CN114289046B - 一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱硝催化剂和大气污染控制技术领域，尤其是涉及一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备与应用。本发明通过在以SiC为载体的锰铈金属催化剂上负载金属钐得到了一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂；拓宽了脱硝催化剂的温度窗口，提高了脱硝催化剂的低温活性和催化性能，探究出最佳钐负载量，最大限度地对脱硝催化剂进行优化。本发明以Sm为活性成分的脱硝催化剂在反应中更加稳定，脱硝催化剂寿命得到了提高；也使得气相体系中的反应物可以更好的吸附于脱硝催化剂表面活性位点上，提高催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及化工催化剂和大气污染控制技术领域，尤其是涉及一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备与应用。
背景技术
我国的能源结构以煤炭为主，因此国内大部分发电站以燃烧化石燃料的火力发电为主，但伴随化石燃料的燃烧生成氮氧化物排放到大气也在逐年增长，会造成光化学烟雾、酸雨等问题。大量的氮氧化物对生态环境产生危害，同时对人的身体健康带来巨大的伤害。
在NH3-SCR脱硝体系中，脱硝催化剂的研发是其核心问题。催化剂的性能决定了脱硝反应的效率，目前商用催化剂主要以钒基催化剂为主，但它存在反应温度高、抗毒害性能差、有毒等一系列弊端，因此开发反应温度低、活性温度窗口宽、抗毒害性能好、价格低廉的催化剂至关重要。
研究表明，除了钒基催化剂之外，其他过渡金属(Fe、Co、Ni等)在NH3-SCR反应中也具有一定的催化活性，但简单合成单组分、双组分或是多组分催化剂并不能取得一个优异的SCR催化活性，只有合理且有效的设计催化剂结构才能极大的提升催化剂性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备与应用。
选择性催化还原法(SCR反应)是目前最高效、应用最广的处理方法；即在催化剂的作用下，以NH3为还原剂，有选择性的将烟气中的污染性气体NOx还原为无毒害的N2。SiC(碳化硅)由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好一直备受关注，发展到现在已经衍生出各类用途。SiC作为催化剂载体负载金属来参与脱硝反应的气体的吸附、活化、反应、脱附等过程具有较为理想的效果。本发明将Sm作为活性成分添加到以SiC为载体的催化剂中，极大提高了脱硝催化剂的脱硝转化率，降低反应温度、扩大活性温度窗口，扩大高转化率的温度区间，增强抗水能力。因此，将Sm为活性成分用于提高SiC脱硝催化剂的脱硝性能具有广泛的前景。
本发明的目的在于通过将Sm负载在以SiC为载体的脱硝催化剂上，降低了反应温度，扩大了活性温度窗口，提高了低温催化活性、抗水能力及稳定性。而且，本发明的一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂是一种环境友好型的脱硝催化剂。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiC溶解于去离子水中，得到SiC水溶液；
(2)将硝酸钐及其他金属盐溶解于去离子水后，加入到步骤(1)得到的SiC水溶液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行干燥处理，得到催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体进行煅烧处理，得到以Sm为活性成分的脱硝催化剂。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，SiC溶解于去离子水，进行超声处理。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，其他金属盐为醋酸锰和硝酸铈的混合；
醋酸锰与硝酸铈的摩尔比为5：1。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，硝酸钐与醋酸锰和硝酸铈混合物的摩尔比为1-3：12。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，硝酸钐与SiC的摩尔比为1-3：200。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述干燥处理为将混合溶液搅干后烘干。
在本发明的一个实施方式中，烘干温度为100-140℃；烘干时间为10-14h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，将催化剂前驱体进行煅烧处理。
在本发明的一个实施方式中，煅烧温度为150-950℃；煅烧时间为4-6h。
本发明的第二个目的是提供一种通过上述方法制备得到的以Sm为活性成分的脱硝催化剂。
在本发明的一个实施方式中，以Sm为活性成分的脱硝催化剂即在以SiC为载体的锰铈金属催化剂上负载金属钐。
本发明的第三个目的是提供一种上述以Sm为活性成分的脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在以SiC为载体的锰铈金属催化剂上负载金属钐扩大了催化剂的活性温度窗口，提高了催化剂的低温活性和催化性能，探究出最佳钐负载量，最大限度地优化催化剂。
(2)本发明的以Sm为活性成分的脱硝催化剂在反应中更加稳定，催化剂寿命得到了提高；也使得气相体系中的反应物可以更好的吸附于催化剂表面活性位点上，提高脱硝催化剂的催化活性。
附图说明
图1为本发明中实施例1、3、5、7、9制备得到的以Sm为活性成分的脱硝催化剂的脱硝性能图。
图2为本发明中实施例5制备得到的以Sm为活性成分的脱硝催化剂的抗水性能图。
具体实施方式
本发明提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiC溶解于去离子水中，得到SiC水溶液；
(2)将硝酸钐及其他金属盐溶解于去离子水后，加入到步骤(1)得到的SiC水溶液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行干燥处理，得到催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体进行煅烧处理，得到以Sm为活性成分的脱硝催化剂。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，SiC溶解于去离子水，进行超声处理。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，其他金属盐为醋酸锰和硝酸铈的混合；
醋酸锰与硝酸铈的摩尔比为5：1。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，硝酸钐与醋酸锰和硝酸铈混合物的摩尔比为1-3：12。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，硝酸钐与SiC的摩尔比为1-3：200。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述干燥处理为将混合溶液搅干后烘干。
在本发明的一个实施方式中，烘干温度为100-140℃；烘干时间为10-14h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，将催化剂前驱体进行煅烧处理。
在本发明的一个实施方式中，煅烧温度为150-950℃；煅烧时间为4-6h。
本发明提供一种通过上述方法制备得到的以Sm为活性成分的脱硝催化剂。
在本发明的一个实施方式中，以Sm为活性成分的脱硝催化剂即在以SiC为载体的锰铈金属催化剂上负载金属钐。
本发明提供一种上述以Sm为活性成分的脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.005。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，500℃煅烧6h，得到负载0.05(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂(即SiC-10％MnCe(5:1)-0.05Sm)。
实施例2
本实施例提供一种实施例1制备得到的负载0.05(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载0.05(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂粒径为40-80目，用量为580mg。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
负载0.05(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂的活性评价结果：
负载0.05(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为175℃时取得最高催化活性为96.6％，T80的温度窗口为125-300℃，温度窗口范围较窄。(实验结果如图1所示)
