CN107497442A - 一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法及其所制备的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，所述方法由下列步骤组成：活化载体、配置铜源溶液和稀土源溶液、浸渍吸附、过滤干燥、焙烧，得到高效稀土元素负载铜铝基催化剂。本发明制备的复合型材料催化剂具有较高的比表面积和较好的机械稳定性，在催化组分引入的同时，加入了稀土元素，提高了氧化铜的分散能力，也进一步改善了催化活性，对挥发性有机污染物等有毒气体具有较强的催化氧化性能，可以用于相关工业有机尾气的治理。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料领域，具体涉及一种稀土元素掺杂铜铝的催化剂及其制备方法。
背景技术
随着化工企业规模的不断发展，不可避免的会出现易挥发有机物(VOCs)的排放，其中工业源排放被认为是最主要的空气污染源之一。挥发性有机化合物是一类毒性大、污染严重的化学物质，目前更是大量的存在于人类居住的建筑环境中。VOCs一旦与空气中的NOx在阳光的作用下发生光化学反应产生O3，将导致光化学污染，它吸收地表的红外辐射引起温室效应，破坏臭氧层，最终引起人类致癌和生态破坏，危及生存环境。
目前工业中主要采用过渡型金属氧化物作为催化剂，催化氧化降解VOCs，并且取得了一定的成效。丁梦林等采用将贵金属Pt与Ce混合掺杂在CuO/Al2O3上，通过控制Pt/Ce的比例，取得了较好的催化效果。但是，该方法的合成步骤较为复杂繁琐，制备的催化剂活性有待提高，且因掺入贵金属，因而成本较高。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法及其所制备的催化剂，该方法简单、易操作，通过本发明可以合成比表面积高，对挥发性有机污染物(VOCs)具有较高催化氧化降解能力的活性催化剂。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案如下：一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，所述方法由下列步骤组成：
1)活化载体：以活性氧化铝为载体，将其干燥活化；
2)配置铜源溶液和稀土源溶液：以铜盐为铜源，配制浓度为0.5～5mol/L的铜盐溶液，以稀土元素M的盐为稀土源，按照摩尔比Cu∶M＝1～15∶1的比例，称取稀土元素M的盐溶于所述铜盐溶液中
3)浸渍吸附：通过摩尔比Cu∶Al＝1∶1～20的比例称取干燥后的活性氧化铝，将其在步骤2)所得的M/Cu混合溶液中浸渍吸附；
4)过滤干燥：待吸附完全后，过滤，将过滤后的吸附产物在烘箱干燥；
5)焙烧：将干燥的产物，在管式炉空气条件中焙烧，即可得到高效稀土元素负载铜铝基催化剂。
优选的，所述步骤1)中干燥活化条件为烘箱中70～120℃下干燥3-8h。
优选的，所述铜盐是在高温加热下能够分解成为CuO的盐。
优选的，所述铜盐选自硝酸铜、乙酸铜。
优选的，所述稀土元素M包括：Ce、La、Nd。
优选的，所述稀土元素M的盐选自Ce、La、Nd的硝酸盐。
优选的，所述步骤3)中震荡吸附条件为摇床条件下震荡吸附12-24h。
优选的，所述步骤4)中干燥条件为烘箱中70～120℃，干燥3～6h。
优选的，所述步骤5)中焙烧条件为300-700℃下焙烧2-8h。
本发明方法具体步骤如下：
(1)首先对活性氧化铝颗粒进行预处理，取过量的氧化铝于烘箱中70～120℃下干燥3-8h；
(2)以铜盐为铜源，配置浓度为0.5～5mol/L的铜盐溶液，以稀土元素M的盐为稀土源，按照摩尔比Cu∶M＝1～15∶1的比例，称取稀土元素M的盐溶于所述铜盐溶液中，保留备用；
(3)以摩尔比Cu∶Al＝1∶1～20的比例称取干燥后的活性氧化铝，将其在步骤2)所得的M/Cu混合溶液中浸渍吸附，摇床条件下震荡吸附12-24h；
(4)待吸附完全后，循环水泵过滤，将过滤后的吸附产物在烘箱中70～120℃，干燥3～6h；
(5)最后将干燥的产物，在管式炉空气条件下，300-700℃下焙烧2-8h，即可得到高效稀土元素负载铜铝基催化剂。
本发明还提供一种高效稀土元素负载铜铝基催化剂，所述高效稀土元素负载铜铝基催化剂按照权利要求1～9任一所述的方法制备；所述高效稀土元素负载铜铝基催化剂以活性氧化铝为催化剂载体，稀土元素负载CuO分散在催化剂载体表面。
