CN102416321A - 一种用于柴油车尾气脱硝的scr钒系列催化剂的制备方法 - Google Patents
一种用于柴油车尾气脱硝的scr钒系列催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于柴油车尾气脱硝的SCR钒系列催化剂的制备方法。催化剂采用简单的浸渍法引入活性组分,然后通过对催化剂载体或催化剂进行不同的温度焙烧处理,这样得到的SCR钒系列催化剂具有突出的催化性能改善,大大增加了催化活性,催化剂强度也大大增加。本发明提供的钒系列脱硝催化剂具有较高的脱硝效率和较宽的温度窗口,适用于柴油车尾气氮氧化物的脱除领域。采用实验室模拟柴油车尾气评价显示,当空速为30000h-1,NO含量为500ppm,H2O含量为4%的条件下,在170-460oC的温度区间,使用本发明方法制备的SCR钒系列催化剂对NOx的脱除率在90%以上。
Description
技术领域
本发明属于柴油车尾气脱硝的催化材料领域,具体涉及一种用于柴油车尾气脱硝的SCR钒系列脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)对大气的污染是一个世界性问题,随着中国汽车工业的发展中国的氮氧化物不断加剧。 研究表明,2010年,我国汽车NOx的排放量约为600万吨,其中占汽车保有总量不到5%的重型柴油车排放了74%左右的NOx。“十二五”规划要求到“十二五”末,氮氧化合物总量排放比2010年减少10%。根据环境保护部的相关专家预测,到“十二五”末,如果重型柴油车保有量不再增加,且其中有一半左右的尾气排放符合国Ⅳ排放标准,那么重型柴油车的NOx排放量将比2010年下降15%以上。根据这一推测来看,如果要实现“十二五”规划中NOx减排的约束性指标,并非遥不可及。
选择性催化还原(SCR, 即selective catalytic reduction)脱硝技术已经被证实是最有效的柴油车脱硝技术之一。SCR脱硝技术是指利用尾气中CO、烃类有机物为还原剂或添加新的还原剂,在氧浓度高出NOx两个数量级或是更高的情况下,把有毒的NOx气体优先还原为无毒的N2。随着排放法的越来越严格,SCR脱硝技术不仅在欧洲得到了广泛的应用,而且目前这种方法在国内治理发电厂、锅炉的NOx 排放中得到了成功的应用。
在SCR脱硝技术中,NOx的脱硝效率与所用催化剂的种类密切相关。因此,研究人员对SCR催化剂进行了系统、全面的研究。SCR催化剂根据不同的活性组分一般可以分为以下几种:贵金属体系、分子筛体系以及氧化物体系。在贵金属体系中一般以Pt系催化剂,这类催化剂的特点是低温活性好,但是选择性差,价格昂贵;分子筛催化剂主要以Cu/ZSM-5为代表,这类催化剂在(300-400 oC)区间具有优良的NOx脱除效率,然而它的水热稳定性比较差;氧化物的催化剂主要以钒系列的催化剂,这类催化剂(300-400 oC)区间具有高的NOx脱除效率,且具有优异的稳定性。综合考虑催化剂的各种性能以及生产成本,目前在工业界得到广泛应用的是钒系列的催化剂,然而这类催化剂的低温活性不够高,随着尾气排放法规越来越严格,需要对此类催化剂进行优化或寻找新的催化剂来进行替代以提高催化剂的低温活性,满足柴油车尾气排放要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种优化钒系列催化剂的方法,制备出一种具有较高的催化活性、较宽的温度窗口,用于柴油车尾气脱硝的SCR钒系列催化剂。
为实现上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种用于柴油车尾气脱硝的SCR钒系列催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二氧化钛载体在300-400oC焙烧2-5小时;
(2)活性组分溶液的制备:先将偏钒酸铵和偏钨酸铵溶解到去离子水中,再加入适量草酸,搅拌均匀即可得到所述活性组分溶液;
(3)活性组分的负载:步骤(2)中所得的活性组分溶液以浸渍法将活性组分负载到步骤(1)中所得的载体上;
(4)待步骤(3)中得到的负载了活性组分的催化剂自然干燥后,将其在80-120oC条件下干燥8-12小时;
(5)将步骤(4)中干燥后的负载了活性组分的催化剂在300-600 oC焙烧2-5小时,最后在680-800 oC焙烧2-5小时,即可得到目的催化剂;所述催化剂的载体为二氧化钛,二氧化钛载体占催化剂质量百分比的90-99.5%,催化剂的活性组分为五氧化二钒,负载到载体上的活性组分占催化剂质量百分的0.5-10%;助剂为三氧化钨,占催化剂质量百分比的0.5-10%。
所述的催化剂制备方法,步骤(2)中的偏钒酸铵的浓度为0. 2 -0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3 -0.8mol/L。
所述的催化剂制备方法,步骤(3)中所述的浸渍法为等体积浸渍。
所述的催化剂制备方法,包括如下步骤:
(1)将二氧化钛载体在350-380oC焙烧2-5小时;
(2)活性组分溶液的制备:先将偏钒酸铵和偏钨酸铵溶解到去离子水中,再加入适量草酸,搅拌均匀即可得到所述活性组分溶液;
(3)活性组分的负载:步骤(2)中所得的活性组分溶液以浸渍法将活性组分负载到步骤(1)中所得的载体上;
(4)待步骤(3)中得到的负载了活性组分的催化剂自然干燥后,将其在80-120℃条件下干燥8-12小时;
