CN104959150B - 优先氧化CO的Au/CuO/CeO2‑TiO2催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
优先氧化CO的Au/CuO/CeO2‑TiO2催化剂及制备方法,属于催化氧化消除大气污染物领域。该发明是采用浸渍法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法分别制备CuO/CeO2‑TiO2和Au/CuO/CeO2‑TiO2催化剂,并在NO存在下对CO优先氧化显示优良的催化性能。本发明具有原料廉价易得、制备过程简单、催化活性高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种浸渍法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法制备 Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂的方法以及对一氧化碳优先氧化的催化性能,具体地说涉及以制备1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2的浸渍法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法及其对CO优先氧化的催化性能,该催化剂具有较高的优先氧化CO 的催化活性,属于催化氧化消除大气污染物领域。
背景技术
CO是大气中最常见的污染物之一。在CO消除的诸多技术中,催化氧化法是目前最常用且最有效的消除技术之一。然而,当反应气中含有少量NO时,CO氧化反应受到抑制。Hao等(X.H.Hao,et al.,Top.Catal.,2009,52:1946-1950) 研究表明,NO显著地抑制了Pt、Pd催化剂上CO氧化反应活性,其原因是NO分子与CO分子在催化剂表面活性位发生竞争吸附,从而抑制了CO在催化剂表面的吸附。Bauer等(J.C.Bauer,et al.,Catal.Today,2014,231:15-21)研究了Au-Cu/SiO2催化剂上CO氧化反应,反应气中加入500ppm NO后,CO转化率达到90%时的温度T90%明显升高。因此,在NO存在的条件下,CO优先催化氧化是一个值得关注的问题。
金属氧化物担载的高分散的纳米金具有很好的低温CO氧化活性,而且还具有良好的抗水性和稳定性,从而备受关注。金催化剂在汽车尾气净化、燃料电池原料气纯化、室内空气净化等方面得到应用。由于Au与载体的协同作用,将 Au负载到金属氧化物尤其是还原性金属氧化物载体上,有利于CO氧化。用于 CO优先氧化反应的金属氧化物负载Au催化剂(如Au/Al2O3、Au/TiO2、Au/CeO2等)均表现出较好的CO优先氧化活性。另外,复合金属氧化物负载Au催化剂与单一金属氧化物负载Au催化剂相比,添加的金属氧化物(例如:Au/CuO-TiO2、 Au/MnOx-CeO2、Au/CeO2-TiO2等)有利于Au在催化剂表面形成部分氧化态的Au 物种,提高Au的催化活性。Fonseca等(J.da S.L.Fonseca,et al.,Catal. Today,2012,180:34-41)采用等体积浸渍法和沉积法制备了Au/CuO-CeO2催化剂,对于CO的优先氧化具有较好的催化活性。目前,尚无文献和专利报道过使用浸渍法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法制备Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂以及在少量NO存在条件下对一氧化碳优先氧化的催化性能研究。因此,本发明具有显著的创新性。
发明内容
本发明的目的在于提供浸渍法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法制备优先氧化CO的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂的方法。
Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂,其特征在于,以CeO2掺杂TiO2纳米颗粒为载体,先在载体上负载CuO,再在负载有CuO的载体上负载Au纳米颗粒。其中优选Ce:Ti 摩尔比为1.00:3.00,CuO负载量为1-5wt%,称为1-5wt%CuO/CeO2-TiO2。
上述Au负载量优选为1.25wt%,称为1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2。
CuO、CeO2和TiO2分别为单斜相、立方相和锐钛矿相结构,催化剂表面的Au 粒子呈现立方相结构且粒径介于3.0-5.0nm。
Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于,采用浸渍法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法分别制备CuO/CeO2-TiO2和Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂。具体包括以下步骤:
(1)首先制备CuO/CeO2-TiO2;
(2)避光,冰水浴条件下,将氯金酸溶液加入到PVA的水溶液中,均匀搅拌,随后迅速加入过量硼氢化钠水溶液,搅拌30min后,即制得Au纳米胶;采用浸渍法,向Au纳米胶中加入步骤(1)制备的CuO/CeO2-TiO2,在搅拌下进行吸附,待胶液澄清后,过滤、洗涤并于110℃下干燥12h,将所得固体放入马弗炉中,以5℃/min的速率升温至300℃并焙烧4h,即制得Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂。
进一步优选:上述步骤(2)的用量关系:每42.3mL浓度为1.50mmol/L 的氯金酸溶液对应4.17mL浓度为2.00mg/mL PVA的水溶液(或Au/PVA质量比=3.00:2.00)中,均匀搅拌15min,Au/NaBH4摩尔比=1.00:5.00。
其中CuO/CeO2-TiO2的制备方法,其步骤如下:
(1)取一定量的Ce(NO3)3·6H2O室温下加入到去离子水中搅拌至全部溶解,按比例加入TiO2(P25),继续浸渍搅拌30min,110℃烘箱干燥12h后,再将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200mL/min)中以5℃/min的速率升温至 450℃焙烧4h,即得到CeO2-TiO2载体;