本发明制备的稀土元素负载铜铝基催化剂具有很高的催化活性，这是由于稀土元素的掺入能够更有效地使Cu均匀分散在催化剂载体的表面，经煅烧后同样CuO能够有效地分散在催化剂载体表面。而作为催化剂载体的活性氧化铝，由于具有较好的孔道结构，在降解反应时，能够使目标分子进入孔道，与负载在孔道中的催化剂活性点接触，从而发生高效的催化降解反应。
本发明以活性氧化铝为载体，通过浸渍法将Cu、稀土元素引入其中，并经过一定高温焙烧后，形成了具有高效催化活性且分散较高的负载型功能催化剂。利用氧化铝载体的机械稳定性及较高的比表面积，能够有效的吸附VOCs，从而使其充分与催化剂接触，降低反应活化能，在外界条件下，更易于降解。
本发明依附活性氧化铝为载体，采用一定的方法将过渡金属氧化物(CuO)负载在上面，再通过一定的比例加入稀土元素(Ce、La、Nd等)，这些稀土元素助剂不仅可以与金属氧化物相互之间作用以提高金属氧化物如CuO在载体表面上的分散度，同时因稀土元素自身丰富的储氧能力，改善了催化氧化能力，进一步提高催化活性。采用浸渍焙烧方式，调控金属与稀土元素的比例得到的催化剂能够适用于挥发性有机污染物(VOCs)的治理，对于引入的稀土元素，能够提升催化氧化活性及稳定性，大大地降低了反应成本，提供了实际可操作性。
本发明公开了一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法及其所制备的催化剂，这种复合型材料具有较高的比表面积和较好的机械稳定性，在催化组分引入的同时，加入了稀土元素，提高了氧化铜的分散能力，也进一步改善了催化活性，对挥发性有机污染物等具有较强的催化氧化性能，可以用于相关工业有机尾气的治理。本发明提供的方法步骤简单、易操作，所需设备简易，产品效果较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，所述方法由下列步骤组成：
1)活化载体：以活性氧化铝为载体，将其干燥活化；
2)配置铜源溶液和稀土源溶液：以铜盐为铜源，配制浓度为0.5～5mol/L的铜盐溶液，以稀土元素M的盐为稀土源，按照摩尔比Cu∶M＝1～15∶1的比例，称取稀土元素M的盐溶于所述铜盐溶液中；
3)浸渍吸附：以摩尔比Cu∶Al＝1∶1～20的比例称取干燥后的活性氧化铝，将其在步骤2)所得的M/Cu混合溶液中浸渍吸附；
4)过滤干燥：待吸附完全后，过滤，将过滤后的吸附产物在烘箱干燥；
5)焙烧：将干燥的产物，在管式炉空气条件中焙烧，即可得到高效稀土元素负载铜铝基催化剂。
优选的，所述步骤1)中干燥活化条件为烘箱中70～120℃下干燥3-8h。
优选的，所述铜盐是在高温加热下能够分解成为CuO的盐。
优选的，所述铜盐选自硝酸铜、乙酸铜。
优选的，所述稀土元素M包括：Ce、La、Nd。
优选的，所述稀土元素M的盐选自Ce、La、Nd的硝酸盐。
优选的，所述步骤3)中震荡吸附条件为摇床条件下震荡吸附12-24h。
优选的，所述步骤4)中干燥条件为烘箱中70～120℃，干燥3～6h。
优选的，所述步骤5)中焙烧条件为300-700℃下焙烧2-8h。
本发明还提供一种高效稀土元素负载铜铝基催化剂，所述高效稀土元素负载铜铝基催化剂按照权利要求1～9任一所述的方法制备；所述高效稀土元素负载铜铝基催化剂以活性氧化铝为催化剂载体，稀土元素负载CuO分散在催化剂载体表面。
实施例1，
先对活性氧化铝颗粒进行预处理，取过量的氧化铝于烘箱中120℃下干燥3h。
在带有震荡装置的500毫升锥形瓶中，加入100mL 1mol/L的Cu(NO3)3溶液，准确称取4.81g Ce(NO3)3·6H2O，加入其中，充分搅拌并在超声条件下待其溶解。之后，再准确称取91.80g的活性氧化铝，将其分批缓慢地加入到上述溶液中，采用过量浸渍，浸渍时间在12～24h，体系溶液的pH值保持在7～8。
待浸渍结束后，用实验室水泵进行过滤，待其滤液滴干后，在烘箱中90℃下干燥2h，得到浸渍初产物。将干燥后的产物在管式炉中，700℃下高温焙烧2h，即可得到高效稀土元素负载铜铝基催化剂，记作Ce-CuO/Al2O3。经过负载Cu/Ce并煅烧之后，产物外观上会由白色转变为暗绿色，即可确认产物为高效稀土元素负载铜铝基催化剂。
实施例2
先对活性氧化铝颗粒进行预处理，取过量的氧化铝于烘箱中100℃下干燥5h。