实施例3
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.008。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，500℃煅烧6h，得到负载0.08(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂(即SiC-10％MnCe(5:1)-0.08Sm)。
实施例4
本实施例提供一种实施例3制备得到的负载0.08(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载0.08(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂粒径为40-80目，用量为580mg。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
负载0.08(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂的活性评价结果：
负载0.08(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为150℃时取得最高催化活性为100％，T80的温度窗口为90-310℃，温度窗口范围较宽。(实验结果如图1所示)
实施例5
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.01。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，500℃煅烧6h，得到负载0.1(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂(即SiC-10％MnCe(5:1)-0.10Sm)。
实施例6
本实施例提供一种实施例5制备得到的负载0.1(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载0.1(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂粒径为40-80目，用量为580mg。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
负载0.1(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂的活性评价结果：
负载0.1(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为130℃时取得最高催化活性为100％，T80的温度窗口为80-300℃，温度窗口范围较宽。
负载0.1(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为190℃时，通入5vol％H2O并且在长达50h的时间内一直保持稳定在脱硝率80％以上，并且在停止通水后仍能回到脱硝率100％。(实验结果如图1、图2所示)
实施例7
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.012。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，500℃煅烧6h，得到负载0.12(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂(即SiC-10％MnCe(5:1)-0.12Sm)。
实施例8
本实施例提供一种实施例7制备得到的负载0.12(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载0.12(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂粒径为40-80目，用量为580mg。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
负载0.12(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂的活性评价结果：
负载0.12(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为175℃时取得最高催化活性为100％，T80的温度窗口为100-300℃，温度窗口范围相对较宽。(实验结果如图1所示)
实施例9
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.015。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱120℃干燥12h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，500℃煅烧6h，得到负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂(即SiC-10％MnCe(5:1)-0.15Sm)。
实施例10
本实施例提供一种实施例9制备得到的负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
脱硝性能测试在SCR微反应装置中进行。负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂粒径为40-80目，用量为580mg。反应气体组成为：500ppmNO，550ppmNH3，3％O2，N2作平衡气，反应中的气体空速为40000h-1。在反应前，需用普通氮气吹扫稳定1h。催化反应在50-350℃进行，活性数据由烟气排放连续监测系统采集。NO转化率通过以下公式计算：
负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂的活性评价结果：
负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂在当空速40000h-1、NO浓度500mg/m3、温度为175℃时取得最高催化活性为97.8％，T80的温度窗口为120-295℃，温度窗口范围相对较宽。(实验结果如图1所示)
实施例11
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.015。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱100℃干燥14h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，950℃煅烧4h，得到负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂。
实施例12
本实施例提供一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂及其制备方法。
(1)在烧杯中取0.1mol SiC，加入100ml去离子水，超声溶解，充分溶解后得到SiC水溶液。
(2)将称好的定量醋酸锰、硝酸铈、硝酸钐溶解于100ml去离子水中，将其逐滴加入到超声溶解的SiC水溶液中，得到混合溶液；其中，MSiC：MMn：MCe：MSm＝1：0.05：0.01：0.015。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液暴露在空气中搅干，放入烘箱140℃干燥10h；得到催化剂前驱体。
(4)将干燥好的样品放入马弗炉中，150℃煅烧5h，得到负载0.15(Sm：Mn)Sm的SiC锰铈催化剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将SiC溶解于去离子水中，得到SiC水溶液；
（2）将硝酸钐及其他金属盐溶解于去离子水后，加入到步骤（1）得到的SiC水溶液中，得到混合溶液；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液进行干燥处理，得到催化剂前驱体；
（4）将步骤（3）得到的催化剂前驱体进行煅烧处理，得到以Sm为活性成分的脱硝催化剂；
其中，步骤（2）中，其他金属盐为醋酸锰和硝酸铈的混合；
醋酸锰与硝酸铈的摩尔比为5：1；
硝酸钐与醋酸锰和硝酸铈混合物的摩尔比为1-3：12；
硝酸钐与SiC的摩尔比为1-3：200；
步骤（4）中，煅烧过程中，煅烧温度为150-950℃；煅烧时间为4-6h。
2.根据权利要求1所述的一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥处理为将混合溶液搅干后烘干。
3.根据权利要求2所述的一种以Sm为活性成分的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，烘干温度为100-140℃；烘干时间为10-14h。
4.一种通过权利要求1-3任一所述方法制备得到的以Sm为活性成分的脱硝催化剂。
5.一种如权利要求4所述的以Sm为活性成分的脱硝催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
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