CN108246312A - 具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂及制备方法，包括载体，所述载体为堇青石蜂窝载体，载体上涂覆有用于工业挥发性有机污染物净化的氧化性涂层，涂层中采用氧化铝作为贵金属Pt和Pd的负载基体，Mn‑Ce‑Zr复合氧化物的合成并添加促进了VOCs催化剂对有机污染物的高效转化。采用本发明制备的VOCs催化剂采用较少的贵金属量即可达到较高的转化率，即采用本发明制备VOCs催化剂拥有更低有机物污染物完全转化温度，即较低HCT100；重要的是，Mn‑Ce‑Zr复合氧化物的价格较贵金属价格更低，因此催化剂的生产成本更低。通过溶胶凝胶法所制备的Mn‑Ce‑Zr复合氧化物的运用，使得VOCs催化剂的耐久性能得到提高，同时该VOCs催化剂对CO也有较好的处理效果。

Description

具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂及制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
挥发性有机物是一类有机化合物的统称，它与颗粒物一样，是一大类大气污染物，它主要来源于工业排放的废气，如造纸、油漆涂料、采矿等，以及交通工具所排放的废气，如柴油车、天然气等能源车排放的废气。
挥发性有机污染物对环境、动植物的生长及人类健康造成了极大的伤害，从而加重大气环境的恶化，因此受到世界各国的重视。许多发达国家都颁布了相应的法规来限制有机污染物的排放。
有机污染物排放量的降低可以从多种途径去实现，有些工业废气可以通过清洁生产作为途径去实现，但是在相当长的历史阶段，人类活动不可避免的有大量的有机污染物排放，因此，有机污染物排放控制技术是大气污染控制的重要手段。有机污染物的排放控制技术主要包括催化氧化(燃烧)技术、吸附和吸收技术、生物净化技术、光催化氧化技术和等离子净化技术等。
催化氧化(燃烧)法是指有机污染物在催化剂的作用下发生完全氧化反应，借助催化作用，有机污染物可在较低温度(小于500℃)下进行催化燃烧，其去除率通常高于95％。根据所处理的气流中有机污染物种类的不同，所采用催化的种类也有所不同。迄今为止，催化氧化有机污染物的催化剂主要包括钙钛矿复合氧化物催化剂(非贵金属氧化物催化剂)和贵金属负载型催化剂，前者具有较低的起燃温度和比较低的原料价格得到科学界及工业界的高度重视。
目前VOC催化剂涂层存在有机污染物种起燃温度偏高，对于工业催化领域，不利于有机污染物种的去除，因为低温时，CO和贵金属的吸附能力较强，活性位被CO占据，只有当CO脱附反应完成后，有机物物种的反应才开始，较高COT50会抑制有机污染物种物种的反应，另外，贵金属负载催化剂的贵金属的用量太大，催化剂的生产成本太大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂及制备方法，制备得到的催化剂具有更好有机污染物及CO低温氧化活性，而且耐久性更好。
按照本发明提供的技术方案，所述具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂，其特征是：包括载体，所述载体为堇青石蜂窝载体，所述载体上涂覆有氧化性催化剂涂层，氧化性催化剂涂层的涂覆量为50～200g/L；所述氧化性催化剂涂层的主要成分为Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物和ZrO2溶胶，所述氧化性催化剂涂层中含有贵金属，贵金属的用量为5～120g/ft3；
进一步地，所述贵金属为Pt和Pd，Pt和Pd的质量比为1:2～5:1。
所述具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)合成Mn-Ce-Zr复合氧化物：
将25～65重量份C4H6MnO4·4H2O、20～60重量份Ce(NO3)3·6(H2O)和15～45重量份Zr(NO3)4·5H2O混合搅拌均匀；取150重量份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应2～5h；缓慢滴加入15重量份聚乙二醇，搅拌反应6～12h后静止12h；抽滤后取粉体部分于110℃烘干10h，再于300℃分解1h，最后经500℃焙烧5h，得到Mn-Ce-Zr复合氧化物；
(2)配置浆液：
将Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物和ZrO2溶胶按重量比0.2～0.4：0.55～0.78：0.02～0.05加入去离子水中，得到固化物含量为35～45％的浆液；将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为7～25μm；
(3)将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液加入乙醇溶液中，Pt和Pd的质量比为1:10～1:1，乙醇溶液的量为贵金属溶液量的2倍，搅拌、混合均匀；将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液和乙醇溶溶与步骤(2)得到的浆液混合，Pt和Pd的用量为5～120g/ft3；
(4)将催化剂载体放置于涂覆腔处，按照涂覆量50～200g/L进行涂覆，将步骤(3)得到的浆液涂覆在载体上；
(5)催化剂烘干：涂覆完的载体过100～150℃快速烘干，烘干时间为3～8h将涂层中的水蒸发掉；
(6)催化剂焙烧：将烘干后载剂放入马弗炉中，450～550℃焙烧1～5h，保温结束后冷却至室温。
进一步地，所述ZrO2溶胶的固化物为0.11。
本发明所述有机污染物(VOC)催化剂主要由蜂窝陶瓷载体及涂覆于其上的涂层组成，其中涂层的主要成分主要由氧化铝、Mn-Ce-Zr复合氧化物和ZrO2组成，通过特定的制备工艺完成催化剂的制备。本发明所述挥发性有机污染物净化的催化剂能够有效的催化氧化排放污染物，具体的讲，能够将气相污染物有机污染物、CO等催化氧化成无害气体CO2、H2O，从而达到排放法规要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明采用较高催化活性金属Mn、稀土Ce及Zr的盐类通过溶胶凝胶法合成具有高活性Mn-Ce-Zr复合氧化物，通过和一定量的Al2O3、ZrO2溶胶混合，再负载少量的贵金属Pt和Pd，氧化铝作为贵金属Pt和Pd的负载基体，Mn-Ce-Zr复合氧化物的Mn具有较高的催化活性，通过和Ce及Zr的合成，形成特定的晶格结构，提高Mn及Ce的抗硫中毒及抗高温的能力，同时和Al2O3混合后，对Mn-Ce-Zr复合氧化物的抗硫中毒及抗高温的能力进一步有所提升；另外，Mn-Ce-Zr复合氧化物可以作为贵金属Pt和Pd的负载基体，ZrO2溶胶作为助剂，能有效提高贵金属Pt的分散度，从而有利于HCs及CO起燃起燃并氧化，采用本发明制备的催化剂具有较好有机污染物低温氧化活性，并具有较低CO起燃温度，促进了有机污染物种的快速反应并具有较好耐久性能。
本发明中的不同之处在于具有高活性Mn-Ce-Zr复合氧化物的运用，提高了涂层对CO的起燃活性，降低了CO起燃温度，从而促进了有机污染物种的快速反应；Pt和Pd负载于Mn-Ce-Zr复合氧化物上，由于Ce对贵金属Pt和Pd较强的结合作用，从而提高贵金属Pt和Pd的分散度，对贵金属的用量的降低起较大的作用；同时由于Pt和Pd的共同使用，有利于合金的生成，提高催化剂的抗烧结能力，增强催化剂的耐久性能，对催化剂耐久活性的提高有重要作用。
通过Mn-Ce-Zr复合氧化物的使用，在贵金属添加量较少的情况下取得较好的起燃效果，降低了催化剂的生产成本，提高了有机污染物催化氧化催化剂的竞争力。
以下三个实例中均采用直径为80mm，高为60mm的圆柱形堇青石蜂窝陶瓷为载体，体积为0.301L，载体重量为99g，贵金属Pd的浓度为0.14613g(贵金属)/g(液体)的Pd(NO3)2溶液，贵金属Pt的浓度为0.1191g(贵金属)/g(液体)的Pt(NO3)2溶液。
实施例一：一种有机污染物催化氧化性催化剂的制备方法，包括如下步骤：
Mn-Ce-Zr复合氧化物合成步骤：
(1)按照摩尔比0.25:0.6:0.15取C4H6MnO4·4H2O、Ce(NO3)3.6(H2O)、Zr(NO3)4·5H2O，分别为25重量份、60重量份、15重量份，混合搅拌；
(2)取柠檬酸150重量份，缓慢滴加入上述混合溶液中，加完，搅拌2～5h；
(3)加入聚乙二醇15重量份，缓慢滴加入上述混合溶液中，加完，搅拌6～12h，静止12h；
(4)抽滤，取粉体部分，烘干100～120℃10h，280～350℃1h分解，450～550℃5h焙烧，粉体总质量不低于800g。
浆液配置步骤：
(1)物料的称取：按重量比0.3:0.68:0.02分别称取Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物、ZrO2溶胶，粉体总重为1000g，其中换算成ZrO2溶胶的重量为181.8g；分别加入去离子水中；
