CN103263912B - 一种柴油车尾气净化催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柴油车尾气净化催化剂及其制备方法。催化剂由下式表示:V2O5-CeO2/TiO2-SiO2-WO3;其中,TiO2-SiO2-WO3是钛硅钨复合氧化物载体;V2O5重量百分比含量为载体重量的3%;CeO2重量百分比含量为载体重量的2%-8%。本发明采用钛硅钨复合氧化物为催化剂载体材料,将活性成分浸渍负载在载体上,干燥、焙烧形成催化剂粉末,然后制成浆料涂覆在陶瓷基体上形成整体式催化剂。本发明添加第二活性组分二氧化铈的前躯体硝酸铈,通过优化催化剂的主次活性组分,从而发挥活性组分间的协同催化作用。本发明催化剂有效改善了催化剂的性能,可以降低NOx的起燃温度到180℃,扩大完全转化窗口,增强催化剂的抗老化性能,同样能够在高硫、高湿环境下对NOx有良好的去除率。

Description

一种柴油车尾气净化催化剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于催化剂制备技术领域,尤其属于钒基SCR催化剂制备技术领域。
背景技术
[0002] 柴油车以其低油耗、高功率的特点得到越来越广泛的应用,但是由于柴油机缸内 的高温高压产生的氮氧化物NOx带来了严重的环境问题。现有治理汽油车尾气中的氮氧化 合物所用三效催化剂,由于催化剂在高空燃比条件下对氮氧化合物的催化还原能力急剧降 低,从而失去净化尾气的作用。然而,我国对柴油机动车提高了排放标准,更需要采用柴油 机机外技术控制氮氧化物NOx的排放量。因此,如何有效净化柴油车尾气中的NOx就成为当 前一个急需解决的问题。
[0003]目前,选择性催化还原(SCR)是一种解决柴油车排放尾气中氮氧化合物的主流技 术,而应用最多的是尿素-SCR系统,其原理是通过在SCR催化转化器前端喷射一定比例的 尿素溶液,通过尿素水解或热解产生的氨气作为还原剂在催化剂表面来选择性还原N0X。目 前,国内外学者对催化剂体系进行了深入的研究,如整体型的Mn-Ti系催化剂采用悬浮液 浸涂法(林涛,徐海迪,陈耀强等.高等化学学报,2009,30 (11) 2240-2246)和李哲等发明 的一种柴油车尾气净化蜂窝状SCR催化剂的制备方法(CN101433803A),该催化剂使用硅铝 比为SiO2Al2O3的HZSM-5分子筛,然后加入FeCl3,采用升华法使铁离子进入分子筛的孔道 内,但该催化剂的价格昂贵和制备工艺复杂,不适用工业化大规模生产。目前,柴油车采用 较多的NH3-SCR催化剂,是以TiO2为载体,在负载上一定量的V205、WO3或MoO3等组分。但 是,该技术在实际应用中仍存在一些问题,如制成成本较高,抗高温老化性较差。因此,如何 降低催化剂成本,提高催化剂的抗硫、抗高温老化性能,决定着该技术能否广泛用于我国柴 油车尾气的净化。
[0004] 钛硅钨粉末作为SCR催化剂已有应用,中国申请201210243346. 5公开了一种提出 了一种钛硅钨粉末催化剂的制备方法,它以硫酸法制备钛白粉的中间体偏钛酸为原料,经 打浆、分散、压滤、制浆、煅烧和粉碎的工艺过程,制备出钛钨硅复合粉体。
发明内容
[0005] 本发明根据现有技术的不足公开了一种柴油车尾气净化催化剂及其制备方法。本 发明目的是针对国内现状,提供一种成本低、毒性小、制备容易、对氮氧化物催化还原具有 高效率的催化剂及其制备方法。
[0006] 本发明催化剂通过以下技术方案实现:
[0007]催化剂由下式表示:V2O5-CeO2AiO2-SiO2-WO3 ;
[0008] 其中,TiO2-SiO2-WO3是钛硅钨复合氧化物载体;V2O5重量百分比含量为载体重量 的3% ;Ce02重量百分比含量为载体重量的2%_8%。
[0009] 上述V2O5-CeO2AiO2-SiO2-WO3复合氧化物催化剂,活性组分V2O5以偏钒酸铵的 形式加入,含量为催化剂重量百分含量的3%,CeO2以硝酸铈的形式加入,含量为催化剂的 2%-8% ;经实验证明上述催化剂的完全转化窗口温度大,抗老化性能进一步增强,能够实现 在商硫、商湿环境有效还原NOx的目的。
[0010] 上述催化剂优选CeO2重量百分比含量为载体重量的5%。
