CN110479245A - 一种钼铈负载型烟气脱硝催化剂及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铈负载型烟气脱硝催化剂及其制法和应用，属于环保技术领域。本发明提供的钼铈负载型烟气脱硝催化剂以二氧化铈作为载体，氧化钼作为活性组分，其制备方法为：将一定量的钼酸铵溶解于H2O中，然后加入一定量的CeO2载体继续搅拌得到悬浊液，最后经过油浴蒸干、干燥、焙烧制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂，可应用于燃煤电厂烟气脱硝中。本发明提供的烟气脱硝催化剂及其制备方法的优点是：催化剂在NH3‑SCR反应中低温活性优异、抗硫性能优异，所需原料廉价易得、资源丰富，制备过程简单方便、对设备无特殊要求、能耗低、污染小、环境友好，可大规模生产、具有潜在的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种钼铈负载型烟气脱硝催化剂及其制法和应用。
背景技术
近年来，随着我国经济的高速发展，环境问题逐渐显现，以雾霾为代表的大气污染问题日益引起人们的关注。氮氧化物(NOx)作为大气污染的主要防治对象之一，主要来自于化石燃料(煤和石油等)的燃烧过程，如燃煤电厂烟气和机动车尾气等。随着我国“超低排放”等政策的出台，国家对氮氧化物的消除提出了新的要求。在此背景下，切实加强对氮氧化物的控制排放和治理，已成为我国当前环保领域的重要话题。
氨选择性催化还原(NH3-SCR)是目前最有效的氮氧化物脱除技术之一，其使用的商业钒钨钛催化剂虽具有良好的化学稳定性和抗硫性，且脱硝效率可以达到80％以上，但也存在一些问题，如工作温度窗口较窄(300-420℃)、低温时活性不高、高温时TiO2载体易转晶(从锐钛矿相到金红石相，造成比表面积急剧下降)等。此外，钒的“固废”属性也给废旧催化剂的回收处理带来一定影响。因此，现在越来越多的研究目光转移到非钒基催化剂上。
我国是稀土资源大国，而稀土金属氧化物二氧化铈(CeO2)由于具有优异的储释氧性能和氧化还原性能，在NOx催化消除特别是三效催化剂中得了实际的运用。然而单独的CeO2并不能表现出很好的NH3-SCR反应性能，这主要是因为CeO2表面缺少NH3-SCR反应中必须的酸性位，其次CeO2容易与SO2发生反应从而导致催化剂失活。研究发现，CeO2因其独特的化学性质很容易与其它金属氧化物发生协同催化效应。因此，可以尝试在CeO2中引入其它组分来提高其脱硝性能。考虑到MoO3是NH3-SCR反应中传统钒基催化剂的助剂，可以提供大量的表面酸性位，同时一定程度上提高催化剂的抗硫性能。因此，Mo/CeO2可能不失为一种同时具有良好中低温催化活性和抗硫性能优秀的环境友好型脱硝催化剂，为替代传统的钒基催化剂提供了新的思路。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种钼铈负载型烟气脱硝催化剂。本发明所要解决的另一技术问题在于提供所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的制备方法。本发明所要解决的最后一个技术问题在于提供所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的应用。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种钼铈负载型烟气脱硝催化剂，以二氧化铈(CeO2)作为载体，氧化钼(MoO3)作为活性组分。
优选地，所述氧化钼中的钼占载体重量的担载量为2％～8％。
优选地，所述氧化钼中的钼占载体重量的担载量为4％。
所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的制备方法：将称取的钼酸铵溶解于去离子水中，加入称取的CeO2载体，搅拌得到悬浊液，将此悬浊液在油浴中蒸干和烘箱中干燥，得到粉末状物质，在空气气氛下经高温焙烧，即制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂。
优选地，所述的CeO2载体的制备方法为：将铈的硝酸盐在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4h，得到CeO2载体。
优选地，所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的制备方法：称取钼酸铵并溶解于H2O中，然后在搅拌下加入一定量的CeO2载体，所述钼酸铵中的Mo和CeO2的质量比为2％～8％，继续搅拌，随后将溶液在110℃油浴蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧，得到以CeO2为载体的钼铈负载型烟气脱硝催化剂。
优选地，所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的制备方法：准确称取0.2942g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于30mL H2O中，然后再加入4g CeO2载体，继续搅拌2h，最后将悬浊液在110℃油浴中蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧4h，即可制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂4Mo/CeO2。
所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂在烟气脱硝中的应用。
优选地，所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂在烟气脱硝中的应用，包括以下步骤：
1)将钼铈负载型烟气脱硝催化剂装载在固定床反应器当中，反应温度控制在150～400℃范围；
2)以氨气为还原剂，控制气体总流量在200mL/min，并控制空速为30,000mL·g-1h-1，流过反应器中的催化剂。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点为：
(1)本发明提供的钼铈负载型烟气脱硝催化剂制备方法简便，利用CeO2与MoO3的协同作用制备出新型高效中低温脱硝催化剂，所用原料廉价易得，环境友好；
(2)本发明提供的钼铈负载型烟气脱硝催化剂热稳定性高、催化性能优异，具有优异的抗硫性能；
(3)本发明提供的钼铈负载型烟气脱硝催化剂应用于烟气脱硝，能耗低、污染小、环境友好。
附图说明
图1为钼铈负载型烟气脱硝催化剂的XRD图谱；由图可知，钼的氧化物都均匀地分散在载体CeO2上；
图2为钼铈负载型烟气脱硝催化剂的H2-TPR图谱；其中，钼铈烟气脱硝催化剂中的还原峰主要归属于氧物种的还原，表面氧物种的还原温度低于晶格氧物种，且随着钼含量的增加，氧物种的还原温度逐渐向高温方向移动；
图3为不同Mo担载量的钼铈负载型烟气脱硝催化剂和纯CeO2的NO转化率对比结果图；由图可知，Mo的引入显著提高了CeO2的NH3-SCR活性，尤其是低温区的活性得到极大提升，且当Mo的担载量为4％时，钼铈负载型烟气脱硝催化剂表现出最优的NH3-SCR活性；