(2)浆液的球磨：浆液经过球磨机研磨，浆液最终颗粒度至D90为11um；
(3)将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液加入乙醇溶液中，Pt和Pd的质量比为1:5，乙醇溶液的量为贵金属溶液量的2倍，搅拌、混合均匀；将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液和乙醇溶溶与步骤(2)得到的浆液混合，Pt和Pd的用量为5～120g/ft3；
(4)浆液涂层涂覆：用定量涂覆专机进行涂覆，将催化剂载体放置于涂覆腔处，按照涂覆量为100g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重，将计算好的浆液加入到浆料盘中，进行定量涂覆，将涂层浆液涂覆在载体上；
(5)催化剂烘干：涂覆完的催化剂经过110℃快速烘干，烘干时间为8h将涂层中的水蒸发掉；
(6)催化剂焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，500℃焙烧5h，保温结束后冷却至室温，称量催化剂重量。
实施例二：一种有机污染物催化氧化性催化剂的制备方法，包括如下步骤：
Mn-Ce-Zr复合氧化物合成步骤：
(1)按照摩尔比0.55:0.3:0.15取C4H6MnO4·4H2O、Ce(NO3)3.6(H2O)、Zr(NO3)4·5H2O，分别为55重量份、30重量份、15重量份，混合搅拌；
(2)取柠檬酸150份，缓慢滴加入上述混合溶液中，加完，搅拌2～5h；
(3)加入聚乙二醇15份，缓慢滴加入上述混合溶液中，加完，搅拌6～12h，静止12h；
(4)抽滤，取粉体部分，烘干100～120℃10h，280～350℃1h分解，450～550℃5h焙烧，粉体总质量不低于800g。
浆液配置步骤：
(1)物料的称取：按重量比0.2:0.73:0.05分别称取Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物、ZrO2溶胶，粉体总重为1000g，其中换算成ZrO2溶胶的重量为454.5g；分别加入去离子水中；
(2)浆液的球磨：浆液经过球磨机研磨，浆液最终颗粒度至D90为9um；
(3)将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液加入乙醇溶液中，Pt和Pd的质量比为1:4，乙醇溶液的量为贵金属溶液量的2倍，搅拌、混合均匀；将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液和乙醇溶溶与步骤(2)得到的浆液混合，Pt和Pd的用量为50g/ft3；
(4)浆液涂层涂覆：用定量涂覆专机进行涂覆，将催化剂载体放置于涂覆腔处，按照涂覆量为150g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重，将计算好的浆液加入到浆料盘中，进行定量涂覆，将涂层浆液涂覆在载体上；
(5)催化剂烘干：涂覆完的催化剂经过120℃快速烘干，烘干时间为8h将涂层中的水蒸发掉；
(6)催化剂焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，500℃焙烧5h，保温结束后冷却至室温，称量催化剂重量。
实施例三：一种有机污染物催化氧化性催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比0.35:0.5:0.15取C4H6MnO4·4H2O、Ce(NO3)3.6(H2O)、Zr(NO3)4·5H2O，分别为35份、50份、15份，混合搅拌；
(2)取柠檬酸150份，缓慢滴加入上述混合溶液中，加完，搅拌2～5h；
(3)加入聚乙二醇15份，缓慢滴加入上述混合溶液中，加完，搅拌6～12h，静止12h；
(4)抽滤，取粉体部分，烘干100～120℃10h，280～350℃1h分解，450～550℃5h焙烧，粉体总质量不低于800g。
浆液配置步骤：
(1)物料的称取：按重量比0.25:0.73:0.02分别称取Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物、ZrO2溶胶，粉体总重为1000g，其中换算成ZrO2溶胶的重量为181.8g；分别加入去离子水中；