在带有震荡装置的500毫升锥形瓶中，加入100mL 3mol/L的Cu(NO3)3溶液，准确称取14.43g La(NO3)3，加入其中，充分搅拌并在超声条件下待其溶解。之后，再准确称取183.60g的活性氧化铝，将其分批缓慢加入到上述溶液中，采用过量浸渍，浸渍时间在12～24h，体系溶液的pH值保持在7～8。
待浸渍结束后，用实验室水泵进行过滤，待其滤液滴干后，在烘箱中60℃下干燥8h，得到浸渍初产物。将干燥后的初产物在管式炉中，300℃下高温焙烧6h，即可得到稀土元素负载铜铝基催化剂，记作La-CuO/Al2O3。
实施例3
先对活性氧化铝颗粒进行预处理，取过量的氧化铝于烘箱中70℃下干燥8h。
在带有震荡装置的500毫升锥形瓶中，加入100mL 5mol/L的醋酸铜溶液，准确称取24.05g Nd(NO3)3，加入其中，充分搅拌并在超声条件下待其溶解。之后，再准确称取76.50g的活性氧化铝，将其分批缓慢加入到上述溶液中，采用过量浸渍，浸渍时间在12～24h，体系溶液的pH值保持在7～8。
待浸渍结束后，用实验室水泵进行过滤，待其滤液滴干后，在烘箱中80℃下干燥5h，得到浸渍初产物。将干燥后的初产物在管式炉中，500℃下高温焙烧4h，即可得到稀土元素负载铜铝基催化剂，记作Nd-CuO/Al2O3。
实施例4
上述实施例1-3中所得的高效稀土元素负载铜铝基催化剂，分别记为A、B、C。通过相关表征与探针反应监测VOCs催化氧化降解数据见下表：
可见，本发明制备的高效稀土元素负载铜铝基催化剂对于易挥发有机物有很高的去除效率。
经过本发明所制备的催化剂在处理VOCs中表现出了很高的活性，并且还具有较好的可重复使用性，能够保持良好的催化活性。
本发明方法制备的催化剂具有较高的比表面积和较好的机械稳定性，在催化组分引入的同时，加入了稀土元素，提高了氧化铜的分散能力，也进一步改善了催化活性，对挥发性有机污染物等有毒气体具有较强的催化氧化性能，可以用于相关工业有机尾气的治理。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述方法由下列步骤组成：
1)活化载体：以活性氧化铝为载体，将其干燥活化；
2)配置铜源溶液和稀土源溶液：以铜盐为铜源，配制浓度为0.5～5mol/L的铜盐溶液，以稀土元素M的盐为稀土源，按照摩尔比Cu∶M＝1～15∶1的比例，称取稀土元素M的盐溶于所述铜盐溶液中；
3)浸渍吸附：以摩尔比Cu∶Al＝1∶1～20的比例称取干燥后的活性氧化铝，将其在步骤2)所得的M/Cu混合溶液中浸渍吸附；
4)过滤干燥：待吸附完全后，过滤，将过滤后的吸附产物在烘箱干燥；
5)焙烧：将干燥的产物，在管式炉空气条件中焙烧，即可得到高效稀土元素负载铜铝基催化剂。
2.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述步骤1)中干燥活化条件为烘箱中70～120℃下干燥3-8h。
3.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述铜盐是在高温加热下能够分解成为CuO的盐。
4.如权利要求3所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述铜盐选自硝酸铜、乙酸铜。
5.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述稀土元素M包括：Ce、La、Nd。
6.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述稀土元素M的盐选自Ce、La、Nd的硝酸盐。
7.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述步骤3)中震荡吸附条件为摇床条件下震荡吸附12-24h。
8.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中干燥条件为烘箱中70～120℃，干燥3～6h。
9.如权利要求1所述的制备高效稀土元素负载铜铝基催化剂的方法，其特征在于，所述步骤5)中焙烧条件为300-700℃下焙烧2-8h。
10.一种高效稀土元素负载铜铝基催化剂，其特征在于，所述高效稀土元素负载铜铝基催化剂按照权利要求1～9任一所述的方法制备；所述高效稀土元素负载铜铝基催化剂以活性氧化铝为催化剂载体，稀土元素负载CuO分散在催化剂载体表面。
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