(5)将步骤(4)中干燥后的负载了活性组分的载体在480-510 oC焙烧2-5小时,最后在700-760oC焙烧2-5小时,即可得到目的催化剂;所述催化剂的载体为二氧化钛,二氧化钛载体占催化剂质量百分比的90-99.5%,催化剂的活性组分为五氧化二钒,负载到载体上的活性组分占催化剂质量百分的0.5-10%;助剂为三氧化钨,占催化剂质量百分比的0.5-10 %。
所述的催化剂制备方法,步骤(2)中的偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3 -0.8mol/L。
所述的催化剂制备方法,步骤(3)中所述的浸渍法为等体积浸渍。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用的较简单的优化方法,没有引入任何化学试剂,而是通过制备工艺的改变,即在催化剂制备方法的基础上仅进行了焙烧温度的改变,改善了催化剂活性组分在载体表面的分布状况,操作简便,重复性好,易于对现有催化剂进行大规模的优化、改性。
(2)与优化前的催化剂相比,本发明所制备的催化剂低温活性比较好,当它用于氨气选择还原氮氧化物催化分解过程中,起燃温度为135 oC。这可能是由于优化后载体的晶型比较稳定,而且经过更高的温度焙烧,活性组分与载体之间的作用力也发生了变化,这些原因都可能促使了催化剂对于将氨气选择还原氮氧化物有较好的低温活性。
(3)与优化前的催化剂相比,本发明所使用催化剂具有较宽的温度窗口,其温度窗口为178-427 oC,比优化前宽了近109oC。
(4)优化后的催化剂可用于氨气选择还原氮氧化物催化分解过程中,能够使氮氧化物较低温度下被选择还原为无毒的氮气,具有较高的催化活性,较宽的温度窗口,可应用于柴油车尾气排放、火电厂以及锅炉尾气排放等方面。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4程序升温反应结果比较图。
图2为本发明实施例1、5、6、7程序升温反应结果比较图。
具体实施方式
以下实例用于更详细地说明本发明,但本发明并不限于此。
实施例1:
制备V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体300-400 oC焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述活性组分溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时,最后在500-670 oC焙烧2~5小时即得到目的催化剂。
实施例2:
制备1-V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体300-400 oC焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol的草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述活性组分溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时,最后在680-800 oC焙烧2~5小时,即得到目的催化剂。
实施例3:
制备2-V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体300-400 oC焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol的草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时,最后在820-900oC焙烧2~5小时,即得到目的催化剂。
实施例4:
制备3-V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体300-400 oC焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol的草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时,最后在920-1000oC焙烧2~5小时,即得到目的催化剂。
实施例5:
制备4-V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体600-800焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵(NH4VO3)和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵[(NH4)6W7O24·6H2O]溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol的草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时即得到目的催化剂。
实施例6:
制备5-V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体820-900 oC焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol的草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时即得到目的催化剂。
实施例7:
制备6-V2O5/WO3/TiO2:首先,把0.03-0.06mol二氧化钛载体920-1000 oC焙烧2-5小时,接着把0.001-0.004 mol的偏钒酸铵和0.0001-0.0003 mol偏钨酸铵溶解于去离子水中,并加入0.003-0.008 mol的草酸,搅拌混合均匀即可得到活性组分溶液,活性组分溶液中偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8mol/L;然后把焙烧后的二氧化钛加入到上述溶液中,自然干燥后于80-120 oC烘干8-12小时,300~600oC焙烧2~5小时即得到目的催化剂。
将实施例1、2、3、4、5、6、7制得的催化剂放入直径为6mm、长度为40mm的固定床反应器中。通入模拟柴油车尾气,具体成分为NO含量为500 ppm,NH3含量为533 ppm,O2含量为10%, H2O含量为4%,其余为平衡气,控制空速为30000 h-1, NOx的脱除效率如图1、图2所示。
实施例1至7中的催化剂分别使用了不同的制备工艺制备,其中实施例2为使用了本发明中方法制备的催化剂。
分别将这7种催化剂进行预处理。预处理的过程为:将定量催化剂置于反应器内,以氩气室温吹扫10~30分钟后升温至500-700℃,焙烧1~2小时,焙烧后在氩气降至室温,然后开始反应。
反应的结果分别如图1、2所示。其中图1是实施例1、2、3、4程序升温反应结果比较图,图2是实施例1、5、6、7程序升温反应结果比较图。从图1与图2对比,可看到当空速为30000 h-1,NO含量为500 ppm,H2O含量为4%的条件下,实施例2的低温活性及NOx脱除率均优于实施例1、3、4、5、6、7,实施例1、3、4的低温活性及NOx脱除率均优于实施例5、6、7;从而可知催化剂的制备过程中进行3次焙烧要优于做2次焙烧,催化剂的第一次焙烧的最佳温度为300-400 oC,更优选为350-380 oC,第二次焙烧的最佳温度为300-600 oC,更优选为480-510 oC,第三次焙烧的最佳温度为680-800 oC,更优选为700-760 oC。
从图1、2中可以看到当空速为30000 h-1,NO含量为500 ppm,H2O含量为4%的条件下,催化剂存在一个最佳的制备工艺,即有一个最佳的焙烧温度(即实施例2),使通过其制备出的催化剂在170-460oC的温度区间,NOx的脱除率在90%之上。
本发明方法制备的催化剂(即实施例2)的起燃温度135 oC,温度窗口为178-427 oC;该催化剂的起燃温度比优化前催化剂(实施例1)的起燃温度低了近100 oC,温度窗口宽了近109 oC。很明显,优化后的催化剂具有优异的低温活性,更宽的温度窗口。该催化剂可以用于柴油车尾气、火电厂以及锅炉尾气排放等方面,应对国家更为严格的排放标准。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.一种用于柴油车尾气脱硝的SCR钒系列催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将二氧化钛载体在300-400oC焙烧2-5小时;
(2)活性组分溶液的制备:先将偏钒酸铵和偏钨酸铵溶解到去离子水中,再加入适量草酸,搅拌均匀即可得到所述活性组分溶液;
(3)活性组分的负载:步骤(2)中所得的活性组分溶液以浸渍法将活性组分负载到步骤(1)中所得的载体上;
(4)待步骤(3)中得到的负载了活性组分的载体自然干燥后,将其在80-120 oC条件下干燥8-12小时;
(5)将步骤(4)中干燥后的负载了活性组分的载体在300-600 oC焙烧2-5小时,最后在680-800 oC焙烧2-5小时,即可得到目的催化剂;所述催化剂的载体为二氧化钛,二氧化钛载体占催化剂质量百分比的90-99.5%,催化剂的活性组分为五氧化二钒,负载到载体上的活性组分占催化剂质量百分比的0.5-10%;助剂为三氧化钨,占催化剂质量百分比的0.5-10%。
2.根据权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于:步骤(2)中的偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8 mol/L。
3.根据权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的浸渍法为等体积浸渍。
4.根据权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将二氧化钛载体在350-380oC焙烧2-5小时;
(2)活性组分溶液的制备:先将偏钒酸铵和偏钨酸铵溶解到去离子水中,再加入适量草酸,搅拌均匀即可得到所述活性组分溶液;
(3)活性组分的负载:步骤(2)中所得的活性组分溶液以浸渍法将活性组分负载到步骤(1)中所得的载体上;
(4)待步骤(3)中得到的负载了活性组分的催化剂自然干燥后,将其在80-120oC条件下干燥8-12小时;
(5)将步骤(4)中干燥后的负载了活性组分的催化剂在480-510 oC焙烧2-5小时,最后在700-760oC焙烧2-5小时,即可得到目的催化剂;所述催化剂的载体为二氧化钛,二氧化钛载体占催化剂质量百分比的90-99.5%,催化剂的活性组分为五氧化二钒,负载到载体上的活性组分占催化剂质量百分的0.5-10%;助剂为三氧化钨,占催化剂质量百分比的0.5-10%。
5.根据权利要求4所述的催化剂制备方法,其特征在于:步骤(2)中的偏钒酸铵的浓度为0.2-0.5mol/L,偏钨酸铵的浓度为0.01-0.02mol/L,草酸的浓度为0.3-0.8 mol/L。
6.根据权利要求4所述的催化剂制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的浸渍法为等体积浸渍。
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