(2)浆液的球磨：浆液经过球磨机研磨，浆液最终颗粒度至D90为10um；
(3)将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液加入乙醇溶液中，Pt和Pd的质量比为1:5，乙醇溶液的量为贵金属溶液量的2倍，搅拌、混合均匀；将Pt(NO3)2和Pd(NO3)2混合溶液和乙醇溶溶与步骤(2)得到的浆液混合，Pt和Pd的用量为30g/ft3；
(4)浆液涂层涂覆：用定量涂覆专机进行涂覆，将催化剂载体放置于涂覆腔处，按照涂覆量为150g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重，将计算好的浆液加入到浆料盘中，进行定量涂覆，将涂层浆液涂覆在载体上；
(5)催化剂烘干：涂覆完的催化剂经过120℃快速烘干，烘干时间为8h将涂层中的水蒸发掉；
(6)催化剂焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，500℃焙烧5h，保温结束后冷却至室温，称量催化剂重量。
对实施例一、二、三制备得到的催化剂进行催化活性评价。
1、催化剂活性评价条件：
活性测试方法：色谱柱：ST-30-2，检测器温度：105℃；柱箱温度：120℃；柱前压：0.1mpa；进样方式：六通阀进样。
气氛条件：甲苯：500ppm，二甲苯：300ppm，O2:12％，平衡气：N2。测试结果如表1所示。
表1催化剂活性评价结果
由表1可知，实施例二所制备的催化剂的苯和二甲苯的起燃温度T100分别为173℃和178℃。

Claims (4)

1.一种具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂，其特征是：包括载体，所述载体为堇青石蜂窝载体，所述载体上涂覆有氧化性催化剂涂层，氧化性催化剂涂层的涂覆量为50~200g/L；所述氧化性催化剂涂层的主要成分为Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物和ZrO2溶胶，所述氧化性催化剂涂层中含有贵金属，贵金属的用量为5~120g/ft3。
2.如权利要求1所述的具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂，其特征是：所述贵金属为Pt和Pd，Pt和Pd的质量比为1:2~5:1。
3.一种具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）合成Mn-Ce-Zr复合氧化物：
将25~65重量份C4H6MnO4·4H2O、20~60重量份Ce（NO3）3·6（H2O）和15~45重量份Zr（NO3）4·5H2O混合搅拌均匀；取150重量份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应2~5h；缓慢滴加入15重量份聚乙二醇，搅拌反应6~12h后静止12h；抽滤后取粉体部分于110℃烘干10h，再于300℃分解1h，最后经500℃焙烧5h，得到Mn-Ce-Zr复合氧化物；
（2）配置浆液：
将Al2O3、Mn-Ce-Zr复合氧化物和ZrO2溶胶按重量比0.2~0.4：0.55 ~0.78： 0.02~0.05加入去离子水中，得到固化物含量为35~45%的浆液；将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为7~25μm；
（3）将Pt（NO3）2和Pd（NO3）2混合溶液加入乙醇溶液中，Pt和Pd的质量比为1:10~1:1，乙醇溶液的量为贵金属溶液量的2倍，搅拌、混合均匀；将Pt（NO3）2和Pd（NO3）2混合溶液和乙醇溶溶与步骤（2）得到的浆液混合，Pt和Pd的用量为5~120g/ft3；
（4）将催化剂载体放置于涂覆腔处，按照涂覆量50~200g/L进行涂覆，将步骤（3）得到的浆液涂覆在载体上；
（5）催化剂烘干：涂覆完的载体过100~150℃快速烘干，烘干时间为3~8h将涂层中的水蒸发掉；
（6）催化剂焙烧：将烘干后载剂放入马弗炉中，450~550℃焙烧1~5h，保温结束后冷却至室温。
4.如权利要求3所述的具有低温活性挥发性有机污染物净化的催化剂的制备方法，其特征是：所述ZrO2溶胶的固化物为0.11。
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