CN114308053B - 一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工催化剂技术领域，尤其是涉及一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备与应用。本发明通过在TiO2上负载高熵氧化物扩大了脱硝催化剂的活性温度窗口，提高了脱硝催化剂的低温活性和催化性能，最大限度地优化脱硝催化剂；本发明的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂在反应中更加稳定，催化剂寿命得到了提高；也使得气相体系中的反应物可以更好的吸附于脱硝催化剂表面活性位点上，提高了脱硝催化剂的催化活性；本发明的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂抗水性能好、稳定性强且环境友好型。
Description
技术领域
本发明涉及化工催化剂技术领域，尤其是涉及一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备与应用。
背景技术
现阶段我国大部分发电站仍是以燃烧化石燃料的火力发电为主，化石燃料燃烧生成的氮氧化物排放到大气，其污染程度也在逐年递增，它会造成光化学烟雾、酸雨等问题，威胁人类健康。选择性催化还原法是目前最高效、应用最广的处理方法。选择性催化还原法即SCR是指在催化剂的作用下，利用还原剂来“有选择性”地与烟气中的NOx反应并生成无毒无污染的N2和H2O。
在NH3-SCR脱硝体系中，脱硝催化剂的研发是其核心问题。催化剂的性能决定了脱硝反应的效率，然而传统的钒基催化剂存在反应温度高、抗毒害性能差、且有毒等一系列弊端，因此开发活性温度窗口低、抗毒害性能好、价格低廉的催化剂至关重要。
研究表明，除了钒基催化剂之外，其他过渡金属(Fe、Co、Ni等)在NH3-SCR反应中也具有一定的催化活性，合理而且有效的设计催化剂结构能极大的提升催化剂性能。高熵氧化物因其具有高熵效应、鸡尾酒效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应而被广泛应用于各个领域，发展到现在已经衍生出各类用途，但从未应用于脱硝。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备与应用。以TiO2为载体负载高熵氧化物来参与脱硝反应的气体的吸附、活化、反应、脱附等过程具有较为理想的效果，因此将其作为载体应用于脱硝催化剂的制备。
本发明中以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂活性温度窗口大、低温催化活性高、抗水、稳定性强且无毒无污染。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiO2溶解于去离子水中，得到TiO2悬浊液；
(2)将金属硝酸盐溶解于去离子水后，得到高熵氧化物，然后将其加入到步骤(1)得到的TiO2悬浊液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行干燥处理，得到催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体进行煅烧处理，得到以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，TiO2溶解于去离子水中进行超声处理，得到TiO2悬浊液。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，所述金属硝酸盐为硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈和硝酸钕的组合。
在本发明的一个实施方式中，硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈、硝酸钕的摩尔比为1：1：1：1：1。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，高熵氧化物与TiO2的摩尔比为1：10。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，金属硝酸盐溶解于去离子水后，逐滴加入到TiO2悬浊液中。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述干燥处理为将混合溶液搅干后烘干。
在本发明的一个实施方式中，烘干温度为100-140℃；烘干时间为10-14h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，将催化剂前驱体进行煅烧处理。
在本发明的一个实施方式中，煅烧温度为150-950℃；煅烧时间为4-6h。
本发明的第二个目的是提供一种通过上述方法制备得到的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂。
本发明的第三个目的是提供一种上述以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
本发明通过在TiO2上负载高熵氧化物扩大了脱硝催化剂的活性温度窗口，提高了脱硝催化剂的低温活性和催化性能，最大限度地优化脱硝催化剂；本发明的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂在反应中更加稳定，催化剂寿命得到了提高；也使得气相体系中的反应物可以更好的吸附于脱硝催化剂表面活性位点上，提高了脱硝催化剂的催化活性；本发明的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂抗水、稳定性强且无毒无污染。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在TiO2上负载高熵氧化物扩大了脱硝催化剂的活性温度窗口，提高了催化剂的低温活性和催化性能，最大限度地优化催化剂。
(2)本发明的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂在反应中更加稳定，催化剂寿命得到了提高；也使得气相体系中的反应物可以更好的吸附于脱硝催化剂表面活性位点上，提高催化活性。
(3)本发明的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂抗水、稳定性强且无毒无污染。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备得到的负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂以及对比例1得到的负载FeCoMnCe催化剂的脱硝性能图；
图2为本发明实施例1制备得到的负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂的抗水性能图。
具体实施方式
本发明提供一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiO2溶解于去离子水中，得到TiO2悬浊液；
(2)将金属硝酸盐溶解于去离子水后，得到高熵氧化物，然后将其加入到步骤(1)得到的TiO2悬浊液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行干燥处理，得到催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体进行煅烧处理，得到以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，TiO2溶解于去离子水中进行超声处理，得到TiO2悬浊液。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，所述金属硝酸盐为硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈和硝酸钕的组合。
在本发明的一个实施方式中，硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈、硝酸钕的摩尔比为1：1：1：1：1。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，高熵氧化物与TiO2的摩尔比为1：10。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，金属硝酸盐溶解于去离子水后，逐滴加入到TiO2悬浊液中。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述干燥处理为将混合溶液搅干后烘干。