(2)取一定量的Cu(NO3)2·3H2O搅拌条件下溶于去离子水,然后将步骤(1)制得的CeO2-TiO2载体置于上述溶液中,充分浸渍搅拌30min,110℃烘箱干燥12 h后,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃并焙烧4h,即得到CuO/CeO2-TiO2。
本发明的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂的应用,其特征在于,在NO存在的条件下,CO优先氧化。
本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物粒子形貌和粒径可控。本发明制备的尤其1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂具有优良的催化活性,在CO优先氧化领域具有良好的应用前景。
利用D8ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)、JEOL-2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等仪器测定所得目标催化剂的晶体结构和粒径分布。结果表明,依照本发明方法所制得的1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂表面的Au 粒子呈现立方相结构且粒径小于5nm,CuO、CeO2和TiO2分别为单斜相、立方相和锐钛矿相结构。
附图说明
图1为所制得1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂的XRD谱图,其中曲线(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3的XRD谱图。
图2为所制得的1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂的HRTEM照片,其中图(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3催化剂的HRTEM照片。
图3为所制得的1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂的催化活性,其中图(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3催化剂在CO浓度为 8000ppm、NO浓度为200ppm、氧气浓度为12vol%和空速为60000mL/(g h) 条件下的CO转化率与反应温度之间的变化趋势。
图4为所制得的1.25wt%Au/1-5wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂的催化活性,其中图(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3催化剂在CO浓度为 8000ppm、NO浓度为200ppm、氧气浓度为12vol%和空速为60000mL/(g h) 条件下的NO转化率与反应温度之间的变化趋势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1:
(1)称取5.44g Ce(NO3)3·6H2O置于50mL烧杯中,加入10mL去离子水,磁力搅拌至固体溶解,形成均一溶液,称取3.00g TiO2(P25)加入到上述溶液中,搅拌30min后,放入110℃烘箱中干燥12h,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到CeO2-TiO2载体。
(2)称取0.0477g Cu(NO3)3·3H2O置于50mL烧杯中,加入10mL去离子水,磁力搅拌至固体溶解,加入1.50g CeO2-TiO2加入到上述溶液中,搅拌30min 后,放入110℃烘箱中干燥12h,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200 mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到1.00wt% CuO/CeO2-TiO2。
(3)避光,冰水浴条件下,将42.3mL氯金酸溶液(1.50mmol/L)加入到4.17mL PVA的水溶液(2.00mg/mL)(Au/PVA质量比=3.00:2.00)中,均匀搅拌15min,随后迅速加入5.99mL硼氢化钠水溶液(2.00mg/mL)(Au/NaBH4摩尔比=1.00:5.00),搅拌30min后,即制得Au纳米胶;采用浸渍法,向Au 纳米胶中加入1.00g 1.00wt%CuO/CeO2-TiO2,在搅拌下进行吸附,待胶液澄清后,过滤、洗涤并于110℃下干燥12h,将所得固体放入马弗炉中,以5℃/min 的速率升温至300℃并焙烧4h,即制得1.25wt%Au/1.00wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂。所制得的1.25wt%Au/1.00wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂表面的Au粒子呈现立方相结构且粒径介于3.1-4.9nm,CuO、CeO2和TiO2分别为单斜相、立方相和锐钛矿相结构,在反应温度为150℃时,CO转化率为100%,NO转化率为11%。
实施例2:
(1)称取5.44g Ce(NO3)3·6H2O置于50mL烧杯中,加入10mL去离子水,磁力搅拌至固体溶解,形成均一溶液,称取3.00g TiO2(P25)加入到上述溶液中,搅拌30min后,放入110℃烘箱中干燥12h,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到CeO2-TiO2载体。
(2)称取0.143g Cu(NO3)3·3H2O置于50mL烧杯中,加入10mL去离子水,磁力搅拌至固体溶解,加入1.50g CeO2-TiO2加入到上述溶液中,搅拌30min 后,放入110℃烘箱中干燥12h,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200 mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到3.00wt% CuO/CeO2-TiO2。
(3)避光,冰水浴条件下,将42.3mL氯金酸溶液(1.50mmol/L)加入到 4.17mL PVA的水溶液(2mg/mL)(Au/PVA质量比=3.00:2.00)中,均匀搅拌 15min,随后迅速加入5.99mL硼氢化钠水溶液(2.00mg/mL)(Au/NaBH4摩尔比=1.00:5.00),搅拌30min后,即制得Au纳米胶;采用浸渍法,向Au纳米胶中加入1.00g 3.00wt%CuO/CeO2-TiO2,在搅拌下进行吸附,待胶液澄清后,过滤、洗涤并于110℃下干燥12h,将所得固体放入马弗炉中,以5℃/min 的速率升温至300℃并焙烧4h,即制得1.25wt%Au/3.00wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂。所制得的1.25wt%Au/3.00wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂表面的Au粒子呈现立方相结构且粒径介于3.2-5.0nm,CuO、CeO2和TiO2分别为单斜相、立方相和锐钛矿相结构,在反应温度为140℃时,CO转化率为100%,NO转化率为8%。实施例3:
(1)称取5.44g Ce(NO3)3·6H2O置于50mL烧杯中,加入10mL去离子水,磁力搅拌至固体溶解,形成均一溶液,称取3.00g TiO2(P25)加入到上述溶液中,搅拌30min后,放入110℃烘箱中干燥12h,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到CeO2-TiO2载体。
(2)称取0.238g Cu(NO3)3·3H2O置于50mL烧杯中,加入10mL去离子水,磁力搅拌至固体溶解,加入1.50g CeO2-TiO2加入到上述溶液中,搅拌30min 后,放入110℃烘箱中干燥12h,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛(200 mL/min)以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到5.00wt% CuO/CeO2-TiO2。
(3)避光,冰水浴条件下,将42.3mL氯金酸溶液(1.50mmol/L)加入到 4.17mL PVA的水溶液(2.00mg/mL)(Au/PVA质量比=3.00:2.00)中,均匀搅拌15min,随后迅速加入5.99mL硼氢化钠水溶液(2.00mg/mL)(Au/NaBH4摩尔比=1.00:5.00),搅拌30min后,即制得Au纳米胶;采用浸渍法,按照预计的Au负载量,向Au纳米胶中加入1.00g 5.00wt%CuO/CeO2-TiO2,在搅拌下进行吸附,待胶液澄清后,过滤、洗涤并于110℃下干燥12h,将所得固体放入马弗炉中,以5℃/min的速率升温至300℃并焙烧4h,即制得1.25wt% Au/5.00wt%CuO/CeO2-TiO2催化剂。所制得的1.25wt%Au/5.00wt% CuO/CeO2-TiO2催化剂表面的Au粒子呈现立方相结构且粒径介于3.0–4.9nm, CuO、CeO2和TiO2分别为单斜相、立方相和锐钛矿相结构,在反应温度为130℃时, CO转化率为100%,NO转化率为6%。
Claims (7)
1.在NO存在的条件下对CO优先氧化的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂,其特征在于,以CeO2掺杂TiO2纳米颗粒为载体,先在载体上负载CuO,再在负载有CuO的载体上负载Au纳米颗粒;其制备方法,具体包括以下步骤:
(1)首先制备CuO/CeO2-TiO2;
(2)避光,冰水浴条件下,将氯金酸溶液加入到PVA的水溶液中,均匀搅拌,随后迅速加入过量硼氢化钠水溶液,搅拌30min后,即制得Au纳米胶;采用浸渍法,向Au纳米胶中加入步骤(1)制备的CuO/CeO2-TiO2,在搅拌下进行吸附,待胶液澄清后,过滤、洗涤并于110℃下干燥12h,将所得固体放入马弗炉中,以5℃/min的速率升温至300℃并焙烧4h,即制得Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂;
CuO/CeO2-TiO2的制备方法,其步骤如下:
(1)取一定量的Ce(NO3)3·6H2O室温下加入到去离子水中搅拌至全部溶解,按比例加入TiO2(P25),继续浸渍搅拌30min,110℃烘箱干燥12h后,再将所得固体放入管式炉中,在空气气氛中以5℃/min的速率升温至450℃焙烧4h,即得到CeO2-TiO2载体;
(2)取一定量的Cu(NO3)2·3H2O搅拌条件下溶于去离子水,然后将步骤(1)制得的CeO2-TiO2载体置于上述溶液中,充分浸渍搅拌30min,110℃烘箱干燥12h后,将所得固体放入管式炉中,在空气气氛以5℃/min的速率升温至450℃并焙烧4h,即得到CuO/CeO2-TiO2。
2.按照权利要求1所述的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂,其特征在于,其中Ce:Ti摩尔比为1.00:3.00,CuO负载量为1-5wt%。
3.按照权利要求1的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂,其特征在于,Au负载量为1.25wt%。
4.按照权利要求1的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂,其特征在于,CuO、CeO2和TiO2分别为单斜相、立方相和锐钛矿相结构,催化剂表面的Au粒子呈现立方相结构且粒径介于3.0-5.0nm。
5.制备权利要求1-4任一项所述的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:具体包括以下步骤:
(1)首先制备CuO/CeO2-TiO2;
(2)避光,冰水浴条件下,将氯金酸溶液加入到PVA的水溶液中,均匀搅拌,随后迅速加入过量硼氢化钠水溶液,搅拌30min后,即制得Au纳米胶;采用浸渍法,向Au纳米胶中加入步骤(1)制备的CuO/CeO2-TiO2,在搅拌下进行吸附,待胶液澄清后,过滤、洗涤并于110℃下干燥12h,将所得固体放入马弗炉中,以5℃/min的速率升温至300℃并焙烧4h,即制得Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂。
6.按照权利要求5的方法,其特征在于,步骤(2)的用量关系:每42.3mL浓度为1.50mmol/L的氯金酸溶液对应4.17mL浓度为2.00mg/mLPVA的水溶液,或Au/PVA质量比=3.00:2.00;Au/NaBH4摩尔比=1.00:5.00。
7.权利要求1-4任一项所述的Au/CuO/CeO2-TiO2催化剂的应用,其特征在于,在NO存在的条件下,CO优先氧化。
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