[0011]上述V2O5-CeO2AiO2-SiO2-WO3复合氧化物催化剂制备方法,包括以下步骤:
[0012] ①配置草酸浓度为150g/L的草酸溶液,按V2O5重量百分比含量为制成催化剂载体 重量的3%计算加入的偏钒酸铵,将偏钒酸铵加入配制的草酸溶液中,在40-50°C水浴加热 并搅拌1-2小时,形成蓝色溶液;
[0013] ②二氧化铈为第二活性成分,按CeO2重量百分比含量为制成催化剂载体重量的 2-8%计算加入硝酸铈,将硝酸铈溶于去离子水配成硝酸铈溶液,然后加入步骤①所配置的 溶液中,于40-50°C水浴加热并搅拌1-2小时,形成深蓝色溶液;
[0014] ③测试TiO2-SiO2-WO3钛硅钨载体粉末的比孔容,调整②配好溶液的体积;溶液的 总体积=载体粉末的质量X比孔容,然后往步骤②已调整好的溶液体积中加入钛硅钨载体 粉末,搅拌2-3小时,得到深蓝色细粉末;
[0015] ④将步骤③所得粉末放入烘箱中,在60-80°C停留2小时,然后在120°C干燥24小 时;
[0016] ⑤将步骤④干燥好的催化剂粉末放入马弗炉中,在500-650°C焙烧3-4小时,得到 V2O5-CeO2AiO2-SiO2-WO3 催化剂粉末。
[0017] 进一步将步骤⑤得到的催化剂粉末加入去离子水制成浆料,涂覆与陶瓷载体上, 在80-100°C干燥3小时,600-650°C焙烧2-3小时制得催化剂。
[0018] 应用上述制成的催化剂时,将V2O5-CeO2ZtiO2-SiO2-WO3催化剂装入固定床反应 器中,反应温度控制在190-460°C范围;以氨气为还原剂,控制气体总流量为6. 72-8. 96L/ min,空速为SOOOOIOOOOh-1 ;可以有效还原NOx,减少氮氧化物NOx的排放。
[0019] 本发明采用钛硅钨复合氧化物为催化剂载体材料,将活性成分通过浸渍负载在催 化剂载体材料上,经干燥、焙烧形成催化剂粉末,然后加入一定量的去离子水制成浆料,涂 覆在陶瓷基体上形成整体式催化剂。本发明添加第二活性组分二氧化铈的前躯体硝酸铈, 通过优化催化剂的主次活性组分,从而发挥活性组分间的协同催化作用。实验证明,本发明 催化剂有效改善了催化剂的性能,可以降低NOx的起燃温度到180°C,扩大完全转化窗口,增 强催化剂的抗老化性能,同样能够在高硫、高湿环境下对NOx有良好的去除率。
附图说明
[0020] 图1是3%V205-Ce02/Ti02-Si02-TO3催化剂的NOx转化性能曲线;
[0021] 图2是3%V205-5%Ce02/Ti02-Si02-W03催化剂在不同水热老化条件下的NOx转化性 能曲线;
[0022] 图3是3%V205-5%Ce02/Ti02-Si02_TO3催化剂在高硫环境下的NOx转化性能曲线。
具体实施方式
[0023] 下面通过具体实施方式对本发明进行进一步的说明,具体实施方式是对本发明原 理的进一步说明,但不能理解为对本发明保护范围的限制,与本发明相同或类似技术均没 有超出本发明保护的范围。
[0024] 以下实施例中各化学原料均有市售。如草酸购自河北弛正化工有限公司,偏钒酸 铵购自攀钢集团研究院有限公司,硝酸铈购自成都比洋化工有限公司,钛硅钨载体材料购 自攀钢集团研究院有限公司。
[0025] 实施例1
[0026] 3%V205-2%Ce02/TiO2-SiO2-WO3 催化剂的制备
[0027] ①将13. 03g草酸溶于80g去离子水中,待草酸溶解完全后加入7. 712g偏钒酸铵, 40_50°C水浴加热搅拌1-2小时,形成蓝色溶液。
[0028] ②将7. 305g的硝酸铈溶于17. 816g的去离子水中,形成含41%的硝酸铈溶液,然 后加入步骤①所配置的溶液中,于40-50°C水浴加热搅拌1-2小时。
[0029] ③调整②配好溶液的体积,使其总体积为171ml,然后往步骤②中所得溶液中加入 190g钛硅钨粉末,搅拌1-3小时,得到深蓝色细粉末。
[0030] ④将步骤③所得粉末放入烘箱中,在60-80°C停留2小时,然后在120°C干燥24小 时。
[0031] ⑤将步骤④以干燥好的粉末放入马弗炉中,在500-600°C焙烧3-4小时,得到 3%V205-2%Ce02/Ti02-Si02-W03 催化剂粉末。
[0032] ⑥将步骤⑤得到的催化剂粉末加入一定量的去离子水制备成浆料,涂覆与陶瓷载 体上,在80-100°C干燥3小时,600-650°C焙烧2-3小时制得催化剂。
[0033] 实施例2
[0034] 3%V205-5%Ce02/TiO2-SiO2-WO3 催化剂的制备
[0035] ①将13. 03g草酸溶于80g去离子水中,待草酸溶解完全后加入7. 712g偏钒酸铵, 40_50°C水浴加热搅拌1-2小时,形成蓝色溶液。
[0036] ②将18. 263g的硝酸铈溶于44. 54g的去离子水中,形成含41%的硝酸铈溶液,然 后加入步骤①所配置的溶液中,于40-50°C水浴加热搅拌1-2小时。
[0037] ③调整②配好溶液的体积,使其总体积为165. 6ml,然后往步骤②中所得溶液中加 入184g钛硅钨粉末,搅拌1-3小时,得到深蓝色细粉末。
[0038] ④将步骤③所得粉末放入烘箱中,在60_80°C停留2小时,然后在120°C干燥24小 时。
[0039] ⑤将步骤④以干燥好的粉末放入马弗炉中,在500-600°C焙烧3-4小时,得到 3%V205-5%Ce02/Ti02-Si02-W03 催化剂粉末。
[0040] ⑥将步骤⑤得到的催化剂粉末加入一定量的去离子水制备成浆料,涂覆与陶瓷载 体上,在80-100°C干燥3小时,600-650°C焙烧2-3小时制得催化剂。
[0041] 实施例3
[0042] 3%V205-8%Ce02/TiO2-SiO2-WO3 催化剂的制备
[0043] ①将13. 03g草酸溶于80g去离子水中,待草酸溶解完全后加入7. 712g偏钒酸铵, 40-50°C水浴加热搅拌1-2小时,形成蓝色溶液。
[0044] ②将29. 22g的硝酸铈溶于71. 264g的去离子水中,形成41%的硝酸铈溶液,然后 加入步骤①所配置的溶液中,于40-50°C水浴加热搅拌1-2小时。
[0045] ③调整②配好溶液的体积,使其总体积为160. 2ml,然后往步骤②中所得溶液中加 入178g钛硅钨粉末,搅拌1-3小时,得到深蓝色细粉末。
[0046] ④将步骤③所得粉末放入烘箱中,在60_80°C停留2小时,然后在120°C干燥24小 时。
[0047] ⑤将步骤④以干燥好的粉末放入马弗炉中,在500-600°C焙烧3-4小时,得到 3%V205-8%Ce02/Ti02-Si02-W03 催化剂粉末。
[0048] ⑥将步骤⑤得到的催化剂粉末加入一定量的去离子水制备成浆料,涂覆与陶瓷载 体上,在80-100°C干燥3小时,600-650°C焙烧2-3小时制得催化剂。
[0049] 比较例
[0050] 3%V205/TiO2-SiO2-WO3催化剂的制备
[0051] ①将13. 03g草酸溶于80g去离子水中,待草酸溶解完全后加入7. 712g偏钒酸铵, 40-50°C水浴加热搅拌1-2小时,形成蓝色溶液。
[0052] ②调整①配好溶液的体积,使其总体积为174. 6ml,然后往该溶液中加入194g钛 硅钨粉末,搅拌1-3小时,得到深蓝色细粉末。
[0053] ③将步骤②所得粉末放入烘箱中,在60_80°C停留2小时,然后在120°C干燥24小 时。
[0054] ④将步骤③以干燥好的粉末放入马弗炉中,在500-600°C焙烧3-4小时,得到 3%V205/Ti02-Si02-W03 催化剂粉末。
[0055] ⑤将步骤④得到的催化剂粉末加入一定量的去离子水制备成浆料,涂覆与陶瓷载 体上,在80-100°C干燥3小时,600-650°C焙烧2-3小时制得催化剂。
[0056] 活性检测结果
[0057] 将以上实施例和比较例中催化剂进行活性评价试验。试验条件如下所示:
[0058] 该催化剂在以氨气为还原剂时,将500ppm的一氧化氮(NO), 500ppm的氨气(NH3), 10%氧气(O2 ),5 %二氧化碳(CO2),4. 5 %水蒸气(H2O),其余反应气为氮气(N2),催化剂的的 体积为 13. 44ml,反应空速为 400001T1,在 200°C、250°C、300°C、350°C、400°C和 450°C六个温 度条件下,催化剂还原氮氧化物的转化率见下表I:制成图如图I所示:
[0059]
Figure CN103263912BD00061