图4为钼铈负载型烟气脱硝催化剂4Mo/CeO2和CeO2在250℃时的抗硫性能测试结果图；可以看出，4Mo/CeO2在200ppm SO2存在的情况下，在40h的测试时间内仍具90％以上的NO转化率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1：2Mo/CeO2催化剂的制备
将铈的硝酸盐(Ce(NO3)3·6H2O)在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4h，得到CeO2载体；
准确称取0.1471g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于30mL H2O中，然后再加入4gCeO2载体，继续搅拌2h，最后将悬浊液在110℃油浴中蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧4h，即可制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂2Mo/CeO2。其XRD、H2-TPR和NH3-SCR性能考察结果见附图1-3。
实施例2：4Mo/CeO2催化剂的制备
将铈的硝酸盐(Ce(NO3)3·6H2O)在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4h，得到CeO2载体；
准确称取0.2942g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于30mL H2O中，然后再加入4gCeO2载体，继续搅拌2h，最后将悬浊液在110℃油浴中蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧4h，即可制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂4Mo/CeO2。其XRD、H2-TPR和NH3-SCR性能考察结果见附图1-4。
实施例3：8Mo/CeO2催化剂的制备
将铈的硝酸盐(Ce(NO3)3·6H2O)在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4h，得到CeO2载体；
准确称取0.5884g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于30mL H2O中，然后再加入4gCeO2载体，继续搅拌2h，最后将悬浊液在110℃油浴中蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧4h，即可制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂8Mo/CeO2。其XRD、H2-TPR和NH3-SCR性能考察结果见附图1-3。
实施例4：催化剂的NH3-SCR性能评价
将制备的CeO2和钼铈负载型催化剂应用于NH3-SCR反应，具体反应条件如下：该反应测试在固定床连续流动石英反应器中进行。催化剂粒度为60-80目，用量为400mg。反应气体组成为500ppm NH3，500ppm NO，5％O2，200ppm SO2，余气为Ar，空速为30,000mL·g-1h-1，催化反应的温度为150-400℃。在反应前，催化剂需用高纯N2在200℃下吹扫0.5h，活性数据在反应达到平衡后采集，产物由Thermofisher IS10FTIR检测分析，NO转化率和N2选择性通过以下公式计算：
由图3可知，Mo的引入显著提高了CeO2的NH3-SCR活性，尤其是低温区的活性得到极大提升，且当Mo的担载量为4％时，钼铈负载型烟气脱硝催化剂表现出最优的NH3-SCR活性；抗SO2性能则如图4所示，钼铈负载型烟气脱硝催化剂4Mo/CeO2在200ppm SO2存在的情况下，在400min的测试时间内一直具有比CeO2更高的NO转化率，抗硫性能优越。综上，本发明所提供的钼铈负载型烟气脱硝催化剂表现出优异的中低温NH3-SCR性能(高NO转化率和抗SO2性能)。
Claims (9)
1.一种钼铈负载型烟气脱硝催化剂，其特征在于：以二氧化铈作为载体，氧化钼作为活性组分。
2.根据权利要求1所述的钼铈负载型烟气脱硝催化剂，其特征在于，所述氧化钼中的钼占载体重量的担载量为2％～8％。
3.根据权利要求1所述的钼铈负载型烟气脱硝催化剂，其特征在于，所述氧化钼中的钼占载体重量的担载量为4％。
4.权利要求1～3任一所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：将称取的钼酸铵溶解于去离子水中，加入称取的CeO2载体，搅拌得到悬浊液，将此悬浊液在油浴中蒸干和烘箱中干燥，得到粉末状物质，在空气气氛下经高温焙烧，即制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的CeO2载体的制备方法为：将铈的硝酸盐在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4h，得到CeO2载体。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：称取钼酸铵并溶解于H2O中，然后在搅拌下加入一定量的CeO2载体，所述钼酸铵中的Mo和CeO2的质量比为2％～8％，继续搅拌，随后将溶液在110℃油浴蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧，得到以CeO2为载体的钼铈负载型烟气脱硝催化剂。
7.根据权利要求4所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：准确称取0.2942g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于30mL H2O中，然后再加入4g CeO2载体，继续搅拌2h，最后将悬浊液在110℃油浴中蒸干得到粉末状物质并在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，最后于马弗炉中于空气气氛下500℃焙烧4h，即可制得钼铈负载型烟气脱硝催化剂4Mo/CeO2。
8.权利要求1所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂在烟气脱硝中的应用。
9.根据权利要求8所述钼铈负载型烟气脱硝催化剂在烟气脱硝中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钼铈负载型烟气脱硝催化剂装载在固定床反应器当中，反应温度控制在150～400℃范围；
2)以氨气为还原剂，控制气体总流量在200mL/min，并控制空速为30,000mL·g-1h-1，流过反应器中的催化剂。
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