CN111530448B - 强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法，该脱硝催化剂主要利用溶胶‑凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载10wt％活性金属组分从而获得催化剂。本发明中的催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。本发明制备方法简单，成本低廉。

Description

强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脱硝催化剂及其制备方法，特别是涉及一种金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法，应用于环境保护中氮氧化物控制与净化技术领域。
背景技术
近年来，随着我国经济的快速发展、产业结构的调整和人民对于生活质量的不断追求，环境污染问题在我国全方位发展战略中逐步成为亟待解决的重大问题之一。而在众多污染物中，大气污染源之一的氮氧化物(NOx)会造成雾霾、酸雨、光化学烟雾等各种污染现象，对生态系统的稳定和人类身体的健康构成重大威胁。我国近年来出台了多项相应的法律法规以控制NOx的排放，其中燃煤电厂、水泥厂、钢铁厂、工业锅炉等成为排放重点控制对象。NOx排放的控制的日益严格也对脱硝技术提出了更高的要求。目前，氨选择性催化还原技术(NH3-SCR)是国内外应用最为广泛、效率最高的脱销技术。在众多脱硝催化剂体系中，V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂已实现商业化应用，该催化剂活性温度窗口为300～400℃，但在国内的应用依旧存在着一些问题。
在炼钢厂、水泥厂、燃煤电厂等脱硝催化剂的实际应用工况中，大部分的工业锅炉烟气中会含有大量的SO2，严重影响脱硝催化剂的催化表现和使用寿命。目前，在部分的工业系统中，脱硫装置会被安置于脱硝装置的前端，从而极大的降低烟气中SO2的浓度。但同时，经过脱硫处理之后，伴随着烟气温度的降低，依旧会残留少量浓度(20-30ppm)的SO2。而在较低温度下，NH3-SCR催化剂自身的反应活性以及SO2耐受性都面临严峻的挑战——在SO2存在的气氛中，NH3-SCR催化剂容易吸附SO2。SO2在催化剂作用下易在催化剂表面被氧化生成高活性的SO3，使得催化剂的活性金属位点硫酸化，进而降低催化剂反应位点的氧化还原能力，破坏NH3-SCR反应的氧化还原循环；此外，在中、低反应温度下(<300℃)，部分SO2可能与NH3形成硫酸(氢)铵并沉积在催化剂表面，出现覆盖催化活性位点、堵塞孔道结构等问题，从而严重影响脱硝催化剂的活性，这成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法，克服现有脱硝催化剂的技术问题，尤其是克服了传统脱硝催化剂在催化剂工作温度区间内及SO2存在的气氛下易导致催化剂中毒失活的问题。本发明催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强的优点，可用于工况复杂的含SO2的固定源排放的氮氧化物脱除。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂，以非金属元素掺杂的金属氧化物为载体，表面负载的金属组分为活性组分和助剂；所述助剂和主活性组分的质量比为(0-0.01)：1；非金属元素的掺杂量为1-15at％。其活性组分的分散度得到提升，其催化活性以及100-1000ppm的SO2耐受性也得到极大改善。
作为本发明优选的技术方案，用于掺杂的非金属元素为硼、氮、硅、磷、硫中的至少一种。
作为本发明优选的技术方案，金属氧化物载体含有钛、锆、钨、钼、铁、铈的中的至少一种金属元素。
作为本发明优选的技术方案，所述活性组分为铁、锰、铈、铜、钒、钼中的至少一种。
作为本发明优选的技术方案，所述助剂为铜、锰、镍、钴、钨、铈、锆、镧、铟、锑中的至少一种。
一种本发明强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将金属氧化物载体前驱盐、有机配位体溶于有机溶液中，充分混合均匀，制得均匀透明溶液A；
b.将非金属前驱盐溶于有机溶剂中，并加入去离子水和少量的硝酸，得到溶液B，其中，非金属前驱盐中所含非金属原子在所制备的溶液B中的占比为1-15at％的比例；
c.将在步骤a和步骤b中所得溶液A和溶液B混合后，持续搅拌至少3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将在步骤c中所得凝胶置于65～80℃油浴中，烘干至少24h，得到干凝胶；
e.将在步骤d中所得的干凝胶研磨后置于马弗炉中，以不低于5℃/min的速度升温至不低于500℃，随后在不低于500℃下保温至少3h，获得非金属掺杂金属氧化物载体；
f.按照所制备的混合溶液中的活性组分前驱盐和助剂前驱盐的加入量分别为1-10wt％计算，将活性组分前驱盐、助剂前驱盐溶解于适量去离子水或有机溶剂中，制备混合溶液；并将在步骤e中所得非金属掺杂金属氧化物载体投入混合液中，在持续搅拌至少3h后，将混合物置于设定温度不低于90℃的加热搅拌器上，进行搅拌烘干，得到固体材料。
g.将在步骤f中所得烘干后的固体材料进行研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至不低于500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a中，金属氧化物载体前驱盐采用钛盐、锆盐、钨盐、钼盐、铁盐、铈盐中的至少一种；
