CN110314681A - 一种基于高岭土的低温scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于脱硝催化剂领域，并公开了一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂及其制备方法。该SCR脱硝催化剂包括载体和附着在该载体上的活性组分，载体为高岭土，活性组分为锰氧化物和铈氧化物。本发明还公开了上述SCR脱硝催化剂的制备方法，包括下列步骤：(a)选取硝酸锰和硝酸铈作为原料，将二者混合后溶解在去离子水中形成浸渍液，(b)在浸渍液中加入高岭土，在室温下搅拌获得悬浊液；(c)将悬浊液进行磁力搅拌至粘稠状获得粘稠状的混合物，该粘稠状的混合物干燥，焙烧后获得所需的催化剂。通过本发明，降低催化剂成本，催化效率高，对于低温脱硝催化剂的研究具有指导性作用。

Description

一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱硝催化剂领域，更具体地，涉及一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是造成酸雨、光化学污染、雾霾效应等环境问题的重要原因，其中燃煤电厂是NOx排放的重要来源之一。选择性催化还原(SCR)脱硝是目前世界上最主流的烟气脱硝技术，催化剂是SCR技术的核心。目前钒钛类催化剂是常用的商业催化剂，但仍然存在一些问题有待解决，例如，温度窗口较高，因此脱硝装置布置的烟气环境较差，催化剂的磨损以及中毒情况严重。较为理想的做法是将脱硝装置安置在除尘装置和脱硫装置之后，烟气环境对催化剂的毒害作用将大大减少，从而获得更高的脱硝效率和更长的催化剂寿命。故研究在低温环境下具有很好的催化性能的脱硝催化剂具有重要意义。
高岭土是一种天然矿产，在我国有丰富的储藏量，其价格低廉，长期以来一直广泛应用于轻工、化工、建材、石油、医药、卫生等领域。高岭土不仅具有良好的可塑性、干燥性和粘合性，还具有优良的电绝缘性和耐火度。近年来也在污水有毒有害物质的吸附和降解环境治理领域应用越来越广泛，但高岭土在SCR脱硝领域应用尚少。
在专利CN105032417A中，该专利所述催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为基体，基体负载有催化剂涂层，所述催化剂涂层由复合氧化铝与贵金属盐制备而成。该催化剂具有较好的低温催化活性和稳定性，但缺点是所用的活性组分成本很高。
CN108126707A涉及了一种低温、无毒、复合氧化物为载体的SCR脱硝催化剂，所述的催化剂以TiO2和CeO2复合氧化物为载体，以Mn、Cu为主要活性组分，所述的催化剂的制备过程是先通过共沉淀法制备TiO2和CeO2复合氧化物载体，再以等体积浸渍法负载活性组分。所得的催化剂在实验温度区间具有一定的脱硝效果，但由于共沉淀法工艺繁琐且二氧化钛成本相对昂贵，提高了催化剂制备成本。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，其通过选取高岭土作为载体，一方面该高岭土的比表面积大，活性物氧化锰和氧化铈附着在高岭土上，分散均匀；另一方面高岭土价格低廉，制备方法简单，极大地简化了制备工艺，降低了生产成本。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂，其特征在于，该SCR脱硝催化剂包括载体和附着在该载体上的活性组分，所述载体为高岭土。
进一步优选地，所述活性组分为锰氧化物和铈氧化物，所述锰氧化物、铈氧化物与所述载体的摩尔比为(8～20)：(1～4)：(16～20)。
进一步优选地，所述SCR脱硝催化剂的活性温度区间为300℃以下。
按照本发明的另一方面，提供了一种上述所述的低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)按照最终所需的脱硝催化剂中锰氧化物、铈氧化物与载体的摩尔比，选取硝酸锰、硝酸铈和高岭土作为原料，将所述硝酸锰和硝酸铈混合后溶解在去离子水中，以此获得浸渍液；
(b)在所述浸渍液中加入高岭土，在室温下搅拌获得悬浊液；
(c)将所述悬浊液进行磁力搅拌至粘稠状获得粘稠状的混合物，该粘稠状的混合物干燥，焙烧后即获得所需的催化剂。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述室温搅拌的时间为4h～6h。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述磁力搅拌的温度优选为40℃～80℃，搅拌的时间为3h～6h。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述焙烧的温度优选为450℃～550℃。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述磁力搅拌的温度优选为40℃～80℃，搅拌的时间为3h～6h。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述焙烧的温度优选为450℃～550℃
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明提供的脱硝催化剂以高岭土为载体，其来源广泛、价格低廉，催化剂制备成本较低，且高岭土的比表面积大，使得活性物质在脱硝催化剂中分散均匀，脱硝能力强；
2、本发明提供的催化剂在模拟烟气测试中的性能表明，当温度为180℃～300℃、空速为10000～20000h-1时，其脱硝效率在80％以上，最高能达到91％以上，活性温度窗口广；
3、本发明提供的以高岭土为载体的低温脱硝催化剂制备方法，具有操作简单，条件易于控制，成本低，在小于300℃的温度范围内最高脱硝效率大于90％，在低温脱硝控制领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例所构建的基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂制备方法流程图；
图2是按照本发明实施例1-3所构建的以高岭土为载体的低温脱硝催化剂进行NH3选择性催化还原NO的活性对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂，该SCR脱硝催化剂包括载体和附着在该载体上的活性组分，所述载体为高岭土，所述活性组分为锰氧化物和铈氧化物，所述锰氧化物、铈氧化物与所述载体的摩尔比为：(8-20)：(1-4)：(16-20),使活性组分能够更好的分散于载体表面，利于脱硝反应的进行，锰氧化物与铈氧化物附着在高岭土表面形成多元复合脱硝催化剂，载体与活性组分的摩尔比可根据使用者在较大范围内调整，更有效地提高催化剂的催化性能，从而提高催化效率，Ce元素的添加，有利于增加催化剂的储氧能力，增加催化剂表面的酸性，从而利于催化剂活性的提高。
优选地，所述SCR脱硝催化剂的活性温度区间为300℃以下，活性组分在该温度下活性最高。
如图1所示，一种上述所述的低温SCR脱硝催化剂的制备方法，该方法包括下列步骤：
(a)选取硝酸锰和硝酸铈作为原料，将二者混合后溶解在去离子水中，以此获得浸渍液；
(b)在所述浸渍液中加入一定质量的高岭土，在室温下搅拌获得悬浊液；
(c)将所述悬浊液进行磁力搅拌至粘稠状获得混合物，该混合物干燥，焙烧后获得所需的催化剂。
优选地，在步骤(b)中，所述室温搅拌的时间为4h～6h，使活性组分能够更好地分散在浸渍液中。
优选地，在步骤(c)中，所述磁力搅拌的温度优选为40℃～80℃，搅拌的时间为3h～6h，进一步使活性组分在浸渍液中分散并在搅拌过程中负载在载体表面。
优选地，在步骤(c)中，所述焙烧的温度优选为450℃～550℃，减少温度高导致载体形态发生变化的几率，从而不会影响催化剂的活性。
下面结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1
A.准确称量0.01mol Ce(NO3)3·6H2O和0.05mol Mn(NO3)2，溶解在80ml去离子水中形成溶液，并磁力搅拌30min混合均匀。
B.准确称量0.05mol高岭土，加入上述配制的溶液中，此过程中需要一边剧烈磁力搅拌溶液的同时一边缓慢加入高岭土，并室温下磁力搅拌6h。
C.将上述得到的白色悬浊液在80℃下继续磁力搅拌3h直至混合液为粘稠状。
D.将上述产品在鼓风干燥箱中80℃保持15h，取出后在程序升温马弗炉500℃焙烧3h。
催化剂活性测试采用微型催化装置对催化剂进行实验，实验采用的烟气成分为：
烟气中NOx浓度为800ppm，NOx/NH3＝1:1；
O2浓度为5％；
N2为平衡气体；
混合气体流量为1000ml/min；
催化剂脱硝活性实验结果如图2所示，该催化剂在200℃～300℃的温度区间内脱硝效率达到了80％以上。
实施例2
A.准确称量0.01mol Ce(NO3)3·6H2O和0.08mol Mn(NO3)2,溶解在80ml去离子水中形成溶液,并磁力搅拌30min混合均匀。
B.准确称量0.08mol高岭土，加入上述配制的溶液中，此过程中需要一边剧烈磁力搅拌溶液的同时一边缓慢加入高岭土，并室温下磁力搅拌4h。
C.将上述得到的白色悬浊液在40℃下继续磁力搅拌6h直至混合液为粘稠状。
D.将上述产品在鼓风干燥箱中80℃保持15h，取出后在程序升温马弗炉450℃焙烧4h。
催化剂活性测试采用微型催化装置对催化剂进行实验，实验采用的烟气成分为：
烟气中NOx浓度为800ppm，NOx/NH3＝1:1；
O2浓度为5％；
N2为平衡气体；
