然后在黑暗条件下静置12h后倾去上层清液得到沉淀，接着用去离子水洗涤沉淀，并减压抽滤，重复洗涤直至滤液中检测不出Cl-为止，即制得TiO2-ZrO2沉淀，然后将该沉淀在100℃条件下干燥11h后、研磨、煅烧备用；
(2)CeO2-MnO2/TiO2-ZrO2催化剂的制备：将步骤(1)制备的TiO2-ZrO2载体研磨过60目筛后加入到MnO2的前驱体硝酸锰溶液中，并溶于去离子水中，加入CeO2的前驱体Ce(NO3)3·6H2O，其中，铈、锰、钛以及锆的摩尔比为0.1:0.6:0.9:1，在20℃油浴、磁力搅拌条件下搅拌2h，其中磁力搅拌的搅拌速度为40r/s，然后升温至80℃继续搅拌浸渍4h，待水分蒸干后，依次在100℃条件下干燥11h、研磨以及在400℃条件下煅烧3h后，即制得CeO2-MnO2/TiO2-ZrO2催化剂。
实施例2
(1)TiO2-ZrO2载体的制备：在冰水浴、搅拌速度为50r/s的机械搅拌的条件下将TiO2的前驱体TiCl4以1mL/min的速率滴加至装有去离子水的反应器中，然后将ZrO2的前驱体ZrOCl2·8H2O加入到反应器中，继续搅拌使ZrOCl2·8H2O完全溶解，同时以5ml/min的速率滴加氨水至反应器中，直至pH试纸测得溶液的pH为10，然后在黑暗条件下静置14h后，倾去上层清液得到沉淀，接着用去离子水洗涤沉淀，并减压抽滤，重复洗涤直至滤液中检测不出Cl-为止，即制得TiO2-ZrO2沉淀，然后将该沉淀在120℃干燥13h后、研磨、煅烧备用；
(2)CeO2-Mn2O3/TiO2-ZrO2催化剂的制备：将步骤(1)制备的TiO2-ZrO2载体研磨过60目筛后加入到Mn2O3的前驱体硝酸锰溶液中，并溶于去离子水中，加入CeO2的前驱体Ce(NO3)3·6H2O，其中，铈、锰、钛以及锆的摩尔比为0.16:0.9:1.1:1，在25℃油浴、磁力搅拌下搅拌2.5h，其中磁力搅拌的搅拌速度为50r/s，然后升温至90℃继续搅拌浸渍5h，待水分蒸干后，依次在120℃条件下干燥13h、研磨以及在500℃条件下煅烧4h后，即制得CeO2-Mn2O3/TiO2-ZrO2催化剂。
实施例3
对实施例1制得的催化剂活性进行评价，其可以通过对NOx的还原转化率及相应的活性温度来评价，还原转化率计算方法是：
式中，C0为氮氧化物入口处浓度(mL/m3)；C1为氮氧化物出口处浓度(mL/m3)。
检测方法：采用固定床微型反应器和氮氧化物分析仪检测系统进行检测，其中，氮氧化物分析仪为Testo 330-2LL烟气分析仪。
具体步骤：将实施例1制得的催化剂研磨、压片、筛分，取40目样品300mg用于催化活性测试实验。由于在电厂烟气NOx的组成中，有约90％为NO，故模拟烟气中以NO来代替NOx，以标准钢瓶气(其中NO、NH3均是以N2为平衡气的混合气，NO体积分数为1.0％，NH3体积分数为1.0％)模拟电厂烟气，进气组成为Ф(NO)＝Ф(NH3)＝0.08％，Ф(O2)＝5％，N2为平衡气，总烟气量为100ml/min，空速为20000h-1，各路气体经过质量流量计逐步混合最后进入空气混合器充分混合，反应器为内径7mm的石英管，带温控系统的立式管式加热炉提供反应温度环境，用气囊于采样口取烟气后及时由Testo330-2LL烟气分析仪进行分析。
通过带温控系统的立式管式加热炉提供不同的反应温度环境，研究得到的实施例1制得的催化剂的脱硝性能见图1所示，由图1可知，在150～225℃内，脱硝效率高于90％，由此可知，本发明催化剂在低温区具有良好的脱硝性能。
通入15％volH2O，同时调节流量计改变SO2的含量，研究得到的实施例1制得的催化剂的脱硝性能如图2所示，由图2可知，当SO2的浓度为200ppm时，在100h内，脱硝效率维持在80％以上；当SO2的浓度为400ppm时，在100h内，脱硝效率维持在60％以上，由此可见，本发明的催化剂具有良好的抗硫抗水性。
实施例4
设计6组平行实验，铈、锰、钛以及锆的摩尔比分别为0.05:0.3:0.7:1、0.08:0.4:0.8:1、0.1:0.6:0.9:1、0.16:0.9:1.1:1、0.2:1:1.2:1、0.3:1.2:1.3:1，锰的氧化物为Mn3O4，其余步骤与实施例1相同，将分别制得的6组SCR脱硝催化剂采用固定床微型反应器和氮氧化物分析仪检测系统进行检测，获得的性能结果如表1所示。
表1不同的铈、锰、钛以及锆的摩尔比制得的脱硝催化剂的性能对照表
由表1可知，第2～5组制得的脱硝催化剂的脱硝效率明显高于第1和6组制得的脱硝，其中，以3-4组制得的脱硝效率最佳，这是由于TiO2:ZrO2摩尔比接近于1：1时，TiO2-ZrO2复合氧化物载体比表面最大，结晶度最低；CeO2、ZrO2在TiO2-ZrO2载体表面呈现良好的分散性，CeO2、ZrO2含量继续升高，则会导致负载过量阻塞一部分催化剂孔道，同时降低催化剂分散度，进而脱硝效率降低。
实施例5
设计对比试验，基本步骤与实施例相同，不同之处在于采用的载体为单一的钛氧化物载体，而非钛锆氧化物载体。
实施例6
设计对比试验，基本步骤与实施例相同，不同之处在于采用的载体为单一的锆氧化物载体，而非钛锆氧化物载体。
将实施例1与实施例5-6分别制得的SCR脱硝催化剂采用固定床微型反应器和氮氧化物分析仪检测系统进行检测，获得的性能结果如表2所示。
表2实施例1与实施例5-6制得的脱硝催化剂的性能对照表
实施例 1 5 6
载体 TiO<sub>2</sub>-ZrO<sub>2</sub> TiO<sub>2</sub> ZrO<sub>2</sub>
载体的比表面积 202.43m<sup>2</sup>.g 74.61m<sup>2</sup>.g 54.21m<sup>2</sup>.g
载体的结构 无定型 金红石、锐钛混合 单斜相，四方晶型
由表2可知，纯TiO2载体表现为典型的锐钛晶型，结晶程度高，而ZrO2的存在使得TiO2-ZrO2载体结晶度明显降低，使载体保持无定型结构；复合载体TiO2-ZrO2具有较大的比表面积和孔容，微粒大小均匀，表面分散性良好。
实施例7
设计对比实验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于采用La2O3作为助催化剂，以替代CeO2。制得的脱硝催化剂的性能如表3所示。
表3采用不同的助催化剂制得的脱硝催化剂的性能对照表
实施例 实施例1 实施例7
助催化剂 CeO<sub>2</sub> La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
催化剂的起活温度/℃ 70 100
脱硝效率/％(150～225℃) 90以上 80以上
脱硝效率/％(SO<sub>2</sub>200ppm) 70以上 60以上
脱硝效率/％(SO<sub>2</sub>400ppm) 60以上 40以上
抗硫性能 强 弱
La2O3和CeO2都能在一定程度上提高催化剂的性能，但两者的作用机制不同，La2O3与CeO2分别作为结构助剂与电子助剂发挥作用。采用CeO2作为助催化剂不仅能够增加催化剂表面氧的浓度，提高活性涂层的催化活性与载体的热稳定性，而且降低了催化剂脱硝反应温度，使该催化剂具有较低的起活温度、极高的脱硝效率和抗硫性能。

Claims (6)

1.一种SCR脱硝催化剂，包括载体、活性成分以及助催化剂，其特征在于：所述载体为钛锆氧化物、活性成分为锰的氧化物、助催化剂为铈的氧化物，其中，铈、锰、钛以及锆的摩尔比为0.1~0.16:0.6~0.9:0.9~1.1:1，所述钛锆氧化物为TiO2-ZrO2，铈的氧化物为CeO2，锰的氧化物为MnO2、Mn2O3 或Mn3O4。
2.一种制备权利要求1所述的SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤：按照摩尔比称量上述钛锆氧化物中钛氧化物的前驱体四氯化钛、锆氧化物的前驱体ZrOCl2·8H2O，锰的氧化物前驱体硝酸锰溶液及铈的氧化物前驱体硝酸铈，采用共沉淀法制备TiO2-ZrO2载体，将该载体加入到硝酸锰溶液中，混合并溶于去离子水，加入硝酸铈，搅拌浸渍，待水分蒸干后，烘干，研磨及煅烧，即制得CeO2-MnO2/TiO2-ZrO2催化剂。
3.根据权利要求2所述的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌浸渍是先在20~25℃条件下搅拌2~2.5h，再在80~90℃条件下搅拌浸渍4~5h。
4.根据权利要求3所述的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌是在20~25℃油浴条件下进行。
5.根据权利要求2所述的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述烘干是在100~120℃条件下干燥11~13h。
6.根据权利要求2所述的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧是在400~500℃条件下煅烧3~4h。
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