CN105032402A - 一种抗水型低温nh3-scr催化剂的制法及其制得的催化剂和用途 - Google Patents
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Abstract
一种抗水型低温NH3‐SCR催化剂的制法及其制得的催化剂和用途，抗水型低温NH3‐SCR催化剂是一种介孔Mn0.2Ti0.8 ‐ xSixO2复合氧化物催化剂，它的制备方法是将醋酸锰(0.98g)和钛酸四丁酯(5mL)溶于20mL乙醇溶液，加入1mL醋酸，1mL水促进水解，剧烈搅拌均匀后，反应液装入水热反应釜中，置于180℃反应24小时后离心、洗涤和干燥，得到Mn0.2Ti0.8O2复合氧化物纳米颗粒，随后将其分散在环己烷中，加入0.5mL‐5mL六甲基二硅氧烷，搅拌24小时，洗涤干燥，最后在空气气氛下550℃焙烧4小时，得到介孔结构的Mn0.2Ti0.8 ‐ xSixO2复合氧化物催化剂。本发明的制法的优点是：原料廉价易得，制法简便，设备简单，环境友好；催化剂具有介孔结构，并且有较大的孔容；与未经过孔结构调整的催化剂相比，本发明的催化剂具有更好的NH3‐SCR抗水性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种介孔锰钛复合氧化物催化剂的制备方法及其在固定源(燃煤电厂、工业炉窑等)烟气脱硝中的应用。
背景技术：
随着工业的发展，各种污染问题变得越来越严峻，大气污染就是其中之一。氮氧化物(NOx)是主要的空气污染物，主要来源于煤，石油制品等石化燃料的燃烧。电厂，炼钢厂等高耗能工厂是其主要排放源之一。目前，成功运营的商业NH3-SCR催化剂是日本在二十世纪七十年代开发的V2O5-WO3(或MO3)/TiO2催化剂。该催化剂的特点是在燃煤锅炉电站中的NOx脱除效率达80％以上，且具有良好的抗硫性能，工作温度为280-420℃。
锰基催化剂作为一种低温NH3-SCR催化剂已被广泛研究。目前为止，已有许多报导Mn基催化剂在100-180℃的低温段具有良好的NH3-SCR催化活性。二氧化钛是一种耐酸碱的氧化物，可以作为一种良好的载体。同时，锐钛矿二氧化钛由于其特殊的晶体结构，往往能形成较高比表面积的氧化物载体，有助于提高催化剂活性。
但由于国内的燃煤电厂大多采用湿法脱硫，烟气温度较低(100-180℃)，且含水量较大，传统的钒钨钛催化剂无法得到良好的运用。因此，寻找一种低温活性高，抗水性良好的NH3-SCR催化剂势在必行。
另外，我们研究发现，催化剂的孔结构对催化剂的抗水性有较大影响。孔容更大的介孔结构往往比小孔结构的催化剂有更好的抗水性。
发明内容
本发明人研究发现，催化剂的孔结构对催化剂的抗水性有较大影响。孔容大的介孔结构往往比小孔结构的催化剂有更好的抗水性。
我们设计合成了一种锰-钛复合氧化物催化剂，并通过不同用量的六甲基二硅氧烷对其进行孔道改造。所制备催化剂具有介孔结构，孔容增大，其在NH3-SCR催化中表现出优异的低温(150℃)催化性能和良好的抗水性。同时，本催化剂所用原料廉价易得，制备方法简便快捷，能耗少，环境污染小，在NH3-SCR催化脱硝领域有着潜在的应用前景。
本发明的目的：提供一种良好低温活性、高抗水性的介孔金属复合氧化物催化剂及其制法，它能在NH3-SCR脱硝催化中得到应用。
本发明原理如下：利用一步水热合成锰-钛复合氧化物纳米颗粒，然后用六甲基二硅氧烷在将纳米颗粒粘连形成介孔结构扩大孔容，制备介孔金属复合氧化物催化剂。
本发明的技术方案如下：
一种介孔Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
步骤1.将摩尔比1:4的0.98g醋酸锰和5mL钛酸四丁酯溶于20mL乙醇溶液，加入1mL醋酸，1mL水促进水解，剧烈搅拌均匀后，反应液装入聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热反应釜中，置于烘箱中180℃反应24小时后离心、洗涤和干燥，得到Mn0.2Ti0.8O2复合氧化物纳米颗粒；
步骤2.将步骤1制备得到的复合氧化物纳米颗粒分散在环己烷中，加入0.5mL-5mL六甲基二硅氧烷，搅拌24小时，洗涤干燥，最后在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4小时，得到介孔结构的Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂，其中x代表六甲基二硅氧烷用量。
一种上述制备方法制得的介孔Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂。
上述的介孔Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂作为NH3-SCR催化剂在烟气脱硝中的应用。