混合气体流量为1000ml/min；
催化剂脱硝活性实验表明，该催化剂脱硝效率在240℃左右为91.83％，在180～300℃的温度区间内脱硝效率达到了80％以上。
实施例3
A.准确称量0.005mol Ce(NO3)3·6H2O和0.05mol Mn(NO3)2,溶解在60ml去离子水中形成溶液,并磁力搅拌30min混合均匀。
B.准确称量0.05mol高岭土，加入上述配制的溶液中，此过程中需要一边剧烈磁力搅拌溶液的同时一边缓慢加入高岭土，并室温下磁力搅拌5h。
C.将上述得到的白色悬浊液在60℃下继续磁力搅拌4h直至混合液为粘稠状。
D.将上述产品在鼓风干燥箱中80℃保持15h，取出后在程序升温马弗炉550℃煅烧3h。
催化剂活性测试采用微型催化装置对催化剂进行实验，实验采用的烟气成分为：
烟气中NOx浓度为800ppm，NOx/NH3＝1:1；
O2浓度为5％；
N2为平衡气体；
混合气体流量为1000ml/min；
催化剂脱硝活性实验表明，该催化剂在200～300℃的温度区间内脱硝效率达到了80％以上。
如图2所示，从图中可以看出，以高岭土为载体制备的SCR脱硝催化剂具有良好的低温脱硝性能，在180℃以上的温度区间里催化剂脱硝效率在80％以上，最高脱硝效率在90％以上,具有较宽的活性温度窗口。
实施例4
A.准确称量0.01molCe(NO3)3·6H2O和0.08mol Mn(NO3)2,溶解在40ml去离子水中形成溶液,并磁力搅拌30min混合均匀。
B.准确称量0.16mol高岭土，加入上述配制的溶液中，此过程中需要一边剧烈磁力搅拌溶液的同时一边缓慢加入高岭土，并室温下磁力搅拌4h。
C.将上述得到的白色悬浊液在50℃下继续磁力搅拌5h直至混合液为粘稠状。
D.将上述产品在鼓风干燥箱中80℃保持15h，取出后在程序升温马弗炉480℃煅烧3h。
实施例5
A.准确称量0.04mol Ce(NO3)3·6H2O和0.08mol质量比为50％的Mn(NO3)2溶液,溶解在50ml去离子水中形成溶液,并磁力搅拌30min混合均匀。
B.准确称量0.16mol高岭土，加入上述配制的溶液中，此过程中需要一边剧烈磁力搅拌溶液的同时一边缓慢加入高岭土，并室温下磁力搅拌4.5h。
C.将上述得到的白色悬浊液在50℃下继续磁力搅拌4.5h直至混合液为粘稠状。
D.将上述产品在鼓风干燥箱中80℃保持15h，取出后在程序升温马弗炉520℃煅烧3h。
实施例6
A.准确称量0.005mol Ce(NO3)3·6H2O和0.05mol Mn(NO3)2,溶解在50ml去离子水中形成溶液,并磁力搅拌30min混合均匀。
B.准确称量0.04mol高岭土，加入上述配制的溶液中，此过程中需要一边剧烈磁力搅拌溶液的同时一边缓慢加入高岭土，并室温下磁力搅拌5h。
C.将上述得到的白色悬浊液在50℃下继续磁力搅拌5h直至混合液为粘稠状。
D.将上述产品在鼓风干燥箱中80℃保持15h，取出后在程序升温马弗炉450℃煅烧3h。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂，其特征在于，该SCR脱硝催化剂包括载体和附着在该载体上的活性组分，所述载体为高岭土，所述活性组分为锰氧化物和铈氧化物。
2.如权利要求1所述的一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述锰氧化物、铈氧化物与所述载体的摩尔比为(8～20)：(1～4)：(16～20)。
3.如权利要求1所述的一种基于高岭土的低温SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述SCR脱硝催化剂的活性温度区间为300℃以下。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)按照最终所需的脱硝催化剂中锰氧化物、铈氧化物与载体的摩尔比，选取硝酸锰、硝酸铈和高岭土作为原料，将所述硝酸锰和硝酸铈混合后溶解在去离子水中，以此获得浸渍液；
(b)在所述浸渍液中加入高岭土，在室温下搅拌获得悬浊液；
(c)将所述悬浊液进行磁力搅拌至粘稠状获得粘稠状的混合物，该粘稠状的混合物干燥，焙烧后即获得所需的催化剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述室温搅拌的时间为4h～6h。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述磁力搅拌的温度优选为40℃～80℃，搅拌的时间为3h～6h。
7.如权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述焙烧的温度优选为450℃～550℃。
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