在本发明的一个实施方式中，烘干温度为100-140℃；烘干时间为10-14h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，将催化剂前驱体进行煅烧处理。
在本发明的一个实施方式中，煅烧温度为150-950℃；煅烧时间为4-6h。
本发明提供一种通过上述方法制备得到的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂。
本发明提供一种上述以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol TiO2，加入100ml去离子水，超声处理，得到TiO2悬浊液。
(2)将摩尔比为1：1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈、硝酸钕溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声的TiO2悬浊液中，得到混合溶液。
其中，MMn：MCe：MFe：MCo：MNd：MTiO2＝0.02：0.02：0.02：0.02：0.02：1。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h，得到催化剂前驱体。
(4)将步骤(3)得到的催化物前驱体放入马弗炉中500℃煅烧6h，得到以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂：负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂(即FeCoMnCeNd10％)。
实施例2
本实施例提供实施例1制备得到的负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂粒径为40-80目，用量为1.03g。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
如图1、图2所示，负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂的活性评价结果：
负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为200℃时取得最高催化活性为100％，T80的活性温度窗口为150-300℃，活性温度窗口范围较宽。
负载FeCoMnCeNd高熵氧化物催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为200℃时，通入5vol％H2O并且在长达50h的时间内一直保持稳定在脱硝率95％以上，并且在停止通水后仍能回到脱硝率100％。
对比例1
本对比例提供一种脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol TiO2，加入100ml去离子水，超声处理，得到TiO2悬浊液。
(2)将摩尔比为1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的TiO2悬浊液中，得到混合溶液；
其中，MMn：MCe：MFe+Co：MTiO2＝0.12：0.024：0.075：1。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h，得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中500℃煅烧6h，得到脱硝催化剂：负载FeCoMnCe催化剂(即FeCoMnCe10％)。
对比例2
本对比例提供对比例1制备得到的负载FeCoMnCe催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载FeCoMnCe催化剂粒径为40-80目，用量为1.48g。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
该催化剂的活性评价结果：
如图1所示，负载FeCoMnCe催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为225℃时取得最高催化活性为71％，活性温度窗口范围窄且催化剂脱硝性能差。
与实施例1相比，对比例1得到的负载FeCoMnCe催化剂活性温度窗口范围较窄、低温活性差、脱硝性能差。
实施例3
本实施例提供一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol TiO2，加入100ml去离子水，超声处理，得到TiO2悬浊液。
(2)将摩尔比为1：1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈、硝酸钕溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声的TiO2悬浊液中，得到混合溶液。
其中，MMn：MCe：MFe：MCo：MNd：MTiO2＝0.02：0.02：0.02：0.02：0.02：1。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱100℃干燥14h，得到催化剂前驱体。
(4)将步骤(3)得到的催化物前驱体放入马弗炉中150℃煅烧5h，得到以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂：负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂。
实施例4
本实施例提供一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol TiO2，加入100ml去离子水，超声处理，得到TiO2悬浊液。
(2)将摩尔比为1：1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈、硝酸钕溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声的TiO2悬浊液中，得到混合溶液。
其中，MMn：MCe：MFe：MCo：MNd：MTiO2＝0.02：0.02：0.02：0.02：0.02：1。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱140℃干燥10h，得到催化剂前驱体。
(4)将步骤(3)得到的催化物前驱体放入马弗炉中950℃煅烧4h，得到以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂：负载FeCoMnCeNd高熵氧化物的催化剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将TiO2溶解于去离子水中，得到TiO2悬浊液；
(2)将金属硝酸盐溶解于去离子水后，得到高熵氧化物，然后将其加入到步骤(1)得到的TiO2悬浊液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行干燥处理，得到催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体进行煅烧处理，得到以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂；
其中，步骤(2)中，所述金属硝酸盐为硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈和硝酸钕的组合；
硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铈、硝酸钕的摩尔比为1：1：1：1：1；
步骤(2)中，高熵氧化物与TiO2的摩尔比为1：10；
步骤(3)中，所述干燥处理为将混合溶液搅干后烘干；
烘干温度为100-140℃；烘干时间为10-14h。
2.根据权利要求1所述的一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将催化剂前驱体进行煅烧处理。
3.根据权利要求2所述的一种以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧温度为150-950℃；煅烧时间为4-6h。
4.一种通过权利要求1-3任一所述方法制备得到的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂。
5.一种如权利要求4所述的以高熵氧化物为活性组分的脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
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