[0060] 制成图如图1所示:图中,横坐标表示测试时的温度,横坐标表示NO的转化率。 图中2%Ce02,5%Ce02,8%Ce02曲线分别表示CeO2重量百分比含量为载体重量的2%,5%,8%。 0%Ce02曲线表示载体材料中没有含有CeO2。
[0061] 从上表1和图1可以得知:
[0062] (1)制备的3种催化剂在250_450°C有很好的NOx转化温度,适用目前柴油车尾气 净化需要。
[0063] (2)与比较例对比,实施例1,实施例2,实施例3均具有对NOx更宽的完全转化温 度窗口。说明本发明的钒基SCR催化剂比不加第二助剂的钒基SCR催化剂具有更好的催化 性能。
[0064] (3)在实施例1,实施例2,实施例3中,实施例2对NOx有最宽的完全转化温度窗 口,说明实施例2催化剂的催化性能最高。
[0065] 实施例4
[0066] 催化剂性能检测实验
[0067] 用实施例2制备的催化剂进行相关性能检测实验。通过水热老化实验、耐硫性实 验结果,可看出本发明制备的催化剂对NOx具有优良的低温起燃活性以及高硫、高空速、高 温度下的稳定性。
[0068] 催化剂的老化条件550°C、空速SOOOOh' 10%的水蒸气,分别老化时间为75小时、 100小时和200小时。图2是本发明中SCR催化剂水热老化的NOx转化性能曲线,图中横坐 标表不测试时的温度,横坐标表不NO的转化率。图中75hrs,IOOhrs, 200hrs表不催化剂分 别老化75小时,100小时,200小时。图中可以看出,本发明的催化剂在75小时、100小时和 200小时老化后,在250-400°C的催化性能基本没有下降。说明本催化剂具有很好的抗水热 老化性能。结果如下表2
[0069]
Figure CN103263912BD00071
[0070] 图3是本发明中SCR催化剂在高硫环境下的NOx转化性能曲线,图中横坐标表示 测试时的温度,横坐标表示NO的转化率。图中可以看出,在经过600ppmS02、200°C、29小时 老化(相当于在含硫量2000ppm的燃油中运行15000公里)后,性能基本没有下降。而柴油 车国IV标准中,硫含量为350ppm,所以说,本催化剂具有很好的耐硫性能。结果如下表3
[0071]
Figure CN103263912BD00072

Claims (3)

1. 一种柴油车尾气净化催化剂制备方法,其特征是包括以下步骤: ① 配置草酸浓度为150g/L的草酸溶液,按V2O5重量百分比含量为制成催化剂载体重量 的3%计算加入的偏钒酸铵,将偏钒酸铵加入配制的草酸溶液中,在40-50°C水浴加热并搅 拌1-2小时,形成蓝色溶液; ② 二氧化铈为第二活性成分,按CeO2重量百分比含量为制成催化剂载体重量的2-8% 计算加入硝酸铈,将硝酸铈溶于去离子水配成硝酸铈溶液,然后加入步骤①所配置的溶液 中,于40-50°C水浴加热并搅拌1-2小时,形成深蓝色溶液; ③ 测试TiO2-SiO2-WO3钛硅钨载体粉末的比孔容,调整②配好溶液的体积;溶液的总体 积=载体粉末的质量X比孔容,然后往步骤②已调整好的溶液体积中加入钛硅钨载体粉 末,搅拌2-3小时,得到深蓝色细粉末; ④ 将步骤③所得粉末放入烘箱中,在60-80°C停留2小时,然后在120°C干燥24小时; ⑤ 将步骤④干燥好的催化剂粉末放入马弗炉中,在500-650°C焙烧3-4小时,得到 V2O5-CeO2AiO2-SiO2-WO 3 催化剂粉末。
2. 根据权利要求1所述的柴油车尾气净化催化剂制备方法,其特征是:将步骤⑤得 到的催化剂粉末加入去离子水制成浆料,涂覆与陶瓷载体上,在80-KKTC干燥3小时, 600-650°C焙烧2-3小时制得催化剂。
3. -种柴油车尾气净化催化剂,其特征是:根据权利要求1或2所述柴油车尾气净化 催化剂制备方法制备的催化剂。
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Denomination of invention: Diesel vehicle tail gas purifying catalyst and preparation method thereof

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