本发明所采用的制备方法的优点：
1.所用原料廉价易得，制备方法简便，设备简单，环境友好；
2.本发明的催化剂具有介孔结构，并且有较大的孔容；
3.与未经过孔结构调整的催化剂相比，本发明的催化剂具有更好的NH3-SCR抗水性。
附图说明
图1为Mn0.2Ti0.8O2和Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂的XRD结果。由图可知，催化剂为锐钛矿晶型，Mn在催化剂TiO2表面均匀分散。
图2为Mn0.2Ti0.8O2和Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂的孔分布图。从中可以发现，微量Si处理的样品的孔径往大孔转变。
图3为Mn0.2Ti0.8O2和Mn0.2Ti0.8-xSixO2x复合氧化物催化剂的NH3-SCR反应结果。由图可知，Mn2Ti8-Six复合氧化物催化剂具有良好的催化性能。惰性材料Si的引入并没有影响催化剂的活性。
图4为Mn0.2Ti0.8O2和Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂的抗水性结果。由图可知，Si处理的样品比未处理的样品具有更好的抗水性。
具体实施方式
实施例1.Mn0.2Ti0.8O2样品的制备
0.98g四水合醋酸锰溶于28mL无水乙醇，磁力搅拌下加入1mL水，1mL冰醋酸，搅拌均匀。5mL钛酸四丁酯加入上述溶液，搅拌30min。将反应液转移到50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热反应釜中，置于烘箱180℃反应24h。冷确至室温，离心分离，分别用水，乙醇洗涤3次，60℃干燥过夜。所得样品在空气气氛下用马弗炉煅烧4小时(煅烧温度550℃，升温时间150min)，得到Mn2Ti8样品。
实施例2.Mn0.2Ti0.8-xSixO2催化剂的制备
将实施例1中制得的Mn0.2Ti0.8O2样品1g分散于100mL正己烷中，加入xmL六甲基二硅氧烷(0.5<x<5)，搅拌24h。离心分离，用正己烷洗涤3次，60℃干燥过夜。所得样品在空气气氛下用马弗炉煅烧4小时(煅烧温度550℃，升温时间150min)，得到Mn0.2Ti0.8-xSixO2样品。XRD结果表明，制备的催化剂均为锐钛矿晶型(如图1)。其BET结果表明，Si处理过的样品孔容增大(如表1)，孔径往大孔移动(如图2)。
表1
实施例3.催化剂的NH3-SCR性能评价
将实施例1，2中制备的催化剂应用于NH3-SCR反应，Mn0.2Ti0.8-xSixO2和Mn0.2Ti0.8O2催化剂均表现出良好的低温催化活性，说明惰性物种Si的引入没有降低催化剂的活性，如图3所示。该反应在微反应催化装置上进行，反应气体组成为500ppmNH3，500ppmNO，5％O2，余气为N2，空速为100,000h-1，催化剂用量为0.1g，催化反应的温度为25-350℃，反应的NO转化率使用红外方法检测。
实施例4.催化剂的抗水性能评价
用实施例1，2中制备的催化剂进行抗水性能测试，其结果如图4。相比于Mn0.2Ti0.8O2，Si处理的催化剂在通水20h后仍具有较好的催化活性。并且只需断水加热150℃,1h，催化剂活性又会得到恢复。反应气体组成为500ppmNH3，500ppmNO，5％O2，3.5％H2O(g)，余气为N2，空速为100,000h-1，催化剂用量为0.1g，反应温度为150℃。
Claims (3)
1.一种介孔Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
步骤1.将摩尔比1:4的0.98g醋酸锰和5mL钛酸四丁酯溶于20mL乙醇溶液，加入1mL醋酸，1mL水促进水解，剧烈搅拌均匀后，反应液装入聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热反应釜中，置于烘箱中180℃反应24小时后离心、洗涤和干燥，得到Mn0.2Ti0.8O2复合氧化物纳米颗粒；
步骤2.将步骤1制备得到的复合氧化物纳米颗粒分散在环己烷中，加入0.5mL-5mL六甲基二硅氧烷，搅拌24小时，洗涤干燥，最后在马弗炉中空气气氛下550℃焙烧4小时，得到介孔结构的Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂，其中x代表六甲基二硅氧烷用量。
2.一种权利要求1所述的制备方法制得的介孔Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂。
3.权利要求2所述的介孔Mn0.2Ti0.8-xSixO2复合氧化物催化剂作为NH3-SCR催化剂在烟气脱硝中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |