CN109453766B - 一种原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。该方法包括如下步骤：将TiO2、氢氧化钠、P123和去离子水进行水热处理，经酸化、洗涤、干燥、煅烧形成TiO2介孔纳米带；将上述TiO2介孔纳米带分散于水中，置于暗处搅拌，加入AgNO3溶液，再加入小分子有机醇继续搅拌反应，之后，离心、干燥、焙烧，即得所述原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂。本发明提供的原子级尺寸Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂具有高效率可见光催化降解氮氧化物和甲醛活性,具有比负载Ag纳米颗粒更高的催化活性和更低的用量，本发明提供的制备方法原料价廉、工艺简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
负载单原子及原子簇贵金属的催化剂正成为催化领域令人振奋的新热点。基于原子级别的金属分散，这种催化剂在最大化活性位点数量、增强对目标产物的选择性、提高固有催化活性和减少贵金属用量方面显示出巨大的优势。在过去几年中，已报道的贵金属单原子催化剂包括Pt、Pd、Au、Rh、Ir、Ru，以及一些非贵金属如Fe、Co、 Ni、Mn、Mo、W。这些催化剂在电催化分解水、CO2还原、C-C偶联、以及催化氧还原反应中显示出特别的效率和选择性。除此之外，金属单原子负载作为助催化剂的光催化材料也显示出比纳米颗粒更优越的光吸收效率和光催化活性([1]Xiaogang Li,Wentuan Bi,Lei Zhang,Shi Tao,WangshengChu,Qun Zhang,Yi Luo,Changzheng Wu, Yi Xie.Advanced Materials,2016,28,2427–2431；[2]Guixia Zhao, Yubin Sun,Wei Zhou,Xiangke Wang,Kun Chang,Guigao Liu,Huimin Liu,Tetsuya Kako,Jinhua Ye.Advanced Materials,2017,29,1703258)。
Ag负载的TiO2是理想的光催化材料和抗菌剂。一方面Ag可以捕获光生电子，使电子在金属表面富集，促进界面电子迁移和电子- 空穴分离，增加有效催化活性物种的浓度；另一方面由于Ag表面等离子共振效应(SPR)，显著增强Ag@TiO2的可见光催化活性。加之 Ag离子具有安全、优异的广谱抗菌性能，Ag@TiO2受到了研究者广泛而持久的关注。迄今为止，科研人员已经报道了许多有关Ag@TiO2光催化材料，相关的专利亦有很多(200510126613.0，201010523692.X， 201210085418.8，201310051439.2，201510385279.4，201710303200.8)，所涉及的制备方法包括光化学还原、共沉淀、湿法浸渍等。然而，这些方法所制备的Ag均属于纳米颗粒级别，而原子级分散的Ag@TiO2还未见诸报道。因此，通用合适的合成方法，制备具有超小尺寸的原子-原子簇Ag负载的单位点催化剂是非常需要的，但也是具有挑战性的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色环保、简易可控的Ag原子级负载的TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法。通过本发明的方法，可以实现Ag在TiO2介孔纳米带表面的原子级分散，同时大大降低贵金属Ag的含量；本发明的方法制备的光催化剂具有良好的光电性能和可见光催化降解气体氮氧化物和甲醛的性能。
一种原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，该制备工艺以P123为造孔剂，以氢氧化钠为模板剂，利用水热法以及后续热处理，合成TiO2介孔纳米带；再以此为载体，以AgNO3作为Ag前驱体，利用小分子有机醇在室温下形成温和还原条件，实现原子级尺寸Ag在TiO2介孔纳米带表面的负载。
上述所述的原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法，具体制备工艺包括以下步骤：
(1)将TiO2加入到氢氧化钠、P123和去离子水的混合溶液中，搅拌均匀；优选用量关系为TiO2:NaOH:P123:H2O＝1g:5g: (0.01-0.05g):12mL；
(2)将上述前驱体装入水热釜，放入鼓风干燥箱，在150～180℃恒温水热处理24～72小时；将反应产物离心，加入去离子水，用盐酸调节维持pH为1，浸泡12小时，然后分别用去离子水、乙醇洗至中性，放入烘箱干燥；
(3)将干燥产物在马弗炉中600℃煅烧1h，随炉冷却至室温，得到TiO2介孔纳米带；
(4)取上述TiO2介孔纳米带，加入去离子水，超声、搅拌均匀形成悬浊液。将此悬浊液置于暗处，搅拌并逐滴加入AgNO3溶液(浓度为0.5mmol/L-5mmol/L)，使Ag/TiO2＝0.05～0.2wt％，再加入小分子有机醇，包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种，继续搅拌12h；优选每0.5gTiO2介孔纳米带对应50ml去离子水、10ml小分子有机醇。
(5)将上述搅拌完成的悬浊液离心、干燥，置于马弗炉200～300℃热处理1h，得到原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂。
本发明提供的原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂具有良好的可见光催化降解氮氧化物和甲醛性能,本发明提供的制备方法，其原料价廉、工艺简便，贵金属用量低，具有较高的应用前景和实用价值。
附图说明
图1为实施例中原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带SEM形貌及能谱元素分布图；
图2为实施例中原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带的TEM照片。结果表明，材料中检测到Ag但未观察到Ag颗粒存在，说明Ag尺寸很小；
图3为实施例中原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带的 HAADF-STEM。图中可以清晰观察到原子尺寸Ag的存在，其尺寸处于单原子至小原子簇级别；
图4为实施例中样品在可见光下对NO光降解性能对比图。图中(1) 为TiO2介孔纳米带，(2)为Ag纳米颗粒负载TiO2介孔纳米带，(3) 为原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带；
图5为实施例中各样品在可见光下对甲醛光降解性能对比图。图中(1) 为TiO2介孔纳米带，(2)为Ag纳米颗粒负载TiO2介孔纳米带，(3) 为原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带；测试的温度为室温，测试的降解时间为24小时，甲醛的起始浓度为1.0mg/m3；
图6为实施例中在可见光下光电流性能测试谱图。图中(1)为TiO2介孔纳米带，(2)为Ag纳米颗粒负载TiO2介孔纳米带，(3)为原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带。
图4-图6中Ag纳米颗粒负载TiO2介孔纳米带和原子级分散的 Ag负载TiO2介孔纳米带中Ag的负载量均为0.1wt％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明包含但并不限于以下实施例。
实施例1：
取5g氢氧化钠，用12ml去离子水溶解，加入0.01g P123、1g TiO2搅拌均匀，装入水热釜，放入鼓风干燥箱在150℃恒温72h；所得产物离心，加入200ml去离子水，用盐酸调节维持pH1，浸泡12h；去离子水冲洗至pH7，乙醇冲洗，干燥；将干燥产物在马弗炉中600℃煅烧1h，随炉冷却至室温；取0.5g干燥产物加入50ml去离子水超声、搅拌形成均匀浆液，置于暗处搅拌并逐滴加入1mmol/L的AgNO3溶液，使Ag/TiO2＝0.05wt％，再加入10ml甲醇，继续搅拌12h；离心， 60℃干燥8h，马弗炉200℃煅烧1h，最终得到原子级分散的Ag负载 TiO2介孔纳米带。所有实施例均采用相同的方法进行光降解一氧化氮 (NO)测试，方法如下：取50mg催化剂用乙醇分散，均匀涂覆在载玻片上，干燥后置于光催化反应器中，保持无光照状态通入NO-N2混合气，流速500ml/min，使之达到吸附—脱附平衡，此时NO浓度为1ppm，将反应容器置于300W氙灯光源下辐照，加入420nm滤光片，使用氮氧化物分析仪在线检测NO的实时浓度，根据式η(％)＝100*(C0-C)/C0计算其降解效率。其中C为按时间点取样NO浓度，C0为原始气氛中NO吸附—脱附平衡时的浓度。所有实施例均采用相同的方法进行光降解甲醛测试，方法依照JC/T1074标准进行，甲醛初始浓度为1.0mg/m3。