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a中，所述有机配位体为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二胺中的至少一种。优选钛盐为钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、氯化钛中的至少一种。优选锆盐为硝酸锆、硫酸锆、氧氯化锆中的至少一种。优选钨盐为钨酸铵、偏钨酸铵、磷钨酸中的至少一种；优选钼盐为钼酸铵；优选铁盐为氯化铁、醋酸铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的至少一种；优选铈盐为醋酸铈、硝酸铈、氯化铈中的至少一种。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤b中，所述非金属前驱盐中含有的非金属元素优选为B、N、Si、P、S中的至少一种；优选非金属前驱盐为硼酸、脲、硅酸钠、二氧化硅、磷酸、硫脲、硫酸、硫化氢、硫酸铵中的至少一种；优选按照体积比计算的硝酸的加入量不超过去离子水的10％。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤b中，优选采用非金属前驱盐中S和Ti原子数比例为1/100-1/5、N和Ti原子数比例为1/100-1/5、B和Ti原子数比例为1/100-1/5、P和Ti原子数比例为1/100-1/5、Si和Ti原子数比例为1/100-1/5、或者S和Fe原子数比例为1/100-1/5。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤f中，所述活性组分前驱盐为铁盐、锰盐、铈盐、铜盐、钒盐、钼盐中的至少一种；优选助剂前驱盐为铜盐、锰盐、镍盐、钴盐、钨盐、铈盐、锆盐、镧盐、铟盐、锑盐中的至少一种。
对于所述活性组分前驱盐，优选铁盐为氯化铁、醋酸铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的任意一种；优选锰盐为氯化锰、醋酸锰、硝酸锰、乙酰丙酮锰中的任意一种；优选铈盐为醋酸铈、硝酸铈、氯化铈中的任意一种；优选铜盐为氯化铜、醋酸铜、硝酸铜中的任意一种；优选钒盐为偏钒酸铵、硫酸氧钒中的任意一种；优选钼盐为钼酸铵。
对于所述助剂前驱盐，优选铜盐为氯化铜、醋酸铜、硝酸铜中的任意一种；优选锰盐为氯化锰、醋酸锰、硝酸锰、乙酰丙酮锰中的任意一种；优选镍盐为氯化镍、醋酸镍、硝酸镍中的任意一种；优选钴盐为氯化钴、醋酸钴、硝酸钴中的任意一种；优选钨盐为钨酸铵、偏钨酸铵、磷钨酸中的任意一种；优选铈盐为醋酸铈、硝酸铈、氯化铈中的任意一种；优选锆盐为硝酸锆、硫酸锆、氧氯化锆中的任意一种；优选镧盐为醋酸镧、硝酸镧、氯化镧中的任意一种；优选铟盐为醋酸铟、硝酸铟、氯化铟中的任意一种；优选锑盐为氯化锑。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a、步骤b或步骤f中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的至少一种。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理；
2.本发明催化剂制备方法简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例3所制备的硫掺杂二氧化钛负载氧化铁催化剂的抗硫稳定性曲线。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸锰(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铈(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例3
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
将本实施例本实施例脱硝催化剂作为样品进行抗硫稳定性测试分析，图1为本实施例所制备的硫掺杂二氧化钛负载氧化铁催化剂的抗硫稳定性曲线。由图1可知，本实施例脱硝催化剂的催化活性以及100-1000ppm的SO2耐受性也得到极大改善。该催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于工况复杂的含SO2的固定源排放的氮氧化物脱除。本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例4
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铜(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例5
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的偏钒酸铵(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例6
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的钼酸铵(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例7
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的脲(原子比：N/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例8
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硼酸(原子比：B/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例9
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的磷酸(原子比：P/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例10
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硅酸钠(原子比：Si/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例11
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Ti＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)和硝酸铜(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例12
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.称量一定量的硝酸铁和柠檬酸溶于适量的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Fe＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以1-5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温4h，获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.称取一定量的硝酸铁(1-10wt％)和硝酸铜(1-10wt％)溶解于适量去离子水中，并将步骤e中所得非金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f.将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10℃升温速率升至500℃，并保温4h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
实施例13
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a.称量一定量的硝酸铁和柠檬酸溶于适量的异丙醇中，持续搅拌均匀10min(溶液A)；
b.称取一定量的硫脲(原子比：S/Fe＝1/100-1/5)超声溶于25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸(溶液B)；
c.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以1-5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温4h获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e.量取5mL的钛酸四异丙酯溶于50mL的异丙醇中，持续搅拌均匀10min；
f.称取25mL的异丙醇中，并加入1.5mL离子水和0.15mL的硝酸；
g.将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
h.将所得凝胶置于65℃油浴中，烘干24h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，随后在500℃保温3h获得二氧化钛载体；
i.称取一定量的硫掺杂氧化铁(10wt％)和二氧化钛投入适量去离子水中，持续搅拌3h后，置于设定温度为90℃的加热搅拌器上，搅拌烘干，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
本实施例脱硝催化剂的制备方法利用溶胶-凝胶法制备得到金属氧化物，并在成胶过程中加入非金属元素前驱体，进而通过高温煅烧得到非金属掺杂金属氧化物。最后，在非金属掺杂金属氧化物上负载活性金属组分从而获得催化剂。本实施例催化剂具有中高温活性出色、循环稳定性优异、制备方法简单以及抗硫中毒能力极强等优点，可用于燃煤电厂、垃圾焚烧锅炉、钢厂、水泥厂等多种固定污染源产生的尾气中氮氧化物的催化处理。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种强耐硫性的非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a. 称量一定量的硝酸铁和柠檬酸溶于适量的异丙醇中，持续搅拌均匀10 min，得到溶液A；
b. 称取一定量的硫脲，原子比：S/Fe=1/100-1/5，超声溶于25 mL的异丙醇中，并加入1.5 mL离子水和0.15 mL的硝酸，得到溶液B；
c. 将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌3 h得到溶胶，静置老化过夜以获得凝胶；
d. 将所得凝胶置于65 ℃油浴中，烘干24 h后所得产物研磨后置于马弗炉中，以1-5℃/min升温至500 ℃，随后在500 ℃保温4 h，获得非金属掺杂金属氧化物载体；
e. 称取一定量的硝酸铁和硝酸铜溶解于适量去离子水中，并将步骤d中所得非金属掺杂金属氧化物载体缓慢投入其中，持续搅拌3 h后，置于设定温度为90 ℃的加热搅拌器上，搅拌烘干；
f. 将烘干后的产物研磨后置于坩埚中，并将其放在马弗炉中，以1-10 ℃升温速率升至500 ℃，并保温4 h，制得非金属掺杂金属氧化物脱硝催化剂。
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