实施例2：
取5g氢氧化钠，用12ml去离子水溶解，加入1g TiO2、0.02g P123 搅拌均匀，装入水热釜，放入鼓风干燥箱在160℃恒温48h；所得产物离心，加入200ml去离子水，用盐酸调节维持pH1，浸泡12h；去离子水冲洗至pH7，乙醇冲洗，干燥；将干燥产物在马弗炉中600℃煅烧1h，随炉冷却至室温；取0.5g干燥产物加入50ml去离子水超声、搅拌形成均匀浆液，置于暗处搅拌并逐滴加入1mmol/L的AgNO3溶液，使Ag/TiO2＝0.1wt％，再加入10ml甲醇，继续搅拌12h；离心，60℃干燥8h，马弗炉200℃煅烧1h，最终得到原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带。按照实施例1提供的方法进行一氧化氮(NO)和甲醛的光催化降解测试。
实施例3：
取5g氢氧化钠，用12ml去离子水溶解，加入1g TiO2、0.04g P123 搅拌均匀，装入水热釜，放入鼓风干燥箱在170℃恒温48h；所得产物离心，加入200ml去离子水，用盐酸调节维持pH1，浸泡12h；去离子水冲洗至pH7，乙醇冲洗，干燥；将干燥产物在马弗炉中600℃煅烧1h，随炉冷却至室温；取0.5g干燥产物加入50ml去离子水超声、搅拌形成均匀浆液，置于暗处搅拌并逐滴加入1mmol/L的AgNO3溶液，使Ag/TiO2＝0.15wt％，再加入10ml甲醇，继续搅拌12h；离心， 60℃干燥8h，马弗炉250℃煅烧1h，最终得到原子级分散的Ag负载 TiO2介孔纳米带。按照实施例1提供的方法进行一氧化氮(NO)和甲醛的光催化降解测试。
实施例4：
取5g氢氧化钠，用12ml去离子水溶解，加入1g TiO2、0.05g P123 搅拌均匀，装入水热釜，放入鼓风干燥箱在180℃恒温24h；所得产物离心，加入200ml去离子水，用盐酸调节维持pH1，浸泡12h；去离子水冲洗至pH7，乙醇冲洗，干燥；将干燥产物在马弗炉中600℃煅烧1h，随炉冷却至室温；取0.5g干燥产物加入50ml去离子水超声、搅拌形成均匀浆液，置于暗处搅拌并逐滴加入1mmol/L的AgNO3溶液，使Ag/TiO2＝0.2wt％，再加入10ml甲醇，继续搅拌12h；离心，60℃干燥8h，马弗炉300℃煅烧1h，最终得到原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带。按照实施例1提供的方法进行一氧化氮(NO)和甲醛的光催化降解测试。
Claims (2)
1.一种原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，该制备工艺以P123为造孔剂，以氢氧化钠为模板剂，利用水热法以及后续热处理，合成TiO2介孔纳米带；再以此为载体，以AgNO3作为Ag前驱体，利用小分子有机醇在室温下形成温和还原条件，实现原子级尺寸Ag在TiO2介孔纳米带表面的负载；
具体包括以下步骤：
(1)将TiO2加入到氢氧化钠、P123和去离子水的混合溶液中，搅拌均匀；
(2)将上述前驱体装入水热釜，放入鼓风干燥箱，在150～180℃恒温水热处理24～72小时；将反应产物离心，加入去离子水，用盐酸调节维持pH为1，浸泡12小时，然后分别用去离子水、乙醇洗至中性，放入烘箱干燥；
(3)将干燥产物在马弗炉中600℃煅烧1h，随炉冷却至室温，得到TiO2介孔纳米带；
(4)取上述TiO2介孔纳米带，加入去离子水，超声、搅拌均匀形成悬浊液；将此悬浊液置于暗处，搅拌并逐滴加入AgNO3溶液，浓度为0.5mmol/L-5mmol/L，使Ag/TiO2＝0.05～0.2wt％，再加入小分子有机醇，小分子有机醇选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种，继续搅拌12h；每0.5gTiO2介孔纳米带对应50mL 去离子水、10mL 小分子有机醇；
(5)将上述搅拌完成的悬浊液离心、干燥，置于马弗炉200～300℃热处理1h，得到原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂；
步骤(1)各物质用量关系为TiO2:NaOH:P123:H2O＝1g:5g:(0.01-0.05g):12mL。
2.根据权利要求1所述的方法制备得到的原子级分散的Ag负载TiO2介孔纳米带光